GB 5009.42-2016 食品安全国家标准 食盐指标的测定

中华人民共和国国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 GB5009.42—2016食品安全国家标准食盐指标的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家卫生和 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 生育委员会GB5009.42—2016前言本标准代替食盐卫生标准的分析方法GB/T5009.42—2003《》。本标准与相比主要变化如下GB/T5009.42—2003,:标准名称修改为食品安全国家标准食盐指标的测定———“”;删除了感官检查水不溶物氟锌铜亚硝酸盐等的分析方法———、、、、、;修改了氯化钠氯离子镁硫酸根铅钡碘等的分析方法———、、、、、、;增加了钙氯化钾的分析方法———、;明确了食盐中总砷镉总汞的分析方法———、、。ⅠGB5009.42—2016食品安全国家标准食盐指标的测定1范围本标准规定了食盐中氯化钠铅总砷镉总汞钡氯化钾亚铁氰化钾碘的检测方法、、、、、、、、。本标准适用于食盐指标的测定。2氯化钠的测定21水分的测定.按中直接干燥法操作将干燥温度设定为干燥至前后两次质量差不超GB5009.3,140℃±2℃。过即为恒重5mg,。22氯离子的测定.221原理..样品溶解后用铬酸钾作指示剂用硝酸银标准滴定溶液滴定测定氯离子的含量,,,。222试剂和材料..除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为规定的三级水,,GB/T6682。2221试剂...22211硝酸银....。22212铬酸钾....。2222试剂的配制...22221硝酸银标准滴定溶液....(0.1mol/L)。22222铬酸钾指示剂称取铬酸钾溶于水中搅拌下滴加硝酸银溶液至出现红棕色沉....:10g100mL,淀过滤,。223仪器和设备..2231天平感量...:0.1mg。2232水浴锅...。224分析步骤..2241试样处理...称取精确至粉碎的试样于烧杯中加约的水加热用玻璃棒搅拌25g(0.001g)400mL,200mL,,至全部溶解冷却后转移至容量瓶加水定容摇匀必要时过滤吸取试样溶液于。500mL,,,。25.00mL1GB5009.42—2016容量瓶中用水定容混匀250mL,,。2242测定...吸取稀释的试样溶液于锥形瓶中加水至加入滴铬酸钾指25.00mL(2.2.4.1)150mL,50mL,4示剂边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液滴定直至悬浊液中出现稳定的桔红色为(2.2.2.2.2),(2.2.2.2.1),终点同时做空白试验。。225分析结果的 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 述..试样中氯离子含量按式计算(1):V-V×c×.×fX=(10)35453×1m×100…………………………(1)1000式中:X试样中氯离子含量1———,%;V硝酸银标准滴定溶液的用量单位为毫升1———,(mL);V空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量单位为毫升0———,(mL);c硝酸银标准滴定溶液的浓度单位为摩尔每升———,(mol/L);氯离子的摩尔质量单位为克每摩尔35.453———,(g/mol);试样液稀释倍数f———;m试样质量单位为克———,(g);单位换算系数100、1000———。计算结果表示到小数点后两位。226精密度..在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。23钙的测定.按中原子吸收分光光度法操作GB/T5009.92。24镁的测定.按操作GB/T5009.90。25硫酸根的测定EDTA络合滴定法.()251原理..过量的氯化钡与试样中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀剩余的钡离子用乙二胺四乙酸二钠,标准溶液滴定间接法测定硫酸根(EDTA),。252试剂和材料..注除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为规定的三级水:,,GB/T6682。2521试剂...25211盐酸....。25212氨水....。25213氯化铵....。2GB5009.42—201625214无水乙醇....。25215乙二胺四乙酸二钠镁....(C10H12MgN2Na2O8·4H2O,Mg-EDTA)。25216乙二胺四乙酸二钠....(EDTA)。25217铬黑....T。25218盐酸羟胺....。25219氯化钡....。2522试剂的配制...25221盐酸溶液量取浓盐酸用水稀释至....