快速热处理法制备单晶硅太阳能电池

第27卷 　第6期 20 0 6年 　1 2月 材　料　热　处　理　学　报 TRANSACTIONS OF MATERIALS AND HEAT TREATMENT Vol . 2 7 　No . 6 December 2 0 0 6 快速热处理法制备单晶硅太阳能电池 花聚团 , 　杨德仁 , 　席珍强 , 　倪利红 , 　阙端麟 (浙江大学硅 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 国家重点实验室 , 浙江 杭州 　310027) 摘 　要 : 利用快速热处理 (Rapid Thermal Processing ,RTP)技术 ,成功制备了单晶硅太阳电池。在三个重 要的热处理环节 (磷扩散制作 P - N 结、热氧化、电极烧结) 采用了快速热处理法 ,电极制作采用了丝网 印刷。初步研究 ,用大面积的单晶硅片制备出转换效率为 11 %、开路电压为 56416 mV、短路电流密度 为 3017 mAΠcm2 的太阳电池。 关键词 :快速热处理 (RTP) ; 　硅 ; 　太阳电池 中图分类号 : TK514 　　　文献标识码 : A 　　　文章编号 : 100926264 (2006) 0620010204 收稿日期 : 　2006201211 ; 　修订日期 : 　2006203227 基金项目 : 　国家“十五”科技攻关计划 (2004BA410A02) ;教育部留学 回国人员基金和浙江省自然基金项目 ( Y105468) 作者简介 : 　花聚团 (1980 —) ,男 ,浙江大学硕士研究生 ,从事太阳电 池制备方面的研究 ,已发 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 论文 1 篇 ,电话 :0571 - 87953003 转 8211 , E2mail :justushua @yahoo. com. cn。 　　自从 20 世纪 60 年代出现快速热处理 ( Rapid Thermal Processing ,RTP)技术以来 ,已经广泛地应用于 微电子器件生产过程中。20 世纪 80 年代中期以来 , RTP 技术开始在实验室里应用于太阳电池制作[1 ] 。 RTP 工 艺 与 常 规 热 处 理 ( Conventional Furnace Processing ,CFP)工艺相比 ,具有缩短生产周期、节省能 耗、提高效率等优势 ,因此 ,在太阳电池行业 ,RTP 工 艺具有很大的应用前景。 近年来 ,国际上一些太阳电池生产厂商和研究小 组在实验室里应用 RTP 技术制备太阳电池 ,取得了 很大成果 ,使 RTP 太阳电池的光电转化效率已经接 近常规炉热处理 (CFP)的太阳电池[226 ] 。但是 ,他们一 般都采用了 IC 工业中的光刻掩膜、蒸镀电极等工艺 , 这些高成本工艺不适合应用于太阳电池的大规模生 产线上。另外 ,我国企业和研究机构侧重于研究常规 太阳电池 ,在 RTP 太阳电池方面的研究很少[7 ] 。 本文采用太阳电池生产线上常用的丝网印刷电 极的低成本工艺 ,在热处理阶段 (包括磷扩散、热氧化 和电极烧结) 采用了 RTP 技术 ,制备出效率为 11 %的 大面积太阳电池 ,为 RTP 技术应用于太阳电池生产 线做一些有益的探索。 1 　RTP 系统结构及原理概述 RTP 系统利用卤钨灯管对样品进行加热 ,常规热 处理炉是用电阻丝进行加热。卤钨灯发出的光属于 可见光波段 ,电阻丝发出的光则主要是红外波段的。 常规扩散中 ,扩散基于热力学作用而进行 ,主要靠浓 度梯度的作用。而在 RTP 扩散中 ,因为可见光波段 的光的作用 ,除了热力学作用外 ,高能光子效应[8210 ] 也起着非常重要的作用。也有研究者认为 ,RTP 有氧 化增强效应[11 ] ,瞬态增强效应[10 ,12 ]和场助效应[13 ] 等。 一般来说 ,在相同条件下 ,RTP 的扩散系数是常规扩 散的 5 倍以上[14 ] 。另外 ,因为 RTP 系统用卤钨灯加 热 ,炉腔升温速率可达 150 ℃Πs ,20 秒内可以从室温升 到目标温度 ;循环水冷壁和风扇系统使降温速率也很 快 ,可达到 80 ℃Πs。整个热处理过程只需数分钟 ,可 大大提高生产效率 ,节省能耗和热预算。 2 　实验材料及方法 实验所用的硅片为太阳能级、P 型掺硼、电阻率 为 1Ω·cm 的直拉单晶硅 (Cz2Si)片。厚度为 360μm ,有 效面积为 62 - 91cm2 。 211 　织构 硅片经 RCA 工艺清洗后 ,放入具有一定配比的 氢氧化钠、异丙醇 ( IPA) 和水的混和溶液中 ,然后在 80 - 85 ℃的水浴中加热 40min ,衬底上形成排列均匀、 大小约为 10μm 的金字塔型织构。 212 　制结及热氧化 经过织构的硅片进行液态磷源 (来自 Honeywell 公司) 旋涂。旋涂时间 20s ,转速为 3500rΠmin。在 250 ℃下烘焙 13min ,使磷源中的有机溶剂完全挥发。 © 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 然后在快速热处理系统 ( RTP2300 型) 中通入高纯氧 气氛 ,在 30s 内升温至 950 ℃,保温 50s。热处理完毕 , 稍微冷却 ,取出硅片。在 10 %的 HF 溶液中浸泡 ,去 除样品表面磷硅玻璃层。然后重新放入 RTP 系统 中 ,氧气氛中 950 ℃热处理 30s。