中华人民共和国国家标准(硬度检测)Word 文档

中华人民共和国国家标准GB7477-87水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法Waterquality-Determinationofthesumofcalciumandmagnesium-EDTAtitrimetricmethod本标准等效采用ISO6059-1984《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。1适用范围本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。2原理在PH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。3试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。3.1缓冲溶液(PH10)。3.1.1称取1.25gEDTA二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143ml浓的氨水(NH3·H2O)中，用水稀释至250ml。因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按3.1.2方法进行检查和调整。3.1.2如无EDTA二钠镁，可先将16.9g氯化铵溶于143ml氨水。另取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.17gEDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于50ml水，加入2ml配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉(3.4)。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴加入EDTA二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)。将两溶液合并，加蒸馏水定容至250ml。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。3.2EDTA二钠标准溶液：≈10mmol/L。3.2.1制备将一份EDTA二钠二水合物在80℃干燥2h，放入干燥器中冷至室温，称取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000ml，盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。3.2.2标定按第6章的操作方法，用钙标准溶液(3.3)标定EDTA二钠溶液(3.2.1)。取20.0ml钙标准溶液(3.3)稀释至50ml。3.2.3浓度计算EDTA二钠溶液的浓度c1(mmol/L)用式(1)计算：式中：c2--钙标准溶液(3.3)的浓度，mmol/L；v2--钙标准溶液的体积，ml；v1--标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，ml。3.3钙标准溶液：10mmol/L。将一份碳酸钙(CaCO3)在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取1.001g于500ml锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。加200ml水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1g溶于100ml60%乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000ml。此溶液1.00ml含00.4008mg(0.01mmol)钙。3.4铬黑T指示剂。将0.5g铬黑T[HOC10H6N:N10H4(OH)(NO2)SO3Na，又名媒染黑11，学名：1-(1-羧基-2-萘基偶氨)-6-硝基-2-苦酚-4-磺酸钠盐，sodiumsaltof1-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4-sulfonicacid]溶于100ml三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]，可最多用25ml乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配成铬黑T指示剂干粉，称取0.5g铬黑T与100g氯化钠(NaCl，GB1266-77)充分混合，研磨后通过40～50目，盛放在棕色瓶中，紧塞。3.5氢氧化钠：2mol/L溶液。将8g氢氧化钠(NaOH)溶于100ml新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。3.6氰化钠(NaCN)。注意：氰化钠是剧毒品，取用和处置时必须十分谨慎小心，采取必要的防护。含氰化钠的溶液不可酸化。3.7三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]。4仪器常用的实验室仪器及：滴定管：50ml，分刻度至0.10ml。5采样和样品保存采集水样可用硬质玻璃瓶(或聚乙烯容器)，采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗3次，再采集于瓶中。采集自来水及抽水设备的井水时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质流出，然后将水样收集于瓶中。采集无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时，可将采样设备浸入水中，使采样瓶口位于水面下20～30cm，然后拉开瓶塞，使水进入瓶中。水样采集后(尽快送往实验室)，应于24h内完成测定。否则，每升水样中应加2ml逍硝酸作保存剂(使PH降至1.5左右)。6步骤6.1试样的制备一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物，需在采样后尽快用0.45μm孔径滤器过滤。样品经过滤，可能不少量钙和镁被滤除。试样中钙和镁总量超出3.6mmol/L时，应稀释至低于此浓度，记录稀释因子F。如试样经过酸化保存，可用计算量的氢氧化钠溶液(3.5)中和。计算结果时，应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。6.2测定用移液管吸取50.0ml试样于250ml锥形瓶中，加4ml缓冲溶液(3.1)和3滴铬黑T指示剂溶液或50～100mg指示剂干粉(3.4)，此时溶液应呈紫红或紫色，其PH值应为10.0±0.1。为防止产生沉淀，应立即在不断振摇下，自滴定管加入EDTA二钠溶液(3.2)，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔2～3s，溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转为蓝色，在最后一点紫的色调消失，刚出现天蓝色时即为终点，整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数。如试样含铁离子为30mg/L或以下，在临滴定前加入250mg氰化钠(3.6)，或数毫升三乙醇胺(3.7)掩蔽。氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小。加氰化物前必须保证溶液呈碱性。试样如含正磷酸盐和碳酸盐，在滴定的PH条件下，可能使钙生成沉淀，一些有机物可能干扰测定。如上述干扰未能消除，或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用原子吸收法测定。7结果的表示钙和镁总量c(mmol/L)用式(2)计算：式中：c1--EDTA二钠溶液浓度，mmol/L；v1--滴定中消耗EDTTA二钠溶液的体积，ml；v0--试样体积，ml。如试样经过稀释，采用稀释因子F修正计算。关于硬度的计算，见附录A。1mmol/L的钙镁总量相当于100.1mg/L以CaCO3表示的硬度。8精度本方法的重复性为±0.04mmol/L，约相当于±滴EDTA二钠溶液。附录A水硬度的概念(参考件)硬度，不同国家有不同的定义概念，如总硬度、碳酸盐硬度、非碳酸盐硬度。A.1定义A.1.1总硬度--钙和镁的总浓度。A.1.2碳酸盐硬度--总硬度的一部分，相当于跟水中碳酸盐及重碳酸盐结合的钙镁所形成的硬度。A.1.3非碳酸盐硬度--总硬度的另一部分，当水中钙和镁含量超出与它们结合的碳酸盐和重碳酸盐含量时，多余的钙和镁就跟水中氯化物、硫酸盐、硝酸盐结成非碳酸盐硬度。A.2硬度的表示方法A.2.1德国硬度--1德国硬度相当于CaO含量为10mg/L或为0.178mmol/L。A.2.2英国硬度--1英国硬度相当于CaCO3含量为1格令/英加仑，或为0.143mmol/L。A.2.3法国硬度--1法国硬度相当于CaCO3含量为10mg/L或为0.1mmol/L。A.2.4美国硬度--1美国硬度相当于CaCO3含量为1mg/L或为0.01mmol/L。A.3硬度换算表附加说明：本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由中国预防医学科学院环境卫生与卫生 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 研究所负责起草。本标准主要起草人黄承武。本标准由中国环境监测总站负责解释。整理为word 格式 pdf格式笔记格式下载页码格式下载公文格式下载简报格式下载 整理为word格式整理为word格式