果酒中二氧化硫含量的测定
1实验仪器
分光光度计
2实验试剂
(1)四氯汞钠吸收液:称取27.2g氯化高汞及11.9g氯化钠溶于水中,并稀释至1000ml,
放置过夜,过滤后备用。
(2)氨基磺酸铵溶液(120g/l)
(3)甲醛溶液(2g/l):吸取0.55ml无聚合沉淀的甲醛(360g/l),加水稀释至100ml,混
匀。
(4)淀粉指示剂
(5)盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺于研钵中,加少量水研磨,使溶解,
并稀释至100ml:取出20ml置于100ml容量瓶中,加盐酸(6mol/l),充分摇匀后,使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸直至出现黄色,用水定容至100ml,混匀备用。
(6)碘溶液(0.1mol/l)
(7)硫代硫酸钠
标准
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溶液(0.1mol/l)
(8)二氧化硫标准溶液:称取0.5g亚硫酸氢钠,溶于200ml四氯汞钠吸收液中,放置过
夜,上清液用定量滤纸过滤备用:吸取10.0ml亚硫酸氢钠—四氯汞钠溶液于250ml 碘量瓶中,加100ml水,准确加入20.00ml碘溶液(0.1mol/l)、5ml冰乙酸,摇匀,置暗处2min后,迅速以硫代硫酸钠标准溶液(0.1000mol/l)滴定至淡黄色,加0.5ml 淀粉指示剂呈蓝色,继续滴至无色:另取100ml水准确加入20.0ml碘溶液、5ml冰乙酸。按同一方法做试剂空白试验。
(9)二氧化硫标准使用液:取二氧化硫标准夜,用四氯汞钠吸收液稀释成2μg二氧化硫
溶液,临用时配制。
3实验步骤
(1)样品处理
吸取10ml果酒样液,移入100ml容量瓶中,加入20ml四氯汞钠吸收液,用水定容,摇匀,必要时过滤,备用。
(2)标准曲线绘制
吸取二氧化硫标准使用液0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml (相当于0.0μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、1.6μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg二氧化硫),分别置于25ml带塞比色管中,各加入四氯汞钠洗手液至10ml。然后各加1ml氨基磺酸氨溶液(12g/l)、1ml甲醛溶液(1mol/l)及1ml盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置20min。以零管调节零点,用1cm比色杯于波长550nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
(3)样品测定
吸取0.55ml样品处理液于25ml容量瓶中,按标准曲线绘制操作进行,于波长550m处测吸光度,由标准曲线查出试液中二氧化硫的含量。
(4)结果计算
X=A1*1000/(m*V*10*1000)
式中x—样品中二氧化硫的含量,g/kg
A1—测定用样液中二氧化硫的含量,μg
m—样品质量,g
V—测定用样液的体积,ml