乙醇法提取花椒油树脂的研究(1)

� 第 27 卷第 2 期 2008年 3月 � � � � � � � � 食 品 与 生 物 技 术 学 报 Journal of Food Science and Biotechnology � � � � � � Vo l. 27� No . 2 Mar. � 2008 � 文章编号: 1673�1689( 2008) 02�0075�03 � � 收稿日期: 2007�04�10. 作者简介: 张雪松( 1979�) , 男,江苏淮安人 , 工学硕士,助教, 主要从事化工研究. Email: shelz@ sina. com 乙醇法提取花椒油树脂的研究 张雪松1 , � 朱媛2 ( 1. 江苏农林职业技术学院 生物工程系,江苏 句容 212400; 2. 南京晓庄学院 化学系, 江苏 南京 210017) 摘 � 要: 利用正交试验法探索乙醇提取花椒油树脂的最佳工艺条件。结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明, 乙醇提取花椒油树 脂最佳实验室条件为:原料粒度过 60目筛,乙醇体积分数 55%, 提取温度 60 � , 固液质量体积比 1 g 12 mL,提取时间为 60 min,在提取次数为一次的情况下,花椒油树脂干基得率可达32� 50%。 关键词: 乙醇;花椒油树脂;提取 中图分类号: TS 264. 3 文献标识码: A Studies on Extracting Oleoresin from Fruit of Zanthory lum bungeanum ZHANG Xue�song1 , � ZHU Yuan2 ( 1. Department of Bio eng ineerial, Jiangsu Po ly technic Colleg e o f Agr iculture and Forestry , Jurong 212400, China; 2. Depa rtment of Chemist ry , Colleg e o f Nanjing X iaozhuang, Nanjing 210017, China) Abstract:T he opt imum condit ion for ex t ract ion o leo resin f rom Zanthory lum bungeanum Fruit w as invest ig ated. T he result show ed that the opt imum condit ion on lab scale w as: 60 mesh fo r the part icle size, 1 h for operat ion time, 55% fo r the ethyl alcoho l, 60oC for temperature and 1: 12 for material: ethyl alcohol ratio. T he yield o f the oleoresin can be achiev ed to 32. 50% under the optimum condition. Key words: ethyl alcohol; Zanthor y lum bungeanum ; ex t ract ion � � 花椒是主要的辛香调味料, 而我国又是世界上 应用调味料最早的国家之一。可是长期以来, 人们 所食用的花椒多以其初级产品粗加工成粉末状态 为主,麻辣香味甚浓。然而,花椒粉只是由原来的 颗粒状原料经粉碎加工制成.加工后的粉末产品表 面积增大,不仅使香气容易挥发, 而且也容易较快 地吸收空气中的水分, 在湿度大、气温时易发霉变 质. 同时, 粉末香料除了其本身所含的香气易损失 外尚含有大量的夹杂物[ 1- 2] 。 辛香料油树脂是采用溶剂萃取法制得的辛香 料提取物,它不仅含有用蒸馏法提取的挥发性辛香 料精油成分,还包含了其它非挥发性成分, 如刺激 性成分和热感性成分、不挥发性油、抗氧化成分及 色素等,从而使油树脂具有更强的香味逼真效果。 油树脂还具有有效浓度高、体积小、使用方便、易贮 藏运输、微生物不易生长、有利于食品风味的一致 性等优点。对辛香料油树脂的研究始于 20世纪 70 年代,经过近 30年的不断深入研究和应用,辛香料 油树脂的提取和应用成为香料界关注的热点。 香辛料有效成分的提取方法很多, 其中溶剂浸 提法简便实用,经济有效, 提取出的油树脂较用其 它方法提取的精油耐储藏, 口味更接近天然香辛 料。作者以花椒为研究对象,利用乙醇为有机溶剂 进行花椒油树脂的抽提, 通过设计正交实验, 对影 响花椒油树脂干基得率的影响因素作了一定的研 究分析, 优化了实验室工艺参数, 为工业利用提供 了一定的实验依据。 1 � 材料与方法 1. 1 � 材料 食用乙醇: 乙醇体积分数为 95%; 花椒: 市售, 产地四川,含水率 13. 89%。 1. 2 � 方法 将花椒粉碎, 取一定质量的花椒粉末, 用乙醇 提取。对提取液进行减压蒸馏, 将蒸馏后的产物烘 干,测其干重,算出其干基得率, 即为花椒油树脂干 基得率。以干基得率为依据, 考察乙醇用量、提取 时间、抽提次数、抽提温度等因素对乙醇法提取花 椒油树脂干基得率的影响。 2 � 结果与讨论 影响花椒油树脂干基得率的影响因素有很多。 作者先通过设计正交实验, 研究原料粒度、乙醇体 积分数以及提取温度对干基得率的影响, 然后再进 行单因素分析, 最终优化工艺参数。 2. 