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仪器分析课程考试填空题题库
可编辑可编辑------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------可编辑------------------------------------------------------------原子吸收光谱是线状光谱热导池检测器是一种浓度型检测器在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是各组份的吸附能力不一样用原子吸收光度法分析时,灯电流太高会导致谱线变窄下降。用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:1.0液相色谱中通用型检测器是示差折光检测器在原子吸收光谱法中,要求标准溶液和试液的组成尽可能相似,且在整个分析过程中操作条件应保不变的分析 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 是标准曲线法下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是柱温柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示,柱效率越高,则n越大,h越小下列化合物中,同时有n→*,→*,→*跃迁的化合物是丙酮红外吸收光谱的产生是由于分子振动-转动能级的跃迁可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是采用标准加入法热导池检测器的工作原理是基于各组分的热导系数不同荧光分析法的灵敏度通常比吸收光度法的灵敏度高紫外-可见吸收光谱主要决定于分子的电子能级跃迁在原子吸收分光光度法中,从玻兹曼分布定律可以看出温度越高,激发态原子数越多用电位法测定溶液的pH值时,电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成,其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度的指示电极原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收,其吸光度与待测元素的含量成正比,即符合朗伯-比尔定律原子发射光谱分析法可进行定性、半定量和定量分析。质谱分析有很广泛的应用,除能测定物质的相对分子量外,还用于结构与定量分析可做红外分光光度计光源的为硅碳棒振动转动能级跃迁的能量相当于红外光在符合朗伯-比尔定律的范围内,有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度,三者的关系是减小、不变、减小连续监测去离子水的质量,下列哪种技术最为方便?电导电极在中药现代化研究中,分析效率最高的仪器是LC-MS在气相色谱法中,用于定性的参数是保留时间在石墨炉原子吸收光谱法中应该选用的保护气为:氩气用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分度出峰的是:归一化法可编辑可编辑------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------可编辑------------------------------------------------------------用离子选择性电极进行测量时,需用磁力搅拌器搅拌溶液,这是为了提高电极的响应速度气相色谱中可以用于定性分析的检测器是质谱原子发射光谱定量分析中,哪种光源准确度最好?电感耦合等离子体在2H++2e==H2反应中,过电位最大的电极材料为滴汞电极化学位移是由于核外电子云的屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现象。石墨炉原子化器的主要缺点是记忆效应明显化学发光法检测下限低的主要原因是:背景噪音低红外光谱法试样可以是不含水检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的2倍气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是:相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同极谱法与伏安法的主要差别在于极谱法采用汞作为研究电极在原子发射光谱分析(简称AES)中,光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析,则应选择高压火花光源在AES分析中,把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为灵敏线待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为罗伦兹变宽在原子吸收光谱(简称AAS)分析中,把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作中性火焰为了消除AAS火焰法的化学干扰,常加入一些能与待测元素(或干扰元素)生成稳定络合物的试剂,从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物,这类试剂叫保护剂为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr,最好应采用的分析方法为ICP-AES在分子吸收光谱中,把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作红外光谱(IR)双光束分光光度计与单光束分光光度计比较,其突出的优点是可以抵消吸收池所带来的误差某物质能吸收红外光波,产生红外吸收光谱图,那么其分子结构中必定发生偶极矩的净变化具有组成结构为:光源→单色器→吸收池→检测器的分析仪器是UV-VIS光谱仪。氢核发生核磁共振时的条件是υ0=2μβH0/h在质谱(MS)分析中,既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦,并使不同的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指双聚焦质谱仪。一般气相色谱法适用于无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定。涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是分离度分离有机胺时,最好选用的气相色谱柱固定液为氢键型固定液可编辑可编辑------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------可编辑------------------------------------------------------------为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是正构烷烃当样品较复杂,相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定,要准确测定保留值有一定困难时,可采用的气相色谱定性方法是加入已知物增加峰高的办法定性气相色谱分析使用热导池检测器时,最好选用H2气做载气,其效果最佳。