实验四 双指示剂法测定混合碱的组成和含量一.实验目的1.学习配制和标定盐酸标准溶液的原理和
方法
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。2.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；3.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算4.学习混合酸碱指示剂的应用。二.实验原理1.HCl溶液的配制和标定酸标准溶液的标定用无水碳酸钠(Na2CO3)标定2HCl＋Na2CO3＝2NaCl＋CO2↑＋H2O指示剂：甲基橙（3.1~4.4）计量点时溶液的pH值约为3.9终点:黄色→橙色2.混合碱含量的测定混合碱：Na2CO3和NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物测定方法：双指示剂法方法原理：测定时,先在混合碱试液中加入酚酞,用浓度为c的HCl标准溶液滴定至终点;再加入甲基橙并继续滴定至第二终点,前后消耗HCl溶液的体积分别为V1和V2混合碱组成的判断：NaOH+Na2CO3由图可知,V1>V2,滴定NaOH用去HCl溶液的体积为V1-V2,滴定Na2CO3用去的体积为2V2。若混合碱试样质量为ms,则Na2CO3和NaHCO3由图示可知,此时消耗HCl溶液的体积有V2>V1的关系。讨论：V1>V2:NaOH(V1-V2),Na2CO3(2V2)V1<V2:Na2CO3(2V1),NaHCO3(V2-V1)V1=V2:则碱液只含Na2CO3(V1+V2）V1=0，V2>0:则碱液只含NaHCO3V2=0，V1>0:则碱液只含NaOH3.混合碱总碱量的测定 测定工业混合碱的总碱量，只需加入甲基橙，盐酸标准溶液滴定至终点。 常用Na2O%
表
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示 可单独实验，本实验用V1+V2确定总碱量 计算
公式
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：自己推导三.实验内容1.0.1mol.L-1HCl溶液的配制2.0.1mol.L-1HCl溶液的标定差减法Na2CO3水溶解250ml锥形瓶甲基橙0.10-0.12g30mL1-2dHCl溶液滴定:黄色变为橙色平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算HCl溶液的准确浓度或：称取0.5-0.6g溶解定容至100ml,取20.00ml滴定3.混合碱测定用移液管移取20.00mL试液250mL锥形瓶2-3d酚酞或混合指示剂HCl标液滴至恰好粉红色到微红或紫色到粉红色记下V1再加入1d甲基橙HCl滴定黄色变橙色准确记录HCl体积V2平行滴定三次四.注意事项双指示剂法虽然操作简便,但因在第一计量点时酚酞变色不明显(红→微红),误差在1%左右。若要求提高测定的准确度,可改用氯化钡法。（1）混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。（2）最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。（3）近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。（4）混合指示剂五.数据记录及处理 表1HCl标准溶液的标定 表2混合碱含量的测定 表3总碱量的测定七、思考
题
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1、欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？2、采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？(1)V1＝0(2)V2=0(3)V1>V2(4)Vl<V2(5)Vl=V23、无水Na2CO3保存不当，吸水1％，用此基准物质标定盐酸溶液浓度时，其结果有何影响？用此浓度测定试样，其影响如何？ 4、测定混合碱时，到达第一化学计量点前，由于滴定速度太快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入的HCl局部过浓，使NaHCO3迅速转变为H2CO3而分解为CO2而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录V1，问对测定有何影响？ 5、混合指示剂的变色原理是什么？有何优点？ 双指示剂法中，传统的方法是先用酚酞，后用甲基橙指示剂，用HCl标液滴定。由于酚酞变色不很敏锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏性稍差些，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。酸色为黄色，碱色为紫色，变色点pH＝8.3。pH＝8.2玫瑰色，pH＝8.4清晰的紫色，此混合指示剂变色敏锐。用盐酸滴定剂滴定溶液由紫色变为粉红色，即为终点。此
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