GB 14540-2003-T 复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定

GB/T 14540-2003 前 言 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 代替GB/T 14540. 1-1993《复混肥料中铂的测定方法 硫氛酸钠分光光度法》、 GB/T 14540.2-1993K复混肥料中硼的测定方法 甲亚胺-H酸分光光度法》、GB/T 14540.3-1993 《复混肥料中锰的测定方法》,GB/T 14540.4-1993《复混肥料中锌的测定方法》。 本标准与GB/T 14540. 1^-GB/T 14540.4-1993相比主要变化如下: — 增加了对铜、铁含量的测定方法，并对钥、锰、锌测定方法中试验溶液的制备统一采用稀盐酸 提取。 本标准由中国石油和化学工业协会提出. 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:上海化工研究院、中国一阿拉伯化肥有限公司。 本标准主要起草人:商照聪、王连军、章明洪、杨晓霞、沙燕萍、杜显兰、金志强。 本标准于1993年首次发布。 GB/T 14540-2003 复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钥 含 t 的 测 定 范 围 ??? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 8571复混肥料 实验室样品制备 HG/T 2843 化肥产品 化学 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 试验 方法 3.1 一般规定 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T 2843之规定。 3.2 实验室样品制备 按GB/T 8571规定制备实验室样品。 3.3 试样溶液的制备 3.3.1 试剂和材料 盐酸溶液:1十5。 3.3.2 仪器 通常实验室仪器和电热板(功率为1.8 kW-2.4 kW), 3.3.3 试样溶液的制备 3.3.3. 1铜、铁、锰、锌、铝试样溶液的制备:称取5g-8g试样(精确至0. 001 g)，置于400 mL高 型烧杯中，加人50 mL盐酸溶液，盖上 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面皿，在电热板上煮沸15 min，取下，冷却至室温后转移到 250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液供测定铜、铁、锰、 锌 、钥用 。 3.3.3.2 硼试样溶液的制备:称取1 g^-5 g试样(预计试样中含硼0. 25 mg-5 mg),精确至。. 001 g, 置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，加水150 mL，盖上表面皿，在电热板上煮沸15 min，取下，冷却至室温 后转移到250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液供测定 硼用 。 3.3.4 空白溶液的制备 除不加试样外，其它步骤同试样溶液的制备。 3.4 铜含量测定 原子吸收分光光度法 3.4.1 原理 试样溶液中的铜，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从铜空心阴极灯射出的特 征波长324. 6 nm的光，吸光度的大小与铜基态原子浓度成正比。 GB/T 14540-2003 3.4.2 试剂和材料 3.4.2. 1 盐酸溶液:c(HCl)=0.5 mol/L; 3.4.2.2 铜标准溶液:1 mg/mL; 3.4.2.3 铜标准溶液:。.1 mg/mL。吸取10. 0 mL铜标准溶液((3.4.2.2)于100 mL量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀; 3.4.2.4 溶解乙炔。 3.4.3 仪. 3.4.3.1通常实验室用仪器， 3.4.3.2 原子吸收分光光度计，配有空气一乙炔燃烧器和铜空心阴极灯。 3.4.4 分析步骤 3.4.4.1工作曲线的绘制 按表1所示，吸取铜标准溶液((3.4.2.3)分别置于 5个100 mL量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度， 混匀 。 裹 1 铜标准溶液体积/mL 相应铜的浓度/(Feg/mL) 0 0 0.5 0.5 1.0 1.0 2.0 2.0 3.0 3.0 进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件选择。 然后，于波长324. 6 nm处，使用空气一乙炔氧化火焰，以铜含量为0的标准溶液为参比溶液，调节原 子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。 以各标准溶液的铜的浓度(pg/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3.4.4.2 测定 将试样溶液不经稀释或根据铜含量将试样溶液用盐酸溶液稀释一定倍数后在与测定标准溶液相同 的条件下，测得试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的铜浓度(F+g/mL). 3.4.4.3 空白试验 采用空白溶液，其他步骤同样品测定。 3.4.5 分析结果的表述 铜(Cu)含量二，，以质量分数(%)表示，按式(1)计算: (c,一c.)X 250 X D,、 ， w,= 一 X 100 ··········...·.··......⋯⋯(1) m, X 100 式 中: C,— 由工作曲线查出的试样溶液中铜的浓度，单位为微克每毫升(fag/mL) ; am— 由工作曲线查出的空白溶液中铜的浓度，单位为微克每毫升(fag/mL) ; 250— 试样溶液总体积，单位为毫升(mL) ; D,— 测定时试样溶液的稀释倍数; ，，— 试料的质量，单位为克(9)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 3.4.6 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表2要求。 