GBGBGBGB 26404-2011
食品安全国家
标准
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食品添加剂 赤藓糖醇
2011-03-15 发布 2011-05-15 实施
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国卫生部 发布
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1
食品安全国家标准
食品添加剂 赤藓糖醇
1 范围
本标准适用于以葡萄糖为主要原料,利用解脂假丝酵母(Candida lipolytica)或丛梗孢酵母
(Moniliella pollinis )或类丝孢酵母( Trichosporonoides megachiliensis)经发酵转化为赤藓糖醇,
再通过精制等
工艺
钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程
得到的食品添加剂赤藓糖醇晶体产品。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
C4H10O4
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
122.12(按 2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求:应符合
表
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1 的规定。
表 1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 白色
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然
光线下,观察其色泽和状态,并尝其味。
滋味 有甜味
组织状态 结晶性粉末或颗粒
3.2 理化指标:应符合表 2 的规定。
表 2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
赤藓糖醇(以 C4H10O4计,以干基计),w/% 99.5~100.5 附录 A中 A.3
干燥减量,w/% ≤ 0.2 GB 5009.3直接干燥法 a
灼烧残渣,w/% ≤ 0.1 附录 A中 A.4
还原糖(以葡萄糖计),w/% ≤ 0.3 附录 A中 A.5
核糖醇和丙三醇(以干基计),w/% ≤ 0.1 附录 A中 A.6
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 1 GB 5009.12
a干燥温度和时间分别为 105℃和 4h。
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2
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指
分析
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纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均
按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指
水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚。
A.2.2 结晶熔点在119℃~123℃。按GB/T 617规定的方法测定。
A.2.3 在测定赤藓糖醇含量试验中,试样液色谱图中的主峰保留时间应与标准溶液色谱图中的主峰
保留时间一致。
A.3 赤藓糖醇(以C4H10O4计,以干基计)的测定(HPLC法)
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 水:GB/T 6682—2008中规定的三级水。
A.3.1.2 赤藓糖醇标准品:纯度≥99%。
A.3.2 仪器和设备
高效液相色谱仪,配备示差折光检测器。
A.3.3 参考色谱条件
A.3.3.1 流动相:重蒸蒸馏水。
A.3.3.2 色谱柱:氢型大孔径阳离子交换树脂填充柱,树脂包含大网格磺化聚苯乙烯 -二乙烯基苯
共聚物,交联度为8%,颗粒大小为9 μm,或其他等效色谱柱。
A.3.3.3 流速:0.6 mL/min。
A.3.3.4 柱温:60℃。
A.3.3.5 进样量:10 μL。
A.3.4 分析步骤
A.3.4.1 标准溶液制备
准确称取 0.25g在 105℃下干燥 4h后的赤藓糖醇标准品,精确至 0.000 1g,转移至一个 50mL容
量瓶中,用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀后备用。色谱分析前,用 0.45 μm微孔滤膜过滤。
A.3.4.2 试样液制备
准确称取 2.0 g在 105℃下干燥 4h后的赤藓糖醇试样,精确至 0.000 1g,转移至一个 50mL 容量
瓶中,用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀后备用。色谱分析前,用 0.45 μm微孔滤膜过滤。
A.3.4.3 测定
在 A.3.3参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样液进行色谱分析,
记录
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60 min 的色谱图。赤
藓糖醇的出峰时间根据标准品的出峰时间定性。重复实验两次,得到平均峰面积值。
A.3.5 结果计算
