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土壤速效钾的测定(乙酸铵浸提-火焰光度法)

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土壤速效钾的测定(乙酸铵浸提-火焰光度法)
土壤速效钾的测定(乙酸铵浸提-火焰光度法) 测土配方施肥化验室常规指标的检测技术五 土壤速效钾的测定(乙酸铵浸提-火焰光度法) 王帅 综合信息科 +原理:以中性乙酸铵溶液(1mol/LNHAc)与土壤混合后,溶液中的NH与土壤胶体44 ++表面的K进行交换,连同水溶性的K一起进入溶液。提取液中的钾可用火焰光度计法直接测定。 步骤: 加乙酸铵提液()5.00g50.0mL1mol/L 称样塑料瓶振荡机转,’(2),,,,200mL,,,,,,,,,,18030mm 干过滤三角瓶,上机测定,,,,150mL 同时做空白试验 配制 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 曲线,用乙酸铵定容。 计算: C,V,D速效钾,mg/kg, ,1000 3m,10 式中: C —测定液中K的质量浓度,ug/mL; V—加入浸提液体积,50mL; D—分取倍数,1; m—风干试样的质量,g; 3 10和1000 —分别将ug换算mg将g换算成kg。 精密度: 平行测定结果的相对相差不大于5%;不同 实验室 17025实验室iso17025实验室认可实验室检查项目微生物实验室标识重点实验室计划 不大于8%。 注意事项: 1. 火焰光度计的使用,防止堵塞。 1) 开机预热20~30分钟; 2) 预热完毕,按“确认”键,进入初始菜单; 3) 在初始菜单下,用左、右移动键选择设定元素(Na、K或Na、K同时选定)、单位(本机可选三种浓度单位: mmol/L、µg/ml、mg/100mL),按确认键选定,该项设定操作一次后,每次开机均默认上一次的设定; 4) 在初始菜单下,用左移键选定校正方法[分段法(-f-)和线性回归法(-2x-),一般都是选择线性回归法(-2x-)], 按下“左移”键2秒以上,两种方法互相转换,将在屏幕右上方显示-f-或-2x-; 5) 屏幕下行的字符是菜单项,用左右移动键选择,选中的菜单项以黑底白字显示,按“确认”键进入选中项的操作; 6) 标准溶液的标定。 (1) 标准溶液浓度的输入。选“标定”,按“确认”键,进入标定菜单,当标定序号为001#时,选“标定”,按“确认”键,进入数据输入屏幕;标准溶液浓度输入按(钾??.??,如浓度为0时,则为00.00,浓度为5µg/ml时,则为05.00,以下以此类推,必须输完四位数)格式输入。在数据输入中,按“左移”键一次,数值增加“1”,从0至9循环选择;按“右移”键一次,光标移动一个位置。数据输入完成之后,按“确认”键,序号为001#的标准溶液数据已输入完毕,此时,光标停在001#处,按“确认”键,序号显示为002#,选“标定”,进入下一个标准样数据的设置;重复操作,直至把标准系列浓度输 入完毕。这一步骤的操作可在开启主机电源后即进行,也可在点火后进行(点火后标样浓度的输入可与标准溶液的进样同时进行)。 (2)点火。打开液化气钢瓶开关(逆时针打开,顺时针关闭),顺时针转动减压阀,使输出压力表显示0.06MPa左右;接通空压机电源,观察压力表显示接近0.10MPa,塑料毛细进样管放入去离子水中(新机或仪器搁置较长时间后,在点火前应先喷雾几分钟,直到废液管有水排出),拿下烟囱罩,按下燃气调节按钮(点火应采用点动方法,即按下燃气调节按钮3秒左右,立即松手,然后再按下,如此循环,直至点燃火焰,点火成功后,仍需按住燃气调节按钮5秒钟左右。点火后,转动燃气调节按钮,使火焰状态调至外焰内焰(一簇独立的小火焰)均为锥形的,用蒸馏水进样时,火焰的下部都呈蓝色,上部呈黄色;将烟囱罩上。 (3)在标定菜单,在确信用最高浓度的标准溶液进样时,模拟量(序号右边紧接着的数字即为待测元素的模拟量)不超过1000的前提下,用“?”、“?”选定序号001#,用001#标液进样,选“标定”,按“确认”键,待模拟量稳定后,按“确认”键;选“?”,按“确认”键,序号为002#,重复同样的操作,如此反复,直至将标准样全部进样,标定操作完成。选“返回”按下,返回至初始菜单,选“kb值”,即可查看曲线议程的k值和b值及线性回归相关系数r。 7) 测定。标定完成后,在标定菜单下,选“测试”,按“确认”键,进入到测试菜单,开始末知样品溶液的测定。 8) 关机。测试完毕,在燃烧状态下用蒸馏水清洗5分钟,然后先关闭液化气钢瓶开关,再关主机电源及空气压缩机 电源开关。 2. 标准系列溶液和待测液介质一致:待测液稀释或者标准曲线定容时均应用原浸提 液。 3. 乙酸铵浸提液应为中性,不宜久放。 4. 试样放入振荡机前应充分摇匀,不能有未混匀的“死角”存在。
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分类:初中语文
上传时间:2017-10-14
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