对溴乙酰苯胺的合成
一、目的要求
1. 学习芳烃卤化反应理论，掌握芳烃溴化方法
2.熟悉溴的物理化学性质及其使用操作方法巩固重结晶及熔点测定技术
二、基本原理
应式:
三、仪器试剂
[药品]
1( 乙酰苯胺
2( 溴
3( 冰醋酸
4( 乙醇
5( 亚硫酸氢钠。
[仪器]
1(电动搅拌器
2(水浴锅
3(250 mL三颈瓶
4(恒压滴液漏斗
5(100 ? 温度计2根
6(5 mL、10 mL量杯
7(500 mL烧杯
8(250 mL抽滤瓶
9(φ60 mm布氏漏斗
10(玻璃棒
11(刮刀
12(剪子。
四、实验步骤
在250 mL三口瓶上配置电动搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗，并在恒压滴液漏斗上连接气体吸收装置，以吸收反应中产生的溴化氢(如图所示)。 向三口瓶中加入6.75 g(0.05 mol)乙酰苯胺和15 mL冰醋酸，用温水浴稍稍加热使乙酰苯胺溶解，然后在45 ?水浴温度条件下，边搅拌边滴加8 g(2.5 mL，0.05 mol)溴和3 mL冰醋酸配成的溶液，滴加速度以棕红色得溴色较块褪去为宜。
滴加完毕，在45 ?浴温下，继续搅拌反应1 h，然后将浴温提高至60 ?，在搅拌一段时间，直到反应混合物液面不再有红棕色蒸气溢出为止。将反应混合物倾入盛有100 mL冷水的烧杯中(如果产物带有棕红色，可加入亚硫酸钠使溶液黄色恰好褪去)，用玻璃棒搅拌10 min，放在冰水中彻底冷却后，抽滤，并用冷水洗涤滤饼并抽干，放在空气中自然晾干后，用乙醇重结晶，得到白色针状晶体。
五、实验装置
六、注意事项
1. 搅拌器与三口瓶连接处的密封要好，以防溴化氢从瓶扣处逸出。
2. 溴具有强腐蚀性和刺激性，必须在通风橱中量取，操作时应带上乳胶手套。
3. 滴溴时滴速不易过快，否则反应太剧烈会导致一部分溴来不及参与反应就与溴化氢一起
逸出，用时也可能会产生二溴代产物
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