(1mol/L):12mL,100mL。25222氨氯化铵缓冲溶液称取氯化铵用水溶解加入氨水用水稀释至....-(pH≈10):20g,,100mL,1L。25223乙二胺四乙酸二钠镁溶液称取乙二胺四乙酸二钠镁溶于水中....:17.2g,1L。25224乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液....(0.02mol/L)。25225铬黑指示剂称取铬黑和盐酸羟胺无水乙醇溶解并稀释至贮于棕....T:0.2gT2g,100mL,色瓶内。25226氯化钡溶液称取氯化钡溶于水中室温放置过滤后....(0.02mol/L):2.40g,500mL,24h,使用。吸取氯化钡溶液置于锥形瓶中加入乙二胺四乙酸二钠镁溶液5.00mL150mL,5mL(2.5.2.2.3)、无水乙醇氨氯化铵缓冲溶液滴铬黑指示剂用标准滴10mL、5mL-(2.5.2.2.2)、4T(2.5.2.2.5),EDTA定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 消耗的标准滴定溶液体积V(2.5.2.2.4),EDTA1。253仪器和设备..2531天平感量...:0.1mg。2532水浴锅...。254分析步骤..2541试样处理...称取精确至粉碎的试样于烧杯中加约的水置沸水浴上加热用25g(0.001g)400mL,200mL,,玻璃棒搅拌至全部溶解冷却后转移至容量瓶加水定容摇匀必要时过滤当试样中待测。500mL,,,。离子含量过高时可适当稀释后再测定。2542测定...吸取一定体积使溶液中硫酸根含量在以下的试样溶液置于锥形瓶中(8mg)(2.5.4.1),150mL,加滴盐酸溶液加入氯化钡溶液搅拌片刻放置加入乙1(2.5.2.2.1),5.00mL(2.5.2.2.6),,5min,5mL二胺四乙酸二钠镁溶液无水乙醇氨氯化铵缓冲溶液滴铬黑指示剂用标,10mL,5mL-、4T,EDTA准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止记录消耗的标准滴定溶液体积V,EDTA3。溶液中钙镁总量的滴定吸取与测定硫酸根体积相同的试样溶液置于锥形瓶中加水至:,150mL,加入氨氯化铵缓冲溶液滴铬黑指示剂用标准滴定溶液滴定至溶液由酒红25mL,5mL-、4T,EDTA色变为亮蓝色为止记录消耗的标准溶液的体积V,EDTA2。255分析结果的表述..试样中硫酸根的含量按式计算(2):3GB5009.42—2016V+V-V×c×.×FX=(123)9606×2m×100…………………………(2)1000式中:X试样中硫酸根的含量2———,%;V滴定氯化钡溶液时标准滴定溶液的用量单位为毫升1———EDTA,(mL);V滴定钙镁总量时标准滴定溶液的用量单位为毫升2———EDTA,(mL);V滴定硫酸根时标准滴定溶液的用量单位为毫升3———EDTA,(mL);c标准滴定溶液的浓度单位为摩尔每升———EDTA,(mol/L);硫酸根的摩尔质量单位为克每摩尔96.06———,(g/mol);F试样液稀释倍数———;m试样的质量单位为克———,(g);单位换算系数100、1000———。计算结果表示到小数点后两位。256精密度..在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的,10%。26氯化钠的测定.261分析步骤..由上述各项检验结果得出食盐样品所含单项离子的百分含量然后依表中所注顺序号计算各化,,1合物成分的百分含量依次计算硫酸钙硫酸镁硫酸钠氯化钙氯化镁氯化钾的含量剩余氯离子计。、、、、、,算为氯化钠含量。表1化合物成分计算顺序表阳离子阴离子钙2+镁2+钾+钠+(Ca)(Mg)(K)(Na)硫酸根2-硫酸钙硫酸镁硫酸钠(SO4)(1)(2)—(3)氯离子-氯化钙氯化镁氯化钾氯化钠(Cl)(4)(5)(6)(7)若依顺序号计算时某种化合物因阴离子或阳离子不存在而不能形成则依次以下一顺序号递补进,,行计算。262分析结果的表述..2621氯化钠湿基...()试样中氯化钠湿基的含量X即按计算后所得氯化钠含量以计()(w)2.6.1,%。计算结果表示到小数点后两位。2622氯化钠以干基计...()试样中氯化钠含量按式计算(3):XX=(w)3-P…………………………(3)14GB5009.42—2016式中:X试样中氯化钠以干基计的含量3———(),%;X试样中氯化钠湿基的含量(w)———(),%;P水分含量———,%。计算结果保留至小数点后两位。263精密度..在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的,10%。3铅的测定31原理.试样经处理后铅离子在一定条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠形成络合物经甲,pH(DDTC),4-基戊酮萃取分离导入原子吸收光谱仪中电热原子化后吸收共振线在一定浓度范围内-2-,,283.3nm,,其吸收值与铅含量成正比与标准系列比较定量,。