水产品中盐分的测定

sc/T 3011-2001 前 言 本标准规定了水产及水产加工品中盐分含量的测定方法-一 直接滴定法和电位滴定法。本标准方 法也适用于渔用饲料中盐分含量的测定。 本标准由农业部渔业局提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准主要起草单位:国家水产品质蚤监督检验中心。 本标准主要起草人:翟毓秀。 中华人民共和国水产行业标准 水产品中盐分的测定 sC/T 3011-2001 Determination of salt in aquatic products 1 范围 本标准规定了水产及水产加工品中盐分(以抓化钠计)的测定方法— 直接滴定法、电位滴定法。 本标准适用于水产及水产加工品中盐分(以抓化钠计)含量的测定，渔用饲料中盐分(以氛化钠计) 含量的测定也可参照本标准执行。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB/T 603-1988化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5009.1-1996食品卫生检验方法 理化部分 总则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 3 直接滴定法 3.1 范围 本方法适用于经处理后样品的水溶液颜色较浅的样品。 3.2 原理 样品经灰化完全后用水洗出氯离子(或经稀释后)，用硝酸银溶液直接滴定，用铬酸钾溶液指示终 点. 反应式为: CI -+Ag`-AgCl小(白色沉淀) 2Ag十+CrO,"-Ag,CrO,十(砖红色沉淀) 3. 3 试剂 本方法所用水均为燕馏水，燕馏水应符合GB/T 6682中三级水的规定;试剂为分析纯。 3.3.1 loo铬酸钾溶液:称取log铬酸钾固体，溶于100 mL水中。 3. 3.2 0. l mol/L硝酸银标准液:按GB/T 5009.1中附录B的规定执行。 3.3.3 0.1 moL/L氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠溶于1 000 mL水中。 3.3.4 0.1 mol/L盐酸溶液:移取8. 3 ml,盐酸于1 000 nil,水中，混匀。 3.3.5 0.1%百里香酚蓝(房香草酚蓝):按GB/T 603中4.5.12配制。 3.4 样品处理及试液制备 3.4.1 固体样品 粉末状样品可直接取样，片状或其他形状的大块样品需将样品处理成3 mmX3 mm以下小块或捣 碎，混合均匀。 称试样2.3 g(称准至。000 1 g)于干燥的30 ml.瓷柑锅中，在电炉上炭化至无烟(样品水分大的 可先在130'C烘箱中烘干)，放人550-600'C高温炉中灼烤;卜(至样品残渣易压碎为止)，取出放冷。在 中华人民共和国农业部2001一09-27批准 2001一11-01实施 SC/T 3011-2001 柑涡内加人少量水润湿后用玻璃棒捣碎并研磨均匀，小心移人100 mL容量瓶中，摇匀过滤，取滤液备 用(含盐量低的样品可直接全量过滤于250 mL三角烧瓶中)。 3.4.2 液体样品 称取充分混匀的样品 0 g(称准至0. 01 g)或移取10 mL (按产品标准中标示单位要求确定)于 100 ml.容量瓶中，用水稀释至刻度备用(如样品中含有悬浮物干扰测定，可用干滤纸过滤，弃取最初的 10 mL，取滤液备用)。 3.4. 3 固液体样品 按固液体比例，取具有代 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 性样品至少200 g，去除不可食部分，用研钵或组织捣碎机捣碎，棍匀。取 样品5g子30 ml瓷增锅中，在130'C烘箱中烘干。在电炉上炭化至无烟，放人550-600'C高温炉中灼 烧2h，取出放冷后，在增祸内加少量水用玻棒捣碎并研磨均匀转移人100 mL容量瓶中定容至刻度，混 匀，过滤，滤液备用 3.A.4 盐渍样品 用滤纸吸干样品表面水分，将表面附盐杂质去除干净(至肉眼看不见为止)，捣碎混匀，或剪成5 mm X 5 mm以下的小块，混合均匀。 