处理之后 ,n + 2Si 层 厚度为 0128μm ,氧化层厚度约为 20nm。 213 　丝网印刷制备电极 喷涂钛酸丁酯后 ,烘干。然后采用丝网印刷的方 法印刷正面和背面电极。电极厚度约为 10μm。一定 温度下烘干之后 ,放入 RTP 系统中 ,在 Ar 气氛保护 下 ,850 ℃下热处理 30s。TiO2减反射膜厚度约为 75 - 85nm。电池制作完成。结构如图 1 所示。 图 1 　太阳电池结构示意图 　1 - 顶栅指电极 (Ag) ; 2 - TiO2 减反射膜 ;3 - 氧化层 ;4 - n + 2Si ; 5 - P2Si ;6 - 背电极 (Al) Fig. 1 　Schematic structure of the solar cell 1 - front contact ;2 - Ti O2 anti2reflectance layer ; 3 - oxidation layer ;4 - N+ 2Si ;5 - P2Si ;6 - back contact 这种结构的电池称为钝化发射极 ( Passivated Emitter Solar Cell ,简称 PESC) 硅太阳电池[15 ] , Green 等 人 1984 年首先研制出该结构电池。 3 　实验结果与讨论 图 2 是由扩展电阻 (Spreading Resistance Profiles , SRP)测得的经 RTP 磷扩散和快速热氧化 (RTO) 之后 的载流子浓度随深度变化的关系图谱。可以看到 , 950 ℃RTP 磷扩散 50s , P2N 结结深约 0125μm ,再经 30s 的 RTO 之后 ,结深增加到 0128μm 左右。Hartiti 等 人[16 ]利用常规热处理炉在 950 ℃下热处理 15min ,也 得到约 0125μm 的结深。由此可见 ,RTP 比常规热处 理具有增强杂质扩散、节省热预算、提高生产效率的 优势。Singh 等人[17 ]认为在 RTP 中 ,光化学作用起着 非常重要的作用 ,Si —Si 键破裂机制在 RTP 系统的卤 钨灯管发出的高能光子作用下大大加强。另外 ,热处 理时氧化气氛对 P 扩散起着很重要的促进作用。 图 2 　RTP磷扩散后及 RTO 之后的扩展电阻 (SRP)测试 Fig. 2 　SRP of emitter and of that after RTO 电池的结深只有 0128μm ,这样的结深不够。这 是因为太阳能电池工业生产线上使用丝网印刷电极 工艺 ,为了做好欧姆接触 ,就必须有更深的发射结 (013μm 以上) 。否则 ,烧结电极时浅结容易被烧穿 , 杂质扩散到结的空间电荷区 ,导致短路电流降低。图 3 和表 1 所示是我们制备的 RTP 太阳电池的几个性 能 ,包括光电转换效率、填充因子、开路电压和短路电 流和短路电流密度等。 表 1 　制备的部分太阳电池的电学性能参数 Table 1 　Electrical parameters of the RTP solar cells No. AreaΠcm2 Voc/ mV I sc/ mA J sc/ (mAΠcm2) F. F Eff ( %) D3 62 56416 1903 3017 01635 11102 D4 91 56018 2420 2616 01559 8135 E5 91 556 2399 2614 01462 6177 E6 91 559 2596 2815 01479 7164 E7 91 562 2035 2413 01498 618 由图 3 (a) 看到 ,短路电流密度偏低。五个样品 中短路电流密度最高为 3017mAΠcm2 (平均 2713mAΠ cm 2 ) 。这是因为 ,一方面 ,在进行高温处理时 ,各种有 害的金属粒子 ,尤其是重金属粒子很可能被引入电池 中 ,成为有效的复合中心 ,使少子寿命缩短 ,导致 P —N结收集少子的效率严重下降 ,短路电流密度 J sc 随之降低 ;第二 ,丝网印刷电极质量及烧结较差 ,导致 串联电阻 Rs 偏大和并联电阻 Rsh偏小 ,使暗电流过 大 ,降低了短路电流 ;另外 ,正面电极栅线的遮光面积 较大、减反射膜喷涂效果不好都导致电池对光的反射 损失太大 (见图 4) ,也降低了短路电流密度 J sc 。 从图 3 (b) 看到 ,五个样品的开路电压值比较接 近 (约 560 mV) ,最高为 56416mV ,但还是偏低。理想 情况下 ,开路电压表达式如式 (1)所示[18 ] : 11第 6 期 花聚团等 :快速热处理法制备单晶硅太阳能电池 © 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 图 3 　RTP太阳电池各项性能 (a) 短路电流密度 ; (b) 开路电压 ; (c) 填充因子 ; (d)转换效率 Fig. 3 　Electrical parameters of the RTP solar cells (a) J sc ; (b) Voc ; (c) fill factor ; (d) conversion efficiency 图 4 　抛光裸硅、织构硅片和 RTP太阳电池 的反射光谱比较 Fig. 4 　Reflectance comparison of bare silicon ,textured silicon and the RTP solar cells Voc = kT q ln Iph I0 + 1 (1) 其中 , Iph为光生电流 ,理想情况下短路电流 Isc等于光 生电流 Iph ; I0 为P —N结反向饱和电流 ; q 是电子电 荷 ; k 是玻耳兹曼常数 , T 为绝对温度。