2 GB/T 14540-2003 表 2 铜的质里分数 相对偏差 <0. 010 《50 0. 010^ -0. 100 (30 >0. 100 ( 15 3.5 铁含量测定 原子吸收分光光度法 3.5. 1 原 理 试样溶液中的铁，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从铁空心阴极灯射出的特 征波长248.3 nm的光，吸光度的大小与铁基态原子浓度成正比。 3.5.2 试 剂和材料 3.5.2. 1 盐酸溶液;c(HCI)=0.5 mol/L; 3.5.2.2 铁标准溶液:1 mg/mL; 3.5.2.3 铁标准溶液:0. 1 mg/mL。吸取10. 0 mL铁标准溶液((3.5.2.2)于100 mL量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀; 3.5.2.4 溶解乙炔。 3.5.3 仪器 3.5.3.1 通常实验室用仪器; 3.5.3.2 原子吸收分光光度计，配有空气一乙炔嫌烧器和铁空心阴极灯。 3.5.4 分析步殊 3.5.4.1 工作曲线的绘制 按表3所示，吸取铁标准溶液((3. 5. 2. 3)分别置于5个 100 mL量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度， 混匀 。 衰 3 铁标准溶液体积/mL 相应铁的浓度/(pg/mL) 0 0 1.0 1.0 2.0 2.0 3.0 3.0 4.0 4.0 进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件选择。 然后，于波长248. 3 nm处，使用空气一乙炔氧化火焰，以铁含量为。的标准溶液为参比溶液，调节原 子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。 以各标准溶液的铁的浓度伽g/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3.5.4.2 测定 将试样溶液不经稀释或根据铁含量将试样溶液用盐酸溶液稀释一定倍数后在与测定标准溶液相同 的条件下，测得试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的铁浓度体g/mL) o 3.5.4.3 空白试验 采用空白溶液，其他步骤同样品测定。 3.5.5 分析结果的表述 铁(Fe)含量w2以质量分数(%)表示，按式(2)计算: GB/T 14540- 2003 (c，一cot) X 250 XD:、，八。 t乙 ~ — 入 l 刀2, X iv- (2) 式 中: c2— 由工作曲线查出的试样溶液中铁的浓度，单位为微克每毫升(Feg/mL) ; co— 由工作曲线查出的空白溶液中铁的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL) ; 250— 试样溶液总体积，单位为毫升(mL) ; D ,- 测定时试样溶液的稀释倍数; M,— 试料的质量，单位为克(9)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 3.5.6 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表4要求。 表 4 铁的质量分数 相对偏差 G0. 010 簇50 0. 010- 0. 100 簇30 >0. 100 蕊15 3.6 锰含量测定 原子吸收分光光度法 3.6.1 原理 试样溶液中的锰，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从锰空心阴极灯射出的特 征波长279. 5 nm的光，吸光度的大小与锰基态原子浓度成正比。 3.6.2 试剂和材料 3.6.2. 1 盐酸溶液:c(HCl)=0.5 mol/L; 3.6.2.2 锰标准溶液:1 mg/mL; 3.6.2.3 锰标准溶液:。.1 mg/mL。吸取10. 0 mL锰标准溶液((3.6.2.2)于100 mL量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀; 3.6.2.4 溶解乙炔。 3.6.3 仪器 3.6.3.1 通常实验室用仪器; 3.6.3.2 原子吸收分光光度计，配有空气一乙炔燃烧器和锰空心阴极灯。 3.6.4 分析步骤 3.6.4. 1 工作曲线的绘制 按表5所示，吸取锰标准溶液(3. 6. 2. 3 )分别置于5个100 mL量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度， 混 匀。 表 5 锰标准溶液体积/mL 相应锰的浓度/(,g/-L) 0 0 0.s 0.s 1.0 1.0 1.s 1.s 2.0 z. 0 进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件选择。 GB/T 14540-2003 然后，于波长279. 5 nm处，使用空气一乙炔氧化火焰，以锰含量为。的标准溶液为参比溶液，调节原 子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。 以各标准溶液的锰的浓度(pg/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3.6.4.2 测定 将试样溶液不经稀释或根据锰含量将试样溶液用盐酸溶液稀释一定倍数后在与测定标准溶液相同 的条件下，测得试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的锰浓度(Kg/mL). 3.6.4.3 空白试验 采用空白溶液，其他步骤同样品测定。 3.6.5 分析结果的表述 锰(Mn)含量w，以质量分数(%)表示，按式((3)计算: (c,一co,) X250XD 、，，。。 