32试剂和材料.注除非另有说明本方法所用试剂均为优级纯水为规定的二级水所用试剂用时现配:,,GB/T6682。。321试剂..3211硝酸...。3212高氯酸...。3213硫酸铵...[(NH4)2SO4]。3214柠檬酸铵...。3215溴百里酚蓝...。3216二乙基二硫代氨基甲酸钠...(DDTC)。3217氨水...。3218甲基戊酮...4--2-(MIBK)。322试剂的配制..3221混合酸硝酸高氯酸...:-(9+1)。3222硫酸铵溶液称取硫酸铵用水溶解并稀释至...(300g/L):30g,100mL。3223柠檬酸铵溶液称取柠檬酸铵用水溶解并稀释至...(250g/L):25g,100mL。3224溴百里酚蓝溶液...(1g/L)。3225二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液称取二乙基二硫代氨基甲酸钠用水溶...(DDTC)(50g/L):5g,解并稀释至100mL。3226氨水溶液...(1+1)。3227硝酸溶液量取硝酸缓慢倒入水中混匀...(5+95):50mL950mL,。323标准品..铅标准储备液(1.0mg/mL)。5GB5009.42—2016324标准溶液配制..铅标准使用液精确吸取铅标准储备液于容量瓶中用硝酸溶液定容至刻度如:100mL,(3.2.2.7)。此经多次稀释成每毫升分别含铅的标准使用液0.0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng。33仪器和设备.331原子吸收光谱仪附石墨炉及铅空心阴极灯..,。332天平感量..:0.001g。333可调式电热板可调式电炉..、。34分析步骤.341试样处理..准确称取精确至试样于烧杯中加少量水溶解再加少量混合酸加10g(0.01g)100mL,,(3.2.2.1),热煮沸放冷后全部转移至容量瓶中稀释至刻度混匀备用,50mL,,。342萃取分离..视试样情况吸取按制备的样液及试剂空白液分别置于分液漏,25.0mL~50.0mL3.4.1,125mL斗中补加水至加柠檬酸铵溶液溴百里酚蓝溶液滴滴用氨水,60mL。2mL(3.2.2.3),(3.2.2.4)3~5,溶液调至溶液由黄变蓝加硫酸铵溶液溶液摇(3.2.2.6)pH,(3.2.2.2)10.0mL,DDTC(3.2.2.5)10mL,匀放置左右加入的剧烈振摇提取静置分层后弃去水层将。5min,10.0mLMIBK(3.2.1.8),1min,,,层放入带塞刻度管中备用分别吸取铅标准使用液于分液漏斗中与MIBK10mL,。10.0mL125mL,试样相同方法萃取同时做试剂空白。。343测定..同中石墨炉原子吸收光谱法的测定GB5009.12。35分析结果的表述精密度.、同石墨炉原子吸收光谱法中分析结果的表述精密度GB5009.12、。4总砷的测定按中氢化物原子荧光光度法操作GB5009.11。5镉的测定按中原子吸收光谱法操作GB5009.15。6总汞的测定按中原子荧光光谱分析法操作GB5009.17。6GB5009.42—20167钡的测定71原理.钡离子与硫酸根生成硫酸钡沉淀利用比浊作限量测定,。72试剂和材料.注除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为规定的三级水:,,GB/T6682。721试剂..7211硫酸...。7212氯化钡...。722试剂的配制..7221硫酸溶液量取硫酸倒入水中再加水稀释至...:5.7mL,50mL,100mL。7222钡标准溶液准确称取氯化钡溶于水移入容量瓶中加水...:2.6680g(BaCl2·2H2O),,100mL,至刻度摇匀此溶液相当于钡,,1mL15.0mg。7223钡标准使用液吸取钡标准溶液置于容量瓶中用水定容至刻度...:1.0mL(7.2.2.2),200mL,。此溶液相当于钡1mL0.075mg。73仪器和设备.天平感量:0.001g。74分析步骤.称取试样加水溶解至过滤弃去初滤液量取滤液于比色管中另50.00g,500mL,,,50mL50mL,取钡标准使用液置于比色管中加水至刻度混匀于两管中各加入硫酸1mL(7.2.2.3)50mL,,。2mL溶液摇匀放置后目测比较试样管不得比标准管混浊即的钡(7.2.2.1),,2h,,≤15mg/kg。8氯化钾的测定注食盐中氯化钾含量时按重量法操作食盐中氯化钾含量时按火焰发射光谱法操作:>2g/100g,;<2g/100g,。81火焰发射光谱法.811按操作..GB/T5009.91。812分析结果的表述..试样中氯化钾的含量按式计算(4):c-c×V×f×.X=(0)19066×4m×-P××100…………………………(4)(1)10001000式中:X试样中氯化钾以干基计的含量单位为克每百克4———(),(g/100g);c测定用试样液中钾的浓度由标准曲线查出单位为微克每毫升———(),(μg/mL);c试剂空白液中钾的浓度由标准曲线查出单位为微克每毫升0———(),(μg/mL);V试样液定容体积单位为毫升———,(mL);7GB5009.42—2016试样液稀释倍数f———;m试样的质量单位为克———,(g);P水分含量———,%;换算系数1.9066———;单位换算系数100、1000———。