行业制造-标准-烟草及烟草制品+挥发性有机酸的测定+气相色谱质谱联用法

万方数据oY口中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制品挥发性有机酸的测定气相色谱一质谱联用法acjd—products--DeterminationspectrometrymethodofvolatileorganicGaschromatography—massTobaccoandtobacco万方数据前言车标准按照GB／T2009给m的规则起草。请注意本文件的菜牲内容町能涉技专利。本文件的发札机构不承担识别这些苛刺的击任。本标准由国家烟草专卖局提出。丰标准由辛国烟草标准化拉术委员会卷烟分技术委员会(SAC／TC_L．I．I／SCl)归口。本标准起草单位：河南中烟工业有限责任公司．郑州轻工业学院，本标准丰要起草人：乌宇甲、J爿浩、张峻橙、杨志忠、米盘勇、齐海英、王保会、李怀奇、郝辉、张弘韬苏东赢、陈芝飞、马林、毛多斌、姚_二民。i1万方数据acid)、已酸(⋯t⋯cid)、阿酸acid)、壬醴(⋯⋯1t烟草及烟草制品挥发性有机酸的测定气相色谱一质谱联用法范围本标准规定丁烟草及烟草制品中挥发性有机醢[包括甲酸formicacid)、异丁酸(isebutyrieacid)、丁酸(btltyricacid)、异戊酸(isovalericacid)、戊酸(valcricacid)、3甲基戊酸(3acid)、4甲基戊酸“methylvalericacid)．己醴(hexanolcacid)、庚酸acid)、辛酸(octanoicacid)、婺酸(dccatoicacid)]的气相色谱质谱联用测定方法。本标准适用于炯草及娴草制品中挥发性有机酸(甲醯、乙睦、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、3甲基戊酸、4一Fll基戊酸、己醴、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸)的测定。率标准测定烟单及烟草制品中挥发性有机酸的检出限和定量限她表A．1。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用足必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适坩丁本文件。凡是不注口期的引用文件．其最新版乖(包括所有的修改单)适用丁本文件。31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法用丙酮莘取武样中的挥发性有机酸，气相色谱质谱联用选择离子监测法测定．内标法定量4试剂与 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 41丙酮色谱纯级试剂。4．2甲酸纯度应小低于98“3乙醴纯度应不低丁98“4丙醴纯度应不低十98“5异丁醯纯度应小低于98蹦(heptanoicYC／T3原理(pr。panoicmethylvaleric4万方数据6丁睦纯度席币低十98蹦。4．7异戊酸纯度血不低于98％。8戊酸纯度应不低1二98蝻。3-甲基戊酸纯度应不低于98％。4-甲基戊酸纯度府不低十98“。4ll己酸纯度应币低于98％。412庚酸413辛酸纯度应不低于08％。纯度应不低于98蛎，415癸酸纯度麻币低于98“。416丙酸苯乙酯纯度应小低于98蹦。4仃内标革职溶液4．17．1内标革职储备在称取约01g阿醴苯乙酯(416)于100mL容量瓶中，精确至og，用丙酮(d1)定容至刻度。陔储备液在20℃冰箱内存放，有效荆为32内标革取溶液移取5mL内标萃取储备液(4171)十500mL容量瓶中，用而酮(41)定客至到度。谚内标革取}芹液应即配即用。414壬酸1、月。44．941080001417o万方数据418有机醢标准溶液混酸(除甲酸、z酸外其余各鞋混合液)储备蔼1混酸一级储备液准确称取而酸(44)、异丁酸(16)、异戊酸(47)、戊醴(4．8)、3-⋯基戊酸(4．9)、4甲基戊酸(d10)，己酸(4¨)．庚酸(412)、辛醴(4．13)、壬酸(414)、癸酸(415)，置于100mL窖量瓶中，精确g．用内标萃取辩涟(4172)定容至刻度。各有机酸称取宦见附录B。潦储备液在20℃冰箱内存放，有效期为3十月。T8．1．2混醴二级储备礁准确穆取1．0mL馄酸储备{葭(41811)于,50mL容量瓶中，用内标萃取溶i戎(4172)定容量刻麈。该储备}匮在一20℃冰箱内存放，有效期为3个月，18．2有机醴储备液分别准确称取甲酸和已鳆各og，精确至0．0001g，移般棍酸二级储备灌(418．I．2)lmL置于ml，容量瓶中，九j内标革墩溶谴(4．17．2)定弃至刘度。谖储备液在20℃冰箱内存艘．有效期为3系列有机酸标准溶液丹别准确移取omL、5．0mL、10．0mL有机酸储备液(4182)至Z5mL容量瓶中，用内标革般溶藏(4．17．2)定容至刻度。设系列落{蓖应在使用前配制，此5个标准搭{直阻及有机酸储备液(42)为系列有机酸标准溶}直。5世器设备常用宴验饭器以及下述各项51 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 天平：感帚015．2气相色谱质谱联用仪。3振荡器。5．4有机相滤胰，0．45“m。6分析步骤61样品制备按YC／T31进行试样制备井测定其水分含量6．2蒯定次数每个样品应平行测定两敬。3试样处理称取5．0g试样(61)十50mL具寒锥形瓶内，精确皇0g，准确加^1mL内标革取溶液2)，置于振荡器(5．3)r，120r／rain条件下振荡萃取60alia。