Isc偏小或 I0 偏大都将使 Voc减小。反向饱和电流 I0 表明了P —N 结特性的好坏 ,由此可以看出电池的P —N结工艺还 有待改进。另外 ,并联电阻 Rsh 小 ,旁路漏电大也是 造成开路电压 Voc偏低的原因。引起并联电阻偏低的 原因有 :电池周边扩散层未刻蚀干净引起的短路、桥 路或玷污造成的漏电。实验制作的电池 ,因为经过织 构 ,绒面的“金字塔”塔尖容易被破坏 ,所以丝网印刷 电极后容易短路。总之必须注意三个关键的工艺步 骤 :“金字塔尖”不被破坏、等离子体周边刻蚀干净、边 缘不被玷污[19 ] 。 影响开路电压 Voc和短路电流 Isc的因素都影响 填充因子 ,尤其是串联电阻和并联电阻都直接影响填 充因子的大小。由图 4 (c) 可以看到 , E5 样品的填充 因子很低 ,只有 4612 % ,D3、D4 样品稍高一些 ,分别为 6315 %和 5519 % ,但与常规太阳电池和国外一些使用 RTP技术制备的太阳电池相比 ,还是低了很多。如 Rohatgi 等人采用 RTP 工艺 ,结合背场、蒸渡多层电 极、光刻掩膜等工艺和浅结密栅结构 ,制备出填充因 子达 8018 %的太阳电池[2 ] 。由于手工丝网印刷电极 的质量较差 ,使串联电阻偏大、并联电阻偏小。另外 , 0128μm 的P —N结太浅 ,且电池为织构结构 ,“金字塔 尖”容易被破坏 ,那么在电极烧结时塔尖部分容易被 烧穿 ,这样得到的P —N结的特性较差 ,这些因素都导 致填充因子偏低。所以 ,良好的丝网印刷和电极烧结 非常重要。 图 5 是制备电池中一些较好样品的 I2V特性曲 21 材 　料 　热 　处 　理 　学 　报 第 27 卷 © 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 图 5 　部分太阳电池的光照 I2V 特性曲线 Fig. 5 　I2V curves of Si solar cells under illumination 线。测试单位 :北京太阳能研究所 ,测试条件 :光照条 件为 AM115 (100 mWΠcm2 ) ,测试温度 24 ±012 ℃。 4 　结论报道了利用快速热处理 ( RTP) 技术成功制备出面积为 62cm2 、效率为 11 %、开路电压为 56416mV、短路电流密度为 3017mAΠcm2 的单晶硅太阳电池。在热处理阶段采用了 RTP 技术 ,在电极制作阶段采用了常规的丝网印刷方法。其性能同国际上其他研究者研制的 RTP 硅太阳电池以及现有的常规硅太阳电池相比 ,虽仍有一定差距 ,但有很大提升空间。致谢 :感谢宁波太阳能电源有限公司的周晓兵、肖剑锋高级 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 师 ,感谢 Honeywell 公司电子材料部亚太区财务经理许启弘先生 ,北京太阳能研究所给予的帮助。 参 考 文 献 [ 1 ] 　Campbell R B ,Meier D L ,Simultaneous junction formation using a directed energy light source[J ] . J Electrochem Soc ,1986 ,133 (10) :2210 - 2211. [ 2 ] 　Rohatgi A ,Chen Z ,Doshi P ,et al . High2efficiency silicon solar cells by rapid thermal processing[J ] . Appl Phys Lett ,1994 ,65 (16) :2087 - 2089. [ 3 ] 　Beyer A ,Ebest G,Reich R. Metal2insulator2semiconductor solar cells with silicon oxynitrde tunnel insulator by using rapid thermal processing[J ] . 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The results show that the graphitic flat2layered structure crystallites of pyrocarbon are arranged on the surface of the carbon fiber ,and grow around the carbon fiber in the form of a ringed multilayer structure. Therefore ,the thermal expansion is anisotropic and is higher in perpendicular direction than parallel direction to fiber. The graphitization degree of carbonΠcarbon composite is enhanced with the increasing of the heat treatment temperature , at the same time , the space