实验六黄连素的提取及其紫外光谱
分析
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目的和要求：1.掌握从植物中提取生物碱的一般原理和方法。2.巩固索氏提取器的操作技术；3.掌握紫外吸收光谱的原理与在有机物结构分析中的应用。实验原理：黄连为我国特产药材之一，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中黄连素的含量约4~10%。除黄连中含有黄连素外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中黄连和黄柏中含量最高。黄连素是黄色针状晶体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，黄连素存在3种互变异构体，自然界中的黄连素多以季铵碱的形式存在。有机分子中有三种不同性质的价电子：、n、电子。不同分子吸收不同波长的紫外光或可见光，产生特征的紫外吸收光谱。所以，紫外及可见吸收光谱能用于有机化合物结构鉴定。在相同的测定条件下，指定波长处的吸光度值与物质的浓度成正比，因此紫外吸收光谱也能用于定量分析。一般的紫外可见分光光度计检测范围在190~800nm。由于→*、n→*两种电子跃迁所需的能量较大，只能吸收波长较短（小于200nm）的远紫外光，不能为普通的紫外可见分光光度计所检测。但具有共轭双键的化合物或芳香族化合物能产生强吸收，是紫外光谱主要研究对象。黄连素的分子结构中含有取代的苯环和异喹啉环，所以能用紫外光谱法测定。试剂:黄连2g,95%乙醇,1%醋酸,浓盐酸,丙酮,石灰乳实验装置蒸馏装置抽滤装置索氏提取器实验步骤1．黄连素的提取将2g已磨细的黄连粉末，装入索氏提取器的滤纸筒内，提取器的烧瓶中加入50mL95%乙醇和几粒沸石，装好索氏提取器。加热，连续抽提1~1.5h。待虹吸刚刚下去时，立即停止加热，冷却。改装成蒸馏装置，回收乙醇至残留物呈棕红色糖浆状。残留物中加入1%醋酸7mL，加热溶解，趁热过滤，以除去不溶物，再向溶液中滴加浓盐酸，至溶液浑浊为止（约需2mL），冰水浴冷却。即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出。抽滤，冰水洗涤2次，丙酮洗涤1次，得黄连素盐酸盐粗品。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，石灰乳调节pH=8.5~9.8。冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，有针状体的黄连素析出。抽滤，结晶在50~60℃下干燥，称量，测定熔点，计算收率。2．黄连素的紫外光谱测定开启紫外光谱仪：开启仪器，进入“WinUV”窗口。选择“光谱测量”方式，打开“光谱测量”工作窗口。设定参数：扫描范围为600~200nm；扫描速度为中速；测光方式为Abs（即吸光度）等。制样及采集样品谱图（以水为溶剂测定）：将去离子水注入石英吸收池，用卷筒纸轻轻擦干吸收池的外壁，然后将其插入样品池架。单击命令条上的“baseline”键，作基线校正。然后，取出吸收池，用样品刮刀蘸取少量黄连素样品加入，搅拌均匀。重新将吸收池插入样品池架。单击命令条上的“Start”键。采集样品的紫外光谱图。注意事项1：滤纸筒既要紧贴器壁，又能方便取放。被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。2：滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。3：如果晶形不好，可用水重结晶一次。4：取、放吸收池时，尽量不接触吸收池的透光面；吸收池在插入样品池架前，将其外壁体擦干，否则水或其他溶剂带入样品池室会使其腐蚀。5：在测定样品的紫外吸收光谱之前，必须对空白样品（即纯溶剂）进行基线校正，以消除溶剂吸收紫外光的影响。用同一种溶剂连续测定若干个样品时，只需做一次基线校正。因为校正数据能自动保存在当前内存中，可供反复使用。6：紫外光谱的灵敏度很高，应在稀溶液中进行测定，因此测定时加样品应尽量少。思考题1：黄连素为何种生物碱类的化合物？2：为何要用石灰乳来调节pH值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？
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