静置后取上层清渡过045，tm有机5)、J酸(4军0．00013十月。5mI。、1mg。418141810ml。、2565．00750o00C)173万方数据。一磊—i面w)⋯m×o．25⋯×0——色谱柱：推荐使用熔融石英毛细管柱，30——程序升温：初始温度：jo℃；初始时问：2——检测器：质谱检测貉；溶剂延迟：13——典型熘草样品色谱囤参见附录D。v——内标萃取藩{蓖的体积，单位为毫升(m【。)；”——试样的水分质量分数，％。0i懈屈．甲行测定的相对平均偏差应小帽滤膜(54)处理好的样品革取液应在1天内进行分析。若待测试样溶液的浓度超出标准l：作曲线的维度范围，则使川内标革取溶液(4．12)对样品适当处理后重新测定。6．4气相色谱一质谱联用仪条件按照制造商操作 手册 华为质量管理手册 下载焊接手册下载团建手册下载团建手册下载ld手册下载 运行气棚色谱质潜联用仪。以下分析条件可供参考．采用其他条什应验证其适用性：25，tm，同定相硝基对苯二酸改性的聚己二醇。载气：氢气，1．omI。／mln，进样口温度：250℃。进样景2pL，丹流进样，分流比10：i。min；以4℃Im[n建率由50℃升至190℃，保持0min，后运行240℃，保持10min；电离电压：70eV；离子源温度：280℃；传输线温度：240℃；质谱打描力吱：选择离于监测(SIM)。质谱检测器检测有机酸的保留时间＆定量定性离于参见附录C。6．5标准曲线的制作采用气丰lf色谱质谱联用仪测定系列有机醴标准溶液(4．18．3)．得到14种有机酸和内标的极分峰而积。分别用14种有机酸的积分面积与内标峰面积的比值作为纵坐标，各有机酸的浓度与内标诳度比值作为横坐标，分别建立1d种有机酸的校正曲线。对棱正数据进行线性回j门，R2应币小于o99。测定样品时，根据样品巾有机酸与内标峰面积的比值计算样船萃取液中¨种有机酸的浓度(Pg／mL)。7结果的计算与表述以干基计的试样巾有机酸音量z按雕公式(1)计算褥出。⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘1’式中；z——试样巾的有机酸含量，单位为微克每克(pg／g)；内标苹取溶液中有机酸的浓度，单位为微克每毫升(y#／mL)；试样质量，单位为克(g)；结果以阿墩平行测定结果的平均值表示，精确到0于10％。8回收率本方}击的回收率试验结果参见表Amin。5f×V×100m27c万方数据——识别被测样品需要的所有信息；——椅测结果，包括备单状测定结粜厦其甲均值——检测^员。9检验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 检验报告应{兑明：参照本标准所使用的片法；与4=杯准规定的分析步骤的差异；在检测中舰察到的异常现象；检测¨期；万方数据(资料性附录)检出厢和定量限、回收率实验研究结果本方法的检出限和定量限、刚收率实验研究结果见表A1和袁A1本方法的检出限和定量限实验研究结果抽=52本方法的回收率实验研究结果“=5咐录A表A抨＆散检ⅢM一(Fg／g)定ⅢH一(Pg／g)异T№4f基m＆}酸袁A十镕度自镕崖挥＆酸pg旭锈加量掭m量目《率日《宰W《T＆＆＆目《$镕“ipg／g％E＆#m女2。。17，29／z9743509829215pg‘g024——万方数据表A．2(续—fi№度高傲度抨&n镕加量$加i“应＆辛＆目№$日H$f＆22”E，Zpg，go．430万方数据(规范性附录)混酸一级储备液中各有机酸称职质量混酸一缴储备液中各有机酸称取质帚见表B衰B混醴一级储备液中各有机酸称职质量附囊B质量庚醣{醴g酸11。g万方数据(资料性附录)质谱检测器检测有机酸的保留时间殛定量定性离子质谱检测器检测有机酸的保留时间及定量定性离r虬表C．i。I质潜检测器检测有机酸的保留时间殛定量定性离子附录c表c化音枷名稚保目时目戊融H酸苯L酯(以标)月BT＆}＆§目9。322。91万方数据1j1f；6l：。l＼l4⋯“”””⋯2⋯：：，。盖⋯⋯⋯”“⋯⋯17L孽55附录D(资料性附录)色谱图示倒按照奉标准规定的方法进行分析，得到的气相色谱一质谱图D1挥发性有机酸标准物质气相色谱一质谱图1和图D。12目虞酸，图D26504。353025z05lOll3J。万方数据⋯?：厶直山k纷一j{Z—t～厦IL㈣㈣㈨㈣啪啪咖3——丙№’4——#J醴，。——J＆{8——3一■基虎№}9——4目基戊№；13——}酸；14----±＆；5——警＆。2典型烟草厦烟草制品样品挥发性有机蘸气相色谱一质谱围R虎酸，戊№；目酸苯L酯(内标)，图DⅪ目：L日，■＆5n——E＆；&＆I12671112≤*万方数据日n⋯Spc』lilllllllllflllllllllIl叫500Ⅻ14Ⅳ0●iiiiiiBZ002112300寓昌=行业标准烟草及烟草制品挥发性有机酸的测定气相色谱一质谱联用法如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵杈必究举报电话l(010)68510107山目U十$^*共Ⅻ目婀4一l-目##m腹#日版＆行n京m#mE#平q自∞■2S(100029)]匕《市日城E=ⅢⅫ#*16n缔$(010)6，[275383发行中o：(01∞517802％*者Ⅲ*部((51一『-目标#¨{版牡秦§岛mⅫ，目目§地*华|59竖镕Ⅱ本880×1，柏1／L6印*1宇敛∞r，o月第一m2014午g月镕一女目刷 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf {：1,550[16·227224定价100元，9(100045)o)6802394620144YC，TBnctcn