一、水样预办理地
表
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水和地下水将样品所有转移至2000ml分液漏斗中，量取ml四氯化碳（5）清洗样品瓶后，所有转移至分液漏斗中。振荡3min，并常常开启旋塞排气，静置分层后，将基层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠（6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。假如无水硫酸钠所有结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将上层水相所有转移至2000ml量筒中，丈量样品体积并记录。向萃取液中加入3g硅酸镁（7），置于旋转振荡器上，以180～200rpm的速度连续振荡20min，静置积淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。注1：地表水和地下水中动植物油类的测定可参照工业废水和生活污水的测定步骤工业废水和生活污水将样品所有转移至1000ml分液漏斗中，量取四氯化碳（5）清洗样品瓶后，所有转移至分液漏斗中。振荡3min，并常常开启旋塞排气，静置分层后，将基层有机相转移至已加入5g无水硫酸钠（6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。假如无水硫酸钠所有结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将上层水相所有转移至1000ml量筒中，丈量样品体积并记录。将萃取液分为两份，一份直接用于测定总油。另一份加入5g硅酸镁7），置于旋转振荡器上，以180～200rpm的速度连续振荡20min，静置积淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。注2：石油类和动植物油类的吸附分别也可采纳吸附柱法，即取适当的萃取液过硅酸镁吸附柱（12），弃去前5ml滤出液，余下部分接入锥形瓶中，用于测定石油类。空白试样的制备以实验用水取代样品，依据试样的制备步骤（一）制备空白试样。二、试剂配制：1、盐酸（HCl）：ρ=ml，优级纯。2、正十六烷：光谱纯。3、异辛烷：光谱纯。4、苯：光谱纯。5、四氯化碳：在2800cm-1～3100cm-1之间扫描，不该出现锐峰，其吸光度值应不超出（4cm比色皿、空气池做参比）。6、无水硫酸钠在550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内储存。7、硅酸镁：60～100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保留。使用时，称取适当的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，依据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比率加入适当的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，搁置约12h后使用。8、石油类
标准
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储备液：ρ=1000mg/L，可直接购置市售有证标准溶液。9、正十六烷标准储备液：ρ=1000mg/L称取正十六烷（2）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5）定容，摇匀。10、异辛烷标准储备液：ρ=1000mg/L称取异辛烷（3）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5）定容，摇匀。11、苯标准储备液：ρ=1000mg/L称取苯（4）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5）定容，摇匀。12、吸附柱内径10mm，长约200mm的玻璃柱。出口处填塞少许用四氯化碳（5）浸泡并晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（7）慢慢倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填补高度约为80mm。三、仪器和设施：1红外分光光度计：能在3400cm-1至2400cm-1之间进行扫描，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。锥形瓶：100ml，具塞磨口。样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。量筒：1000ml、2000ml。一般
实验室
17025实验室iso17025实验室认可实验室检查项目微生物实验室标识重点实验室计划
常用器皿和设施。四、测定：总油的测定将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯化碳（5）作参比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处丈量其吸光度、，计算总油的浓度。石油类浓度的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯化碳（5）作参比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处丈量其吸光度、、，计算石油类的浓度。动植物油类浓度的测定总油浓度与石油类浓度之差即为动植物油类浓度。注5：当萃取液中油类化合物浓度大于仪器的测定上限时，应在硅酸镁吸附前稀释萃取液。空白试验以空白试样取代试样，依据与测定（测1）同样步骤进行测定。
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