滴定法测定维生素C含量

滴定法测定维生素C含量 王云霞t，张会轻1，郭磊2 (1．河北维尔康制药有限公司，河北石家庄050031，2．河北华日药业有限公司，河北石家庄050000) [摘要]讨论了几种滴定法测定维生素c含量的方法，分析了每种方法测定维生素c含量的优缺点，并通过对这几种方法 的对比和分析，确定了更适合测定维生素c含量的方法。 [关键词]维生素C：含量；滴定法 【中图分类号]0656．34 【文献标识码]B 【文章编号】1003—5095(2008)08—0072_02 维生素C又名抗坏血酸，具有强烈的生理活性， 参与人体多种代谢，用于预防和治疗坏血症，能增加 机体对疾病传染的抵抗能力，提高机体的免疫能力。 由于维生素C分子中的烯二醇基具有较强的还原性， 在空气中极易氧化，尤其在碱性介质中更甚。维生素 C含量又是食品和饮料行业质量控制的一个重要指 标。目前国内测定维生素C含量的常见方法有2，4一 二硝基苯肼法、2，6一二氯吲哚酚滴定法、荧光法、碘 滴定法、高效液相色谱法等。 本实验分别以直接碘量法、间接碘量法、反滴定 碘量法和2，6一二氯吲哚酚滴定法，测定3个批次的 维生素C含量，通过对比和分析发现直接碘量法迅 速、简捷，并且也能达到良好的测定效果。 1买验部分 1．1仪器与试剂 分析天平；锥形瓶；量筒；酸式滴定管；烧杯；玻璃俸。 维生素C样品(河北维尔康制药有限公司)： 2Ⅲ01几冰乙酸溶液；0．5％淀粉指示液；0．1皿ol／L碘 标准溶液；20％的KI溶液；O．Ol皿01几CuS04溶液；偏 磷酸一醋酸试液；2，6一二氯吲哚酚标准液。以上试剂 为分析纯，用水为新煮沸过的冷蒸馏水。 1．2碘量法的原理 维生素c分子(c6H80。)中的烯二醇基具有还原 性，能被I。定量地氧化成二酮基。 1．2．1直接碘量法 在分析天平上精确称取样品0．2～O．3g(准确 至O．0001 g)放入250ⅢL锥形瓶中，加入新煮沸过 的冷蒸馏水100皿L，再加入2皿ol／L冰乙酸溶液 [收稿日期]2008-04—23 [作者简介】王云霞(197¨．女，助理工程师，从事技术开发 研究工作。 1 mL，O．5％淀粉指示液2mL，摇匀，立即用标定过的碘 标准溶液滴定，直至溶液呈蓝色在30s内不褪色为 止。实验数据如 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf l。 表1 壁曼 亘董熊量鎏丛 ±塑笪i丛 !￡旦丛 ! l 99．92100．0099．82 99．9l 0．0903 1．726 2 99．8999．9899．90 99．92 o．0495 2．799 1 11：丝塑：丝!望：堕 塑：旦! 旦：丝!! !：!!旦 1．2．2间接碘量法 先加过量的碘标准液与配制好的维生素C溶液 反应完全，用硫代硫酸钠滴定过量的碘至蓝色刚好消 失。12+2(S203)2．-2I-+(S406)2。实验数据如表2。 表2 1．2．3反滴定碘量法 药典中常采用将碘溶解在KI溶液中以增大碘的 溶解度。此实验取2096的KI溶液5mL于250ⅢL锥 形瓶中，精确量取0．01mol／LCuS0；溶液1mL加入 锥形瓶中使其充分反应，再加2mL淀粉指示液。VC 液溶于冰乙酸介质中，用其进行滴定至恰使蓝色消失 为止。CuI。不稳定随即分解为cu。I：和游离的碘。 2CuS0．+4KI《u12+2K2s0‘ 2CuIfCu212+12 空白试验：取2096的KI溶液5mL于锥形瓶中， 加蒸馏水lmL，再加10滴淀粉指示剂溶液，然后用 溶于冰乙酸介质中的VC液进行滴定，边摇边滴定， 直至与测定颜色一致为止。实验数据如表3。 万方数据 第8期 王云霞等：滴定法澳4定维生素c含量 ·73· 表3 1．3 2，6-二氯吲哚酚滴定法原理 2，6一二氯吲哚酚即为一染料，其氧化型在酸性 溶液中显红色，碱性溶液中为蓝色。当与抗坏血酸反 应后，转变为无色的酚亚胺(还原型)。因此，抗坏血酸 可在酸性溶液中用2，6一二氯吲哚酚标准液滴定，至 溶液显玫瑰红色时即为终点。 1．3．1方法 精密称取约0．