干燥失重、灰分、炽灼残渣
【总灰分测定法】 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2,3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3,5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500,600?，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10,硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
【酸不溶性灰分测定法】 取上项所得的灰分，在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含(%)。
【干燥失重测定法】
取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥;取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下;干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。
炽灼残渣检查法
1 简述
本法(中国药典2005年版二部附录 )中的“炽灼残渣”系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5,1.0ml并炽灼(700,800? )至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具
2.1 高温炉。
2.2 坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3 坩埚钳 普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜。
2.5 分析天平 0.1mg感量 。
3 试药与试液
硫酸 分析纯。
4 操作方法
4.1空坩埚恒重 取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700,800?炽灼约30,60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300?，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量
(准确至0.1mg)。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2称取供试品 取供试品1.0,2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化 将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。
4.4灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5,1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温 炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700,800?炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉„”起，依法操作，直至恒重。 5 注意事项
5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0,2.0g(炽灼残渣限度为0.1,,0.2,)。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1,2mg。 5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致;同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。
5.4 坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 5.5 炽灼残渣如需留作重金属检查，则供试品的取用量应为1.0g，炽灼温度必须控制在500,600?。
5.6 如供试品中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。
5.7 开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。
6 记录与计算
6.1 记录 记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据、 6.2 计算与结果等。
计算
7 结果与判定
计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度值时，判为符合规定(当限度规定为?0.1,，而实验结果符合规定时，
报告
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数据应为“小于0.1,”或“为0.1,”)，其数值大于限度值时，则判为不符合规定。
8 附注
炽灼至恒重，除另有规定外，系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，
第二次炽灼时间不少于30分钟。
浙公网安备 33021202002483