2007-11-19132548---紫外差示分光光度法测定废水中微量苯酚

紫外差示分光光度法测定废水中微量苯酚 含苯系物废水中微量酚的测定 李会平 金雪铃 王春芙 于莹 （青岛科技大学化学与分子 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 学院 青岛266042） 摘要：苯酚在水和碱溶液中具有不同的紫外吸收光谱。以苯酚碱溶液为测定液，以等浓度的苯酚水溶液为参比液，用差示法测定其吸光度。结果表明：在288nm处，当苯酚浓度为1-30mg/L时，此吸光度与浓度之间存在良好的线性关系，据此建立了差示分光光度法。用此法不需分离直接测定了含苯系物废水中微量酚，回收率大于94.6%。 关键词：苯酚，含苯系物废水，差示分光光度法。 酚类物质来源于化工冶金造纸等工业污水和农药降解物,是第二大类环境污染物。众多的酚类污染物中，最重要的是苯酚，其含量测定有4-氨基安替比林法[1]、动力学光度法[2]等。 本文报道了紫外差示分光光度法测定含苯系物废水中微量酚类物质，其基本原理是基于苯酚在中性和碱性介质中具有不同的结构，因而其紫外吸收峰位置不同。在中性介质中苯酚的2个吸收峰分别位于210nm和270nm，在碱性介质中苯酚以酚阴离子状态存在，由于p-共轭作用，导致其吸收峰分别红移至235nm和288nm。以苯酚水溶液为参比，以等浓度的苯酚碱溶液为测定液，可测得两者的差值紫外吸收光谱，其峰值仍位于235nm和288nm。选定288nm为测定波长，在该波长下溶液的吸光度与苯酚浓度有良好的线性关系，遵循比耳定律，即cb可用于定量 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 。 本文对在选定的测定条件下，21种无机离子、6种苯系物对苯酚的测定干扰情况进行了实验，结果表明：此法可有效消除水样中无机离子及其他苯系物的干扰，回收率高，且简化了分析过程，实现了废水中微量酚的直接测定。 1 实验方法 1.1仪器与试剂 WFZ-26A型紫外可见分光光度计（天津拓普） 苯酚 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液：将新蒸馏的分析纯的苯酚用无酚水配制成1mg/mL储备液，避光冷藏保存，使用时稀释至250mg/L。 0.1 mol/LNaOH溶液。实验中所用试剂均为分析纯，蒸馏水为重蒸水。 1.2实验方法 平行移取苯酚标准溶液（250mg/L）1.0 ml于2支10ml比色管中，分别用0.1mol/LNaOH 和水稀释至10ml。以苯酚碱溶液为测定液，以等浓度的苯酚水溶液为参比液，在288nm处测定其吸光度差值∆A，用标准曲线法计算结果。 2 结果与讨论 2.1差示紫外分光光度法的建立 以15mg/L的苯酚碱（0.1mol/LNaOH）溶液为测定液, 以等浓度的苯酚水溶液为参比液,在190-400nm波长范围内进行光谱扫描，可测得两者的差示紫外吸收光谱，其峰值位于235nm和288nm。尽管235nm处的峰值大，灵敏度高，但此处其他苯系物及一些无机离子的干扰较大，因此本实验选择288nm作为测定波长。 2.2标准曲线的制作 平行移取苯酚标准溶液（250mg/L）0.1 0.2 0.4 0.5 1.0 1.2 1.5ml各2份于12支10ml比色管中，分别用0.1mol/LNaOH 和水稀释至10ml。按实验方法测定其吸光度差值，以∆A对苯酚溶液的浓度作标准曲线，回归方程C=43.49A-4.543,r=0.999. 线性范围：1-30mg/L。 2.3样品及回收率测定 准确移取适量水样（视样品情况可先过滤）定容后，各取等量体积的水样于2支10ml比色管中，分别用0.1mol/LNaOH 和水稀释至10ml。按实验方法测其∆A值，用标准曲线法计算结果，同时做标准加入计算回收率。结果见表1。 表1 样品测定结果及回收试验结果 样品 测定结果/（mg/L）及RSD 回收率(%)及RSD 热电厂废水 焦化厂废水 模拟含苯系物水样 2.47 RSD=2.36% (n=6) 6.33 RSD=1.47% (n=6) 3.58 RSD=0.93% (n=6) 94.6%-99.2% RSD=2.12 % (n=8) 97.2%-101.3% RSD=3.15% (n=7) 98.4%-102.1% RSD=1.15% (n=7) 2.5体系稳定性、共存物的影响及消除实验 按实验方法配制溶液，室温下放置不同时间后进行光谱测定，2h内吸光度基本不变，说明本体系稳定性较好。 在选定的最佳条件下其他物质对苯酚的干扰情况如下： 100倍的Na+、K+、、NH4+、、F、Cl、Br、I、SO42、NO3 、SCN、S2、NO2对苯酚测定无影响，1.010-3mol/L 的Mg2+、Ca2+、Ba2+、Zn2+、离子不干扰测定，1.010-3mol/L的 Fe3+、CO2+、Pb2+、Cu2+、Mn2+离子干扰测定。在实验中可通过将水样预蒸馏[3]除去。1%的苯（溶剂为乙醇）、甲苯、二甲苯、苯胺、苯甲酸、硝基苯对测定无影响。 本方法以苯酚在酸碱溶液中具有不同的紫外光谱特性为依据，建立了差示紫外分光光度法。以等浓度的苯酚碱/水溶液的吸光度差值为定量依据，并选择288nm为测定波长可不经分离有效消除共存苯系物质的干扰。可用于含酚废水的分析。 参考文献： [1]国家环保局«水和废水监测分析方法»编委会. 水和废水监测分析方法[M].北京:中国环境科学出版社，1989.407 [2]李建平,张彦斌,魏小平. 分析化学[J].1998.(26):586-589 [3]环境污染分析方法科研协作组。环境污染分析方法[M].北京:科学出版社，1987。192 The Determination of the trace phenol in waste water containing benzene hydrocarbons LI Hui-ping JIN Xue-ling WANG Chun-fu YU Ying (College of Chemistry and Molecular Engineering, Qingdao University of Science & Technology, Qingdao 266042) Abstract: Phenol has different ultraviolet absorption spectrum characteristics in its aqueous and alkaline solutions. The Ultraviolet differential spectrum of phenol had been determined by using its alkaline and aqueous solution with same concentration as test and reference samples, respectively. The experimental results showed that the differential absorbance at 228nm had good linear relationship with the concentration of phenol in the range of 1.0 to 30mg/L. The ultraviolet differential spectrum analysis method of phenol had hereby been developed. Then It was used to the determination the trace phenol in waste water containing benzene hydrocarbons.with the recovery percentage being higher than 94.6%. Keywords: Phenol, Waste water containing benzene hydrocarbons, Differential spectrum.