计算结果表示到小数点后两位。82重量法.821原理..试样用水溶解后在弱碱性溶液中四苯硼酸钠与钾离子生成四苯硼钾沉淀物沉淀物经干燥后称,,量加入乙二胺四乙酸二钠消除其他阳离子的干扰。。822试剂..注除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为规定的三级水:,,GB/T6682。8221试剂...82211氢氧化铝....。82212乙二胺四乙酸二钠....(EDTA)。82213氢氧化钠不含钾....:。82214四苯硼酸钠....。82215酚酞....。82216乙醇....(95%)。8222试剂的配制...82221乙二胺四乙酸二钠溶液称取溶于水中....(100g/L):10gEDTA,100mL。82222氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于水中....(200g/L):20g100mL。82223四苯硼酸钠溶液称取四苯硼酸钠于烧杯中加入约水使....(25g/L):6.25g400mL,200mL其溶解加入氢氧化铝搅拌用慢速滤纸过滤如滤液呈混浊应反复过滤至澄清集全部。5g,10min,,,,滤液于容量瓶中加入氢氧化钠溶液定容摇匀使用前重新过滤250mL,1mL,,,。82224四苯硼酸钠洗液吸取四苯硼酸钠溶液于容量瓶中定容摇匀....(1g/L):20mL500mL,,。82225酚酞指示液称取酚酞溶解于的乙醇溶液中....(5g/L):0.5g,100mL95%。823仪器和设备..8231号玻璃砂芯漏斗滤板孔径...4(5μm~15μm)。8232循环水式真空泵...。8233电热恒温干燥箱...。8234干燥器内附有效干燥剂...:。8235分析天平感量...:0.1mg。824分析步骤..称取精确至试样置于烧杯中加水溶解后移入容量瓶中用水2.5g(0.0001g),100mL,500mL,稀释至刻度摇匀后过滤并弃去最初滤液,,。8GB5009.42—2016准确吸取滤液样液中氯化钾含量不得超过置于烧杯中加入25.0mL(48mg)100mL,10mL溶液滴酚酞指示液在不断搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液直至试液的颜色变成粉红色然后EDTA、2,,,再过量摇匀此时试液体积约1mL,(40mL)。在不断搅拌下逐滴加入按理论量氯化钾需四苯硼酸钠溶液多的四苯硼酸钠,(16mg3mL)4mL溶液静置,0.5h。用预先经烘至恒重的号玻璃砂芯漏斗抽滤沉淀将沉淀用四苯硼酸钠洗液全部洗入砂芯120℃4,漏斗内再用该洗液洗涤次每次用最后用水洗涤次每次用将砂芯漏斗连同沉淀置,5,5mL,2,2mL。于干燥箱内干燥取出放入干燥器冷却至室温后称量精确到120℃,1h,(0.0001g)。同时做空白试验。砂芯漏斗的处理将砂芯漏斗中沉淀物洗掉后放入丙酮溶液中浸泡取出冲洗干净放入蒸(:0.5h,,馏水中煮沸片刻抽滤烘干,。)825分析结果的表述..试样中氯化钾的含量按式计算(5):.×m-mX=02081(12)×5m×-P100…………………………(5)(1)式中:X试样中氯化钾以干基计的含量单位为克每百克5———(),(g/100g);m所取试样中四苯硼钾沉淀的质量单位为克1———,(g);m空白试验中四苯硼钾沉淀的质量单位为克2———,(g);m吸取试样溶液相当于试样的质量单位为克———,(g);P水分含量———,%;四苯硼钾换算为氯化钾的系数0.2081———。计算结果保留到小数点后两位。826精密度..在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的,10%。9亚铁氰化钾的测定硫酸亚铁法()91原理.亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁生成蓝色复盐与标准比较定量方法检出限为,。1.0mg/kg。92试剂.注除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为规定的三级水:,,GB/T6682。921试剂..9211硫酸...。9212硫酸亚铁...(FeSO4·7H2O)。9213亚铁氰化钾...。922试剂的配制..9221硫酸溶液量取硫酸倒入水中冷却后再加水至...:5.7mL,50mL,100mL。9GB5009.42—20169222硫酸亚铁溶液称取硫酸亚铁溶于硫酸溶液中过滤贮于棕色试剂瓶...(80g/L):8g,100mL,,中低温保存。923标准溶液的制备..9231亚铁氰化钾标准溶液准确称取亚铁氰化钾溶于少量水...:0.1993g(K4[Fe(CN)6]·3H2O),,移入容量瓶中加水稀释至刻度此溶液相当于亚铁氰根4-100mL,。