002OgVC，放入50mL锥形瓶 中，加入新煮沸过的冷蒸馏水10mL，加偏磷酸一醋 酸试液5ⅢL，用二氯吲哚酚标准液滴定，至溶液显玫 瑰红色在5s内不褪色为止；另取偏磷酸一醋酸试液 5．5ⅢL，加水15mL作为空白，用二氯吲哚酚标准液 滴定，进行校正。实验数据如表4。 表4 样品2，6一二知日哚酚}商定法／％平均值又／％ RSD／％ t 1．4可靠性检验 通过以上几种方法分别测定了3个批次的维生 素C的含量，结果比较平行，相对标准偏差较小，现 进行可靠性的检验。 置信度为9996时，t值为9．92。各个方法测得的t 值均小于t如以上方法可直接采用。 2结果与讨论 从实验结果看出，不同测定方法测得的同一批次 维生素c的含量结果平行，相对标准偏差较小，显著 性检验中t值较小，说明几种测定方法不存在显著性 差异。若不存在系统误差，各种方法测得结果值得信 赖。 2．1直接碘量法在滴定过程中发现溶液里的不溶物 吸附碘，而且溶液与空气接触时间较长。但是此法简 捷、快速、方便，结果也较准确，适合测定多批量样品。 2．2间接碘量法消除了不溶物吸附作用的影响，缩 短了Vc液与空气的接触时间，避免了碘的挥发对实 验结果造成的影响。但是，有时实验时在加入淀粉溶 液后，溶液呈现蓝色，使滴定无法进行。 2．3反滴定碘量法的空白实验消除了因KI中含有 碘而产生的系统误差，也消除了人眼对溶液变色的敏 感程度不同而对实验造成的误差。由于样品液能与 KI中本身含有的碘作用，也消除了因KI中含有的碘 产生的误差。反滴定法比滴定法更准确，但操作较繁 琐，适合测定少批量样品。 2．4 2，6一二氯吲哚酚滴定法的专属性较碘量法为 高，多用于含维生素C的制剂和食品的分析。而且此 法不是维生素C的专一反应，其他还原性物质对测定 有干扰。由于维生素C的氧化速度远高于其他还原性 物质，所以此法必须快速滴定才可减少干扰物质的影 响。 3结论 通过对比和分析3个批次的维生素C含量，发现 传统的直接碘量法迅速、简捷，并且也能达到良好的 测定效果，在实验中比较适合测定维生素c含量。 [参考文献】 [1]刘文英，等．药物分析(第四版)[帕．北京：人民卫生出版社， 2000．212 TheDiscussionofTitrimetricMethodofVitaminCContent ⅣANGyun—xial，Z丑2^ⅣGfIl|i—qjn一，伽Lei2 (1．HeibeiwelcomePhamceuticalCo．，Ltd，Shijiazhuang050031，china：2．HeibeiHuariPh啪aceutical叶c0．，Ltd，Shiji— azhuang050000，China) Ab-tfacc：ThearticlediscussedseveralkindsoftitrationmethodstotesttheassayofVitaminC，aJlalysedtheadvan— tage锄ddisadvantageofeach嘴thod’她dc唧aredand锄alysedthe∞thedsthenconfi瑚ed∞resuitableonetotestthe assayOfVit舳inC． Keywordl：VitaⅢinC；8ssay；titrationmethod 万方数据 滴定法测定维生素C含量 作者： 王云霞， 张会轻， 郭磊， WANG Yun-xia， ZHANG Hui-qing， GUO Lei 作者单位： 王云霞,张会轻,WANG Yun-xia,ZHANG Hui-qing(河北维尔康制药有限公司,河北,石家庄 ,050031)， 郭磊,GUO Lei(河北华日药业有限公司,河北,石家庄,050000) 刊名： 河北化工 英文刊名： HEBEI CHEMICAL ENGINEERING AND INDUSTRY 年，卷(期)： 2008,31(8) 被引用次数： 1次 参考文献(1条) 1.刘文英 药物分析 2000 引证文献(1条) 1.廖晓珊.钟晓红.孟娟.曾虹燕 壳聚糖竹醋液复合膜抗菌活性及其应用[期刊论文]-食品与生物技术学报 2010(3) 本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_hebhg200808033.aspx