赤藓糖醇含量以赤藓糖醇(C4H10O4)的质量分数 w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
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%100
2
1
2
1
1 ××=
A
A
m
m
w ………………………(A.1)
式中:
m1──称取的赤藓糖醇标准品质量的数值,单位为克(g);
m2──称取的试样质量的数值,单位为克(g);
A1──试样液色谱图中赤藓糖醇平均峰面积值的数值;
A2──标准溶液色谱图中赤藓糖醇平均峰面积值的数值。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,平行测定结果的绝对差值不大于 0.5%。
A.4 灼烧残渣的测定
A.4.1 分析步骤
准确称取2 g试样,精确至0.000 1 g,置于800℃±25℃下灼烧至恒重的坩埚中,缓缓加热直至试
样完全碳化。将碳化的试样冷却,用0.5 mL的硫酸润湿残渣,继续加热至硫酸蒸汽逸尽,并在800℃
±25℃的高温炉中灼烧残渣至恒重。
A.4.2 结果计算
灼烧残渣以质量分数w2计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:
%100342 ×
−
=
m
mm
w
………………(A.2)
式中:
m4──残渣和空坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m3──空坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m──称取的试样质量的数值,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
A.5 还原糖(以葡萄糖计)的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 葡萄糖溶液:0.75mg/mL。
A.5.1.2 费林溶液A:称取34.66 g硫酸铜(CuSO4·5H2O),溶于水中,完全溶解后,用水稀释至500
mL,贮存于密闭容器中。
A.5.1.3 费林溶液B:称取173g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)和50g氢氧化钠(NaOH),溶于水
中,完全溶解后,用水稀释至500 mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
A.5.2 分析步骤
准确称取约 0.5 g试样,精确至 0.000 1 g,转移至一个 20 mL 烧瓶中,加入 2mL 水,溶解、混
合,此为试样液。移取 2mL 葡萄糖溶液(A.5.1.1),置于另一烧瓶中。分别往两个烧瓶中加入 1mL
费林溶液 A 和 1mL 费林溶液 B,加热至沸腾后冷却。溶液形成红棕色沉淀。
A.5.3 结果判定
若葡萄糖溶液反应液较试样液反应液混浊,则判定为合格。
A.6 核糖醇和丙三醇的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 水:GB/T 6682—2008中规定的三级水。
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A.6.1.2 核糖醇标准品:分析纯。
A.6.1.3 丙三醇标准品:分析纯。
A.6.2 仪器和设备
高效液相色谱仪,配备示差折光检测器。
A.6.3 参考色谱条件
同 A.3.3赤藓糖醇测定的参考色谱条件。
A.6.4 分析步骤
A.6.4.1 标准溶液制备
准确称取核糖醇标准品和丙三醇标准品各 0.025g,精确至 0.000 1g,转移至一个 50mL 容量瓶中,
用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀后备用。色谱分析前,用 0.45 μm微孔滤膜过滤。
A.6.4.2 试样液制备
准确称取 2.0 g在 105℃下干燥 4h后的赤藓糖醇试样,精确至 0.000 1g,转移至一个 50mL 容量
瓶中,用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀后备用。色谱分析前,用 0.45 μm微孔滤膜过滤。
A.6.4.3 测定
在 A.6.3参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样液进行色谱分析,记录 60 min 的色谱图。核
糖醇和丙三醇的出峰时间根据对应标准品的出峰时间定性。重复实验两次,得到平均峰面积值。
A.6.5 结果计算
核糖醇和丙三醇的含量分别以质量分数 w3和 w4计,数值均以%表示,分别按公式(A.3)和公
式(A.4)计算:
%100
4
3
0
5
3 ××=
A
A
m
m
w ………………………(A.3)
%100
6
5
0
6
4 ××=
A
A
m
m
w ………………………(A.4)
式中:
m5──称取的核糖醇标准品质量的数值,单位为克(g);
m0──称取的试样质量的数值,单位为克(g);
A3──试样液色谱图中核糖醇平均峰面积值的数值;
A4──标准溶液色谱图中核糖醇平均峰面积值的数值。
m6──称取的丙三醇标准品质量的数值,单位为克(g);
A5──试样液色谱图中丙三醇平均峰面积值的数值;
A6──标准溶液色谱图中丙三醇平均峰面积值的数值。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.01 %。
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