1 � 设计正交实验, 研究原料粒度、乙醇体积分数 以及提取温度对油树脂干基得率的影响 正交实验 L9( 34 )有关的 3 个因子 [ 3] : 原料粒 度(目) A : 20、40、60 目; 乙醇体积分数 B : 55%、 75%、95%; 温度 C: 40、50、60 � 。 固液质量体积比(花椒/乙醇)为 1 g 10 mL, 抽提时间为 1 h,抽提 1 次。实验数据用 ST ATIS� T ICA 6. 0数学软件分析,结果见图 1。 � � 从图 1 可以看出, 在原料粒度、乙醇体积分数 以及提取时间这三个影响因素中, 原料粒度的影响 相对较为显著( P> 0� 05)。该正交实验的理论最佳 条件为原料粒度为过 60 目筛, 乙醇体积分数为 65% ,提取温度为 60 � , 此时油树脂干基得率达到 最大,经数据分析最大可达 31� 77%。由于在实际 操作中,当原料粒度为过 60目筛,乙醇体积分数为 55% ,提取温度为 60 � 时, 油树脂干基得率已达 31� 86%。因此通过实验, 可以得到实际最佳条件 为原料粒度为过 60目筛,乙醇体积分数为 55%, 提 取温度为 60 � ,此时干基得率为 31� 86%。 2� 2 � 原料粒度对油树脂干基得率的影响 固液质量体积比(花椒/乙醇)为 1 g 10 mL, 抽提时间为 1 h,抽提 1次, 其他条件为正交实验最 佳条件,具体研究原料粒度对油树脂干基得率的影 响,结果见图 2。 图 1 � 原料粒度、乙醇体积分数和温度显著因子分析 Fig. 1 � Effect of material granularity, the ethyl alcohol concentration and temperature � � 从图 2可以看出, 随着粒度的减小, 油树脂干 基得率先增大后减小,当原料粒度为 60目时, 油树 脂干基得率达到最大, 为 31� 86%。提取时原料粒 度不能过小, 否则在提取过程中细粉容易结块, 造 成溶剂穿透困难, 有效物质难以提取, 得率下降[ 4] , 同时粉碎过细,耗能也相对较多; 若粒度较大, 粉碎 不充分,那么也不利于有效成分的提取。 图 2� 原料粒度对油树脂干基得率的影响 Fig. 2� Effect of particle size on yield of zanthoxylum oil 2� 3 � 固液质量体积比对油树脂干基得率的影响 抽提时间为 1 h,抽提 1次, 其他条件为正交实 验最佳条件, 研究固液比对油树脂干基得率的影 响。实验结果见图 3。 � � 从图 3可以看出, 随着固液比的增加, 油树脂 干基得率逐渐提高,在 1 g 12 mL 时达到最大, 为 32� 50%。继续提高固液比, 油树脂干基得率反而 76 食 � 品 � 与 � 生 � 物 � 技 � 术 � 学 � 报 � � � � � � � � � � � � 第 27卷 � 图 3� 固液质量体积比对油树脂干基得率的影响 Fig. 3� Effect of S/ L ratio on yield of zanthoxylum oil 有所降低。溶剂的量对提取产率也有影响。固液 比较小,溶剂的量不足, 则提取不充分, 得率较低; 另一方面固液质量体积比过大, 得率并没有提高, 反而略有下降, 容易造成浪费。 2� 4 � 抽提时间对油树脂干基得率的影响 原料粒度为过 60目筛,乙醇体积分数为 55% , 提取温度为 60 � ,固液质量体积比为 1 g 12 mL, 提取一次, 研究抽提时间对油树脂干基得率的影 响,实验结果见图 4。 图 4 � 抽提时间对油树脂干基得率的影响 Fig. 4 � Effect of the extraction time on yield of zanthox� ylum oil � � 从图 4可以看出, 提取时间的延长可以提高得 率, 但是当提高到一定程度后, 随着提取时间的延 长, 得率并无明显提高。选定提取时间为 60 min, 此时油树脂干基得率达到 32� 50%。 2� 5 � 提取次数对油树脂干基得率的影响 原料粒度为过 60目筛, 乙醇体积分数为 55%, 提取温度为 60 � ,固液质量体积比为 1 g 12 mL, 提取时间选定 60 m in,研究提取次数对油树脂干基 得率的影响。从表 1 可以看出, 增加提取次数可以 提高得率,提取次数达到两次后, 提取已较为充分, 得率可达到总产率的 97� 41%。 表 1� 提取次数对油树脂干基得率的影响 Tab. 1 � Ef fect of extraction times on yield of zanthoxylum oil 提取 次数 每次提取的 干基得率/ % 每次提取占 总得率的百分数/ % 1 32� 50 88� 58 2 3� 24 8� 83 3 0� 95 2� 59 3 � 结 � 语 1)乙醇提取花椒油树脂最佳实验室条件为: 原 料粒度过 60目筛,乙醇体积分数 55% ,提取温度 60 � , 固液质量体积比 1 g 12 mL, 提取时间选定 60 min,在提取次数为一次的情况下,花椒油树脂干基 得率可达 32� 50%。 2)对于乙醇提取花椒油树脂, 提取两次就可达 到较好效果,其得率占总得率的 97� 41%。 参考文献( References) : [ 1] 郑凤荣, 姜晓坤.香辛料的加工与应用研究[ J] .吉林特产高等专科学校学报, 2004, 13( 4) : 113- 115. 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