1#发表于2004-3-107:18只看该作者||有效氯含量的测定方法参照标准《消毒技术规范》（第三版）1．试剂（1）KI溶液：10%。（2）淀粉溶液：%。称取克可溶性淀粉于小烧杯中，用少量水搅匀后加入100ml的沸水中，加入后不断搅拌，并煮沸至溶液透明为止。加热时间不易过长且应迅速冷却，以免降低淀粉指示剂的灵敏性能。如需久存，可加入少量的HgI2或ZnCl2等防腐剂。（3）H2SO4溶液：2mol/L。（4）K2Cr2O7标准溶液：mol/L。将K2Cr2O7在150-180℃烘干2小时，放入干燥器中冷却至室温。准确称取克于100ml烧杯中，加蒸馏水溶解后转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度充分摇匀。（5）Na2S2O3溶液：mol/L。将克Na2S2O3•5H2O溶解在500毫升新煮沸冷却后的水中，加入克碳酸钠，储于棕色瓶中并摇匀，保存于暗处一周后标定使用。（低浓度的溶液需稀释）（6）丙二酸：20%溶液。2．实验步骤（1）硫代硫酸钠溶液的标定用25毫升移液管吸取mol/L重铬酸钾标准溶液三份，分别置于250毫升碘量瓶中，加入5毫升6N盐酸、5毫升20%KI，摇匀后在暗处放置约5min，待反应完全，用100毫升水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕色到绿黄色，加入2毫升%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色至亮绿色即为终点。根据消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数计算其浓度。（低浓度的溶液标定类似）（2）有效氯含量的测定取10毫升待测消毒溶液，置于250毫升碘量瓶中，加入2mol/L硫酸10毫升，10%碘化钾溶液10毫升，此时溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，在暗处放置约5min。打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠溶液（装于25毫升棕色滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈浅棕黄色时，加入10滴%淀粉指示剂，溶液立即变蓝色，继续滴定至溶液由蓝色至无色即为终点。
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消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数（V，ml）。重复测3次，取3次平均值进行以下计算。因1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1ml相当于有效氯，故可按下式计算有效氯含量：有效氯含量＝M×V××100%/W式中：M表示硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L。V表示滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数W表示碘量瓶中样液的毫升数。有效氯含量的测定方法次氯酸钠活性氯的测定比色法仪器：SXZ-3型袖珍式比色器操作步骤：装比色盘入比色器中。加水样入比色槽洗1-2次后，加样至刻度，作为空白水样，放入比色箱中。用水样清洗1-2次比色槽，加入(8-10滴)配制好的邻联甲苯胺溶液注入水样至刻度，插入比色箱中，静置10分钟后，即可进行比色测定。如测定活性氯时，则在加试剂充分摇匀后立即测定。转动比色盘同时通过接目镜观察镜内颜色的变化，直至镜内二种颜色相似为止，此时比色器左上角圆孔内所示数值即为被测水样的测定值。如果比色盘的色片与显色水样之颜色不能求得完全一致时，可根据上下二档的数值作出估计值。测试完毕，取出比色槽倾尽样本液，洗洁后放好，待下次测试用。注意事项:配制好的试剂溶液应贮存于棕色玻璃瓶中，贮存温度不得低于0℃，严禁与人体和其它物品接触。色槽、接目镜及比色箱应经常保持清洁，不应与腐蚀性物品接触，用后应立即清洗。若样品浓度不在比色器测量范围内，则样品必须先用纯水稀释一定倍数再检测。样品浓度即为稀释倍数乘以比色器读数。比色盘应贮存于阴凉处，保持存放环境干燥，切忌受热、日晒与接触各种化学药品，以防褪色影响测试结果。比色片使用较长时间后应予以更换，一般比色盘的正常使用期限为一年。滴定法操作步骤：取适量样品（参考样品抽取量表）于250mL三角瓶中，并加水使总液量为50mL。样品抽取量表预期有效氯浓度样品抽取量Na2S2O3浓度低于1%-5%5%-15%**取15mL样品以RO水定容至1L，再取50mL分析。
浙公网安备 33021202002483