1mL1.0mg([Fe(CN)6])。9232亚铁氰化钾标准工作液吸取亚铁氰化钾标准溶液置于容量瓶中加水稀...:10.0mL,100mL,释至刻度此溶液相当于亚铁氰根4-,1mL0.10mg([Fe(CN)6])。93仪器和设备.931分光光度计..。932天平感量为..:0.001g。94分析步骤.称取精确至试样溶于水移入容量瓶中加水至刻度混匀过滤弃去初滤液10g(0.01g),50mL,,,,,然后吸取滤液于比色管中25.0mL。吸取亚铁氰化钾标准工作液相当于0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL[0μg、亚铁氰根4-分别置于比色管中各加10.0μg、20.0μg、30.0μg、40.0μg、50.0μg([Fe(CN)6])],25mL,水至25mL。试样管与标准管各加硫酸亚铁溶液混匀后用比色杯以零管调节零点于2mL,。20min,3cm,,波长处测吸光度以亚铁氰根质量为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线根670nm。,。据试样的吸光度从工作曲线查出测定用样液中亚铁氰根的含量,。95分析结果的表述.试样中亚铁氰化钾的含量按式计算(6):m×X=110006…………………………(6)m×25××21000100050式中:X试样中亚铁氰化钾以4-计的含量单位为克每千克6———([Fe(CN)6]),(g/kg);m测定用样液中亚铁氰根的质量单位为微克1———,(μg);m试样质量单位为克2———,(g);试样滤液中取用于试验25/50———50mL25mL;单位换算系数1000———。计算结果保留两位有效数字。96精密度.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的,10%。10碘的测定氧化还原滴定法()101原理.试样中的碘离子在酸性条件下用次氯酸钠氧化成碘酸根草酸除去过剩的次氯酸钠碘酸根氧化碘,,10GB5009.42—2016化钾而游离出单质碘以淀粉溶液做指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定计算碘含量,,,。102试剂.注除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为规定的三级水:,,GB/T6682。1021试剂..10211草酸...。10212磷酸...(ρ=85%)。10213碘化钾...。10214次氯酸钠试剂溶液有效氯...(10%)。10215淀粉...。10216硫代硫酸钠...。1022试剂的配制..10221草酸磷酸混合液称取草酸加水溶解加入磷酸用水稀释至...-:15g,,34mL,500mL。10222碘化钾溶液称取碘化钾用水溶解并稀释至贮于棕色瓶中临用时...(50g/L):25.0g,500mL,,配制。10223次氯酸钠溶液有效氯约量取次氯酸钠试剂溶液加水摇匀贮于棕色...(3%):10mL,30mL,,瓶中。10224淀粉指示剂称取可溶性淀粉加少量水调成糊状倒入沸水中搅拌...(5g/L):0.5g,,100mL,后再煮沸冷却临用现配0.5min,,。10225硫代硫酸钠标准溶液c临用时准确稀释倍浓度为...[(Na2S2O3)=0.100mol/L],50,0.0020mol/L。103仪器和设备.1031天平感量..:0.001g。1032电炉..。104分析步骤.称取精确至试样置于碘量瓶中加水溶解加草酸磷酸混合10g(0.01g),250mL,50mL,2mL-液次氯酸钠溶液用水洗净瓶壁放入玻璃珠粒粒在电炉上加热至溶液刚沸腾时立即、1.0mL,,4~5,取下水浴冷却至以下加碘化钾溶液摇匀立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,30℃。5mL,,,加入淀粉指示剂继续滴加至蓝色刚消失即为终点同时做试剂空白1mL,。。105分析结果的表述.试样中碘的含量按式计算(7):V×c×.×X=211510007m…………………………(7)式中:X试样中碘的含量以计单位为毫克每千克7———(I),(mg/kg);V滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积单位为毫升———,(mL);c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度单位为摩尔每升———,(mol/L);m试样质量单位为克———,(g);与硫代硫酸钠标准溶液c相当的碘的质量单位为21.15———1.0mL[(Na2S2O3)=0.100mol/L],克每摩尔(g/mol);11GB5009.42—2016单位换算系数1000———。计算结果保留两位有效数字。106精密度.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的,10%。12