between graphite crystallite layers decreases and van der Waals forces between the layers increase. The coefficient of thermal expansion decreases with the heat treatment temperature increasing. With the environmental temperature increasing , the coefficient of thermal expansion increases first and then decreases with a peak value at 1200 ℃. Key words : carbonΠcarbon composites ; coefficient of thermal expansion(CTE) ; heat treatment ; pyrocarbon ; carbon fiber Effect of foaming parameters on cell structure of a closed cell aluminum foam MENG Xiang2jun , WANG De2qing , GUO Zhao2jun , XUE Wei2wei ( College of Materials Science and Engineering , Dalian Jiaotong University ,Dalian Liaoning 116028 ,China) Trans Mater Heat Treat , 2006 ,27(6) :5～9 ,figs 9 ,tabs 0 ,refs 15. Abstract :A closed cell aluminum foam with the same composition but different cell sizes and structures was prepared by changing air injection rate ,foaming temperature and impeller speed during foaming process. The influence of the processing parameters on cell structure was studied. The results show that the foam is characterized as closed2 cells with density range of 0110 - 0122 gΠcm3 and cell diameter of 4 - 11mm. The cell size of aluminum foam increases as the air volume increases ,reduces as the impeller speed increases ,and higher impeller speed results in a much smaller cell size at given air injection rate. Moreover ,the higher impeller speed produces smaller size of the foam cells with thicker cell wall and plateau border size ,which results in higher density foam in contrast to the foam with the same cell size prepared at lower impeller speed. Key words : closed cell aluminum foam ; processing parameters ; cell wall thickness ; cell size Monocrystalline silicon solar cells fabricated by rapid thermal processing HUA Ju2tuan ,YANG De2ren ,XI Zhen2qiang ,NI Li2hong ,QUE Duan2 lin ( State Key Laboratory of Silicon Materials , Zhejiang University , Hangzhou 310027 ,China) Trans Mater Heat Treat , 2006 ,27(6) :10～13 ,figs 5 ,tabs 1 ,refs 19. Abstract : Monocrystalline silicon solar cells were successfully fabricated by rapid thermal processing(RTP) technique ,which include rapid thermal phosphorus diffusion , oxidation and metallization. The initial work has resulted in a 62 cm2 cell with conversion efficiency of 11 % ,open voltage of 