黄芪质量标准

GMP文件 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 程序----原料-中间体-成品质量标准程序起草人：日期:文件编码:SJT/STP-ZL-YC-001-05审核人：日期:文件名:黄芪质量标准批准人:日期:受控状况:生效日期:印制份数:2归档部门:质量部分发部门质量部、质量控制室修订时间:修订编号:版本号修订人批准人批准日期生效日期变更描述05依据2020版药典修订2020年发布文件名称黄芪质量标准文件编号SJT/STP-ZL-YC-001-05页次第2页共8页正文一、原药材标准依据：《中国药典》2020年版第315页。【来源】本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalusmembranaceus（Fisch.）Bge.var.mongholicus（Bge.）Hsiao或膜荚黄芪Astragalusmembranaceus（Fisch.）Bge.的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根和根头，晒干。【性状】本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。【鉴别】（1）本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。粉末黄白色。纤维成束或散离，直径8～30μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。（2）照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取﹝含量测定﹞黄芪甲苷项2020年发布文件名称黄芪质量标准文件编号SJT/STP-ZL-YC-001-05页次第3页共8页下的供试品溶液及对照品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13︰7︰2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。（3）取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。【检查】水分不得过10.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过5.0%（通则2302）。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。其他有机氯类农药残留量照农药残留量测定法（通则2341有机氯类农药残留量测定法—第一法）测定。五氯硝基苯不得过01mg/kg。2020年发布文件名称黄芪质量标准文件编号SJT/STP-ZL-YC-001-05页次第4页共8页【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于17.0%。【含量测定】黄芪甲苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32：68）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含4%浓氨试液的80%甲醇溶液（取浓氨试液4ml，加80%甲醇至100ml，摇匀）50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用含4%浓氨试液的80%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣用80%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液2μl（或5μl）、10μl，供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。本品按干燥品计算，含黄芪甲苷（C41H68O14）不得少于0.080%。毛蕊异黄酮葡萄糖苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.2%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于2020年发布文件名称黄芪质量标准文件编号SJT/STP-ZL-YC-001-05页次第5页共8页3000。对照品溶液的制备取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流4小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷（C22H22O10）不得少于0.020%。【复检周期】3年。【物料编码】Y-001。【供应商】见供应商确认 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 二、中间体黄芪2020年发布文件名称黄芪质量标准文件编号SJT/STP-ZL-YC-001-05页次第6页共8页【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片，外表皮黄白色至淡棕褐色，可见纵皱纹或纵沟。切面皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，有的中心偶有枯朽状，黑褐色或呈空洞。气微，味微甜，嚼之有豆腥味。【检查】水分不得过10.0%杂质含药屑、杂质不得过3.0%。厚度厚片2－4mm。无连刀片，败片率不得过5.0%。【物料编码】Z-001。炙黄芪【性状】外表皮淡棕黄色或淡棕褐色，略有光泽，可见纵皱纹或纵沟。切面皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，有的中心偶有枯朽状，黑褐色或呈空洞。具蜜香气【物料编码】Z-001-1。三、饮片黄芪【炮制】除去杂质，大小分开，洗净，润透，切厚片，干燥。本品呈类圆形或椭圆形的厚片，外表皮黄白色至淡棕褐色，可见纵皱纹或纵沟。切面皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，有的中心偶有枯朽状，黑褐色或呈空洞。气微，味微甜，嚼之有豆腥味。【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。【包装】外观封口严密，整洁，完整，不得有破漏。2020年发布文件名称黄芪质量标准文件编号SJT/STP-ZL-YC-001-05页次第7页共8页印字产品批号、生产日期等正确、清晰。装量差异限度标示装量≤500g，不得低于标示装量，并不得超过标示装量3.0%；500g＜标示装量≤1㎏，不得低于标示装量，并不得超过标示装量1.5%。标示装量＞1㎏，不得低于标示装量，并不得超过标示装量1.0%。【性味与归经】甘，微温。归肺、脾经。【功能与主治】补气升阳，固表止汗，利水消肿，生津养血，行滞通痹，托毒排脓，敛疮生肌。用于气虚乏力，食少便溏，中气下陷，久泻脱肛，便血崩漏，表虚自汗，气虚水肿，内热消渴，血虚萎黄，半身不遂，痹痛麻木，痈疽难溃，久溃不敛。【用法与用量】9～30g。【贮藏】置通风干燥处，防潮，防蛀。【复检期】三年【物料编码】C-001炙黄芪取黄芪片，照蜜炙法（通则0213）炒至不粘手。本品呈圆形或椭圆形的厚片，直径0.8～3.5cm，厚0.1～0.4cm。外表皮淡棕黄色或淡棕褐色，略有光泽，可见纵皱纹或纵沟。切面皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，有的中心偶有枯朽状，黑褐色或呈空洞。具蜜香气，味甜，略带黏性，嚼之微有豆腥味。【鉴别】照黄芪项下的〔鉴别〕（2）、（3）试验，显相同的结果。2020年发布文件名称黄芪质量标准文件编号SJT/STP-ZL-YC-001-05页次第8页共8页【检查】水分不得过10.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过4.0%（通则2302）。【含量测定】黄芪甲苷取本品中粉约4g，精密称定，照黄芪〔含量测定〕项下的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 测定。本品按干燥品计算，含黄芪甲苷（C41H68O14）不得少于0.060%。毛蕊异黄酮葡萄糖苷取本品粉末（过四号筛）约2g，精密称定，照黄芪〔含量测定〕项下的方法测定。本品按干燥品计算，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷（C22H22O10）不得少于0.020%。【包装】外观封口严密，整洁，完整，不得有破漏。印字产品批号、生产日期等正确、清晰。装量差异限度标示装量≤500g，不得低于标示装量，并不得超过标示装量3.0%；500g＜标示装量≤1㎏，不得低于标示装量，并不得超过标示装量1.5%。标示装量＞1㎏，不得低于标示装量，并不得超过标示装量1.0%。【性味与归经】甘，温。归肺、脾经。【功能与主治】益气补中。用于气虚乏力，食少便溏。【用法与用量】9～30g。【贮藏】置通风干燥处，防潮，防蛀。【复检期】三年【物料编码】C-001-12020年发布