称取20 g样品(称准至。.01妒于250 mL烧杯中，加水150 mL，加热煮沸，自然放冷后，将液体转 人500 ml_容量瓶中，然后将残渣用50 mL水冲洗三次，洗液合并于同一容量瓶中，放冷，用水稀释至刻 度备用。 3.5 分析步骤 取3.4制备的样品液适量(含氯化钠50^-100 mg，含量低的样品可采用全量分析)，于250 mL三角 瓶中，加水至约100 mL(必要时，加2^-3滴百里香酚蓝指示剂，用0. 1 mol/L盐酸或0. 1 mol/L氢氧化 钠滴定至刚显淡蓝色((pH值在6.5-M 5之间)，加0. 5 mL加%铬酸钾指示剂，用。1 mol/L的硝酸 银标准液滴定至刚显砖红色为终点，同时做一空白对照。 结果计算 样品中盐分含量按式(1)计算。计算结果保留至小数点后第二位。 x(以NaCl计，%)二 (V一V?) X‘X 0. 05 845x 100 ”。，.“”.，’·(1) :x— 样品中盐分含量(以NaCl计)，%; V 滴定样品所用硝酸银标准液的体积，mL; Vo 滴定空白所用硝酸银的体积,mL; Vi- 滴定移取滤液的体积，mL; V:— 样品处理后的总体积，ml; c- 硝酸银标准液的浓度，mol/1,; 。— 称取样品的质量，B; 845— 与1. ml. 1 mol/L硝酸银标准液相当的斌化钠质量>6= 重复性 同时做两个平行样，盐分含量)3%时，测定结果相对偏差允许3%;盐分含量<3%,测定结果绝对 ?? ?， ? ，? ? ? ?? ?? ? ? 差允许。.2%，结果取平行样的算术平均值。 3.8 注意事项 滴定时溶液的pH值应在6.5-10.5之间.否则测定结果会有误差。 4 电位滴定法 4.1 范围 SC/'r 3011-2001 本方法适用于样品处理后，溶液颜色较深、直接滴定法不易判断终点的样品。 4.2 原理 样品经处理后，取液体酸化，以甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准液滴定试液 中的氯化钠，根据电位的突跃判定滴定终点，用硝酸银的消耗量计算抓化钠的含量。 4.3 试剂 4.3.1 稀硝酸((1+49):吸取20 mL硝酸用水稀释到1 L, 4. 3.2 0.1 mol/I硝酸银:同3.3.2, 4.4 仪器设备 4.4.1 电位计(或自动电位滴定仪):数字直读式，量程至少士700 mV,配有甘汞电极和银电极，银电极 应经常冲洗。 4.4.2 电磁搅拌器:可调变速，调定后以恒速搅拌。 4.5 样品处理及试液制备 参见本标准3.4条。 46 分析步骤 取试液适量(含抓化钠50^ 100 mg，含量低的样品可采用全量分析)于250 mL烧杯中，加水至约 50 mL，加稀硝酸(1十49)50 mL，插人电极，开动磁力搅拌器剧烈搅动，在无外溅并固定速度下，用硝酸 银标准溶液进行滴定，按照电位计读数变化速度调节滴定速度(起始时每加1 mL滴定一次，在终点附 近每滴人一滴读一次数)，以便准确绘制毫伏一硝酸银毫升数(E-V)的曲线。连续滴定至电位改变不明显 为止， 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 每次滴加硝酸银标准液的体积和电位。 在滴定曲线最大曲率的两点上划两条直线与轴成450斜度，并与滴定曲线相切来定出拐点，在此两 直线当中画一条平行线，该线与滴定曲线的交点即为终点，记录所用硝酸银标准液的体积。 结果计算 样品中盐分含量按式(2)计算。计算结果保留至小数点后第二位。 X(以NaCl计，%) cXVX0.05845X 100 .⋯⋯“·······..⋯⋯(2) :X— 样品中盐分含量(以NaCl计)，%; V 滴定样品所用硝酸银标准液的体积，mL; V— 滴定移取滤液的体积，mL; Vi— 样品处理后的总体积,mL; ‘— 硝酸银标准液的浓度，mol /L ; ，— 称取样品的质量，9， 845— 与1 mL 1 mol/L硝酸银标准液相当的抓化钠质量，g= 重复胜 同时做两个平行样.盐分含量)3%时，测定结果相对偏差允许3环;盐分含量<3%,测定结果绝对 ? ? ?? ? ?? ? ?? ? 差允许。.20a,结果取平行样的算术平均值。