w, 导 — 入 ivv m , X to ............................. 3) 式 中: ‘。— 由工作曲线查出的试样溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升(Wg/mL) ; c07— 由工作曲线查出的空白溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL) ; 250— 试样溶液总体积，单位为毫升(mL); D,- 测定时试样溶液的稀释倍数; MI— 试料的质量，单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 3.6.6 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表6要求。 表 6 锰 的质量分数 相对偏差 < 0. 010 <50 0. 010^ -0. 100 簇30 >0. 100 < 15 3.7 锌含量测定 原子吸收分光光度法 3.7.1 原理 试样溶液中的锌，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特 征波长213. 9 nm的光，吸光度的大小与锌基态原子浓度成正比。 3.7.2 试荆和材料 3.7.2. 1 盐酸溶液:c(HCD=0. 5 mol/L; 3.7.2.2 锌标准溶液:1 mg/mL; 3.7.2.3 锌标准溶液:0.01 mg/ mL,吸取10. 0 mL锌标准溶液((3.7.2.2)于1 000 mL量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀; 3.7.2.4 溶解乙炔。 3.7.3 仪器 3.7.3. 1 通常实验室用仪器; 3.7.3.2 原子吸收分光光度计，配有空气一乙炔燃烧器和锌空心阴极灯。 3.7.4 分析步骤 3.7.4. 1 工作曲线的绘制 按表7所示，吸取锌标准溶液(3. 7. 2.3)分别置于5个100 mL量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混匀。 5 GB/T 14540-2003 表 7 锌标准溶液体积/.L 相应锌的浓度/(pg/.L) 0 0 0.5 0.05 1.0 0.10 2.0 0.20 4.0 0,40 进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书.进行最佳工作条件选择。 然后，于波长213. 9 nm处，使用空气一乙炔氧化火焰，以锌含量为。的标准溶液为参比溶液，调节原 子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。 以各标准溶液的锌的浓度(rag/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3.7.4.2 测定 将试样溶液经稀释或根据锌含量将试样溶液用盐酸溶液稀释一定倍数后在与测定标准溶液相同的 条件下，测得试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的锌浓度(pg/mL) . 3.7.4.3 空白试验 采用空白溶液，其他步骤同样品测定。 3.7.5 分析结果的表述 锌(Zn)含量w‘以质量分数(%)表示，按式(4)计算: (c‘一c0J X 250 X D. 、__ ru4= 一 X 100 ·····················⋯⋯(4) m, X 10 式中 : c4— 由工作曲线查出的试样溶液中锌的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL) j c04— 由工作曲线查出的空白溶液中锌的浓度，单位为微克每毫升(Kg/mL) r 250— 试样溶液总体积，单位为毫升(ML); D‘— 测定时试样溶液的稀释倍数; nx,— 试料的质量，单位为克(9)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果. 3.7.6 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表8要求: 表 8 % 锌的质t分数 相对偏差 <0. 010 簇50 0.010 0.100 簇30 >0. 100 <15 3.8 翻含量翻定 甲亚胶一H酸分光光 度法 3.8.1 原理 试样经沸水提取，用EDTA掩蔽铁、铝、钢等干扰离子，当pH为5时，试样溶液中的硼酸根离子与 甲亚胺-H酸生成黄色配合物，在波长415 nm处，测定吸光度。 38.2 试剂和材料 3.8.2.1 氢氧化钠溶液:20 g/L; 3.8.2.2 徐酸溶液 !1+10: GB/T 14540-2003 3.8.2.3 乙酸钱缓冲溶液.pH}5.2; 3.8.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:37. 3 g/L; 3.8.2.5 甲亚胺一H酸 ; 3.8.2.6 显色剂溶液:称取。6g甲亚胺一H酸和2g抗坏血酸，置于100 mL聚乙烯烧杯中，加水 30 mL，加热至350C ^-40℃使其溶解，冷却后转移至100 mL石英量瓶中，加水至刻度，混匀，用时现配; 3.8.2.7 硼标准溶液:1 mg/mL; 3.8.2.8 硼标准溶液:0. 02 mg/mL。吸取5.0 mL硼标准溶液((3.8.2.7)于250 mL石英量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，使用时现配。 3.8.3 仪器 3.8.3.了 通常实验室用仪器; 3.8.3.2 酸度计:士0.02 pH; 3.8.3.3 分光光度计:带有光程为1 cm的石英吸收池; 3.8.3.4 石英量瓶及石英吸管。 3.8A4 分析步熟 3.8.4. 1 工作曲线的绘制 按表9所示，吸取硼标准溶液((3.8.2.8)置于5个50 mL聚乙烯烧杯中。 于各烧杯中加人10 mL EDTA溶液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液，调节pH至5.0，加人5 mL乙酸 钱缓冲溶液和5. 