56416 mV and short current density of 3017 mAΠcm2 on 1 Ω·cm Cz Si using rapid thermal processing technique and screen2printing (SP) technique for the front and back contacts. Key words :rapid thermal processing ; silicon ; solar cells Effects of heat treatment on structure and magnetic properties of Fe2Cr fibers SUN Shi2qing ,MAO Lei ,LIU Zong2mao ,MENG Yong2qiang(School of Materials Science and Engineering , Hebei University of Science and Technology ,Shijiazhuang 050054 ,China) Trans Mater Heat Treat , 2006 ,27(6) :14～17 ,figs 5 ,tabs 1 ,refs 8. Abstract :Micron and sub2micron Fe2Cr fibers were extracted from Cu2 13Fe22Cr in situ composite wires. The effects of heat treatment on structure and magnetic properties of Fe2Cr fiber samples were investigated. The structure and morphology of the samples were analyzed individually by XRD and SEM ,and the magnetic properties of the samples were measured by vibrating sample magnetometer(VSM) . The thermal stability of Fe2Cr fibers at different deformation strains was compared by TGA2DTA in air. The saturation magnetization of Fe2Cr fibers is about 120 emu·g - 11After Fe2Cr fibers heated in air at higher than 300 ℃ for 1 hour , the saturation magnetization of samples decreases remarkably because of the transformation from ferromagnetic α2(Fe ,Cr) (BCC structure) solid solution to paramagnetic (Fe ,Cr) 2O3 ( Hexagonal structure ) . With increasing deformation strains , the thermal stability of thinner Fe2Cr fibers decreases. Key words : Fe2Cr fibers ; deformation strain ; thermal stability ; magnetic property Effects of addition of Dy , Sm on microstructure and electrochemical properties of hydrogen storage alloys LI Ke2jie ,LI Quan2an ,LI Shou2ying , ZHANG Qing , ZHANG Xing2 yuan , WEN Jiu2ba (Material Science & Engineering College , Henan University of Science and Technology ,Luoyang 471003 ,China) Trans Mater Heat Treat , 2006 ,27(6) :18～20 ,figs 2 ,tabs 3 ,refs 5. Abstract :The effects of Dy ,Sm on discharge capacity ,cycle stability and microstructure of low2Co hydrogen storage alloys added of Cu ,Fe , Zn ,Cr for partial substitution of Co were investigated. The results show that the low2Co hydrogen storage alloy with Dy has better cycle stability and higher discharge capacity. The low2Co hydrogen storage © 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net