0 mL显色剂溶液，转移至50 mL石英量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，于室温下避光放 置3h。用1 cm吸收池，在波长415 nm处，以硼含量为。的标准溶液为参比溶液，调节分光光度计的吸 光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。 表 9 硼标准溶液体积/mL 相应硼的浓度// (F+g/mL) 0 0 0.5 0. 2 1.0 0.4 2.0 0.8 4.0 1. 6 显色溶液在暗处放置3h后，还可稳定2 h,测定应在此期间完成。 以各标准溶液的硼浓度(fag/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3.8.4.2 测定 根据硼含量吸取一定量试样溶液于50 mL聚乙烯烧杯中，以下按3.8.4. 1规定的操作步骤，从“于 各烧杯中加人10 mL EDTA溶液，⋯⋯”开始，直至l’.4·⋯测定溶液的吸光度”为止完成测定。 3.8.4.3 空白试验 除不加试样外，其他步骤同样品测定 3.8.5 分析结果的表述 硼(B)含量二:以质量分数(%)表示，按式((5)计算: (c:一C', )只50、 ，八 w 5= — 入 1VV 刀z,V, ， 尺 花死0',5 0入土U-IV ···········。···········⋯ ⋯ (5) 式中 : c5— 由工作曲线查出的试样溶液中硼的浓度，单位为微克每毫升(fag/ML) ; Cas— 由工作曲线查出的空白溶液中硼的浓度，单位为微克每毫升(k创mL) ; GB/T 14540-2003 50 测定时，试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL) ; 250— 试样溶液总体积，单位为毫升(mL); m3— 试料的质量，单位为克(g); V, 测定时，所取试液体积，单位为毫升(mL) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 3.8.6 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表10要求: 表 10 硼的质量分数 相对偏差 < D. 010 (50 0.010^ -0.100 <30 > 0. 100 <15 39 钥含量翻定 硫 抓酸钠分 光光度法 3.9.1 原理 试样经稀盐酸溶液提取后，用氯化亚锡将试样中的六价钥还原成五价钥，五价铝与硫氰酸根离子等 反应生成橙红色配合物，在波长460 nm处，测定吸光度。 3.9.2 试荆和材料 3.9.2.1 高氯酸; 3.9.2.2 硫酸溶液:1+1; 3.9.2.3 硫氛酸钠溶液:100 g/L; 3.9.2.4 硫酸铁溶液:50 g/L。称取5g硫酸铁仁Fe3(S04)3·9H30],溶于适量水和10 mL硫酸溶液 中，加热溶解后用水稀释至100 mL，摇匀; 3.9.2.5 氯化亚锡溶液:工00 g/L; 3.9.2.6 铝标准溶液:1 mg/mL; 3.9.2.7 铝标准溶液:。.1 mg/mL。吸取10. 0 mL铝标准溶液(3.9. 2. 6 )于100 mL量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀;使用时现配。 3.9.3 仪器 3.9.3. 1 通常实验室用仪器; 3.9.3.2 分光光度计:带有光程为1 cm的吸收池。 3.9.4 分析步骤 3.9.4. 1 工作曲线的绘制 按表11所示，吸取铝标准溶液(3.9.2.7)置于5个100 mL量瓶中。 表 11 钥标准溶液体积/mL 相应铝的浓度/(pg/.L) 0 0 1.0 1.0 1. 5 1.5 2.0 2_0 2. 5 2. 5 3.0 3. 0 于各量瓶中加人一定量水，使溶液体积约50 mL，再加人5 mL硫酸溶液,5 mL高氯酸及2 mL硫 GB/T 14540-2003 酸铁溶液，摇匀，然后边摇边缓慢地加人16 mL硫氛酸钠溶液、10 mL氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度， 摇匀，静止1h。用1 cm吸收池，在波长460 nm处，以铂含量为。的标准溶液为参比溶液，调节分光光 度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。 显色溶液放置1h后，还可稳定1 h,测定应在此期间完成。 以各标准溶液的铝浓度印g/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3.9.4.2 测定 根据钥含量吸取一定量试样溶液于100 mL量瓶中，以下按3.9.4.1规定的操作步骤，从“于各量 瓶中加人一定量水，⋯⋯”开始，直至“⋯⋯测定溶液的吸光度”为止完成测定。 3.9.4.3 空白试验 除不加试样外，其他步骤同样品测定。 3.9.5 分析结果的表述 钥(Mo)含量Ws，以质量分数(%)表示，按式((6)计算: (c。一 cofi) X 100 m,V" ZS{) 又 100 ·.......·..·。。···。····⋯⋯(6) X 106 式 中: ‘。— 由工作曲线查出的试样溶液中钥的浓度，单位为微克每毫升(tg/mL) ; cos— 由工作曲线查出的空白溶液中铝的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL) ; 100 测定时，试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL) ; 250— 试样溶液总体积，单位为毫升(mL) ; m,— 试料的质量，单位为克(9); Vz— 测定时，所取试液体积，单位为毫升(mL), 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 3.96 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表12要求: 表 12 钥的质量分数 相对偏 差 < 0. 010 <50 0. 010 -^0. 100 镇30 >0. 100 蕊 15