在液相色谱分析中,提高色谱柱柱效的最有效的途径是减小填料粒度在原子发射光谱(AES)的摄谱法中,把感光板上每一毫米距离内相应的波长数(单位为Å),称为倒线色散率在一定程度上能消除基体效应带来的影响的原子吸收光谱(AAS)分析方法是标准加入法某物质能吸收红外光波,产生红外吸收光谱图,那么其分子结构中必定发生偶极矩的净变化在下列化合物中,用字母标出亚甲基或次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是cdab。所谓真空紫外区,所指的波长范围是10~200nm比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax)c>a>b可见光的能量应为3.1~1.65eV电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的波长越长三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为用于测定无机元素当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率增加0.41倍 下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是CH3-OOC-CH2-COO-CH3磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的?空间感应磁场外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量变大某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:质荷比最高的正离子可编辑可编辑------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------可编辑------------------------------------------------------------关于直流电弧,下列说法正确的是:直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源可以概述三种原子光谱( 吸收、发射、荧光 )产生机理的是:能量与气态原子外层电子相互作用原子荧光光谱仪与原子吸收光谱仪结构上的主要区别在于光路关于红外光谱法,下列说法正确的是傅立叶变换红外光谱仪比普通色散型红外光谱仪的分辨率要高关于质谱软电离源的说法,下面哪一种是对的?软电离源所提供的质谱数据可以得到精确的相对分子质量在没有其它因素存在时,随着氢核的酸性增加,其化学位移值d将增大应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为电子捕获检测器用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是 苯还原极谱波的半波电位是:电极表面还原态离子的浓度是溶液里氧化态离子的一半时的电位在光学分析法中,采用钨灯作光源的是可见分子光谱频率可用下列哪种方式表示(c---光速,λ---波长,σ---波数)(c·σ)用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数e,测定值的大小决定于配合物的性质在含羰基的分子中,与羰基相联接的原子的极性增加会使分子中该键的红外吸收带向低波数方向移动红外吸收光谱的产生的原因:分子振动-转动能级的跃迁Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为0在火焰原子化过程中,有一系列化学反应,聚合是不可能发生的。用原子吸收分光光度法测定钙时,加入EDTA是为了消除磷酸的干扰。多普勒变宽是由于原子的热运动产生的。用银离子选择电极作指示电极,电位滴定测定牛奶中氯离子含量时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,双盐桥应选用的溶液为KNO3pH玻璃电极产生的不对称电位来源于内外玻璃膜表面特性不同M1|M1n+||M2m+|M2在上述电池的图解表示式中,规定左边的电极为阳极用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为体积要小,其浓度要高以镍电极为阴极电解NiSO4溶液,阴极产物是Ni库仑分析与一般滴定分析相比:不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生反映色谱柱柱型特性的参数是:相比对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的:扩散速度载体填充的均匀程度主要影响涡流扩散在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是峰面积下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是二阶微商法可编辑可编辑------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------可编辑------------------------------------------------------------pH玻璃电极在使用前,应在蒸馏水中浸泡24小时摩尔吸光系数很大,则说明该物质对某波长光的吸收能力强校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是工作曲线与样品测定同时进行空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择小的工作电流。为实现峰值吸收代替积分吸收测量,必须使发射谱线中心频率与吸收谱线中心频率完全重合,而且发射线的半宽度比吸收线半宽度窄当被分析组分的沸点范围很宽时,以等温的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果,此时宜采用程序升温的办法。流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?0.45μm以下哪种高效液相色谱常选用的检测器不可以进行梯度洗脱?示差折光指数检测器若样品在空气中不稳定,在高温下易升华,则红外样品的制备宜选用漫反射法在一定柱长条件下,某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的扩散速度衡量色谱柱选择性的指标是相对保留值在正相色谱中,若适当增大流动相极性,则:样品的k降低,tR降低在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是铁谱不能采用原子发射光谱分析的物质是有机物和大部分的非金属元素严重影响经典极谱分析检测下限的因素是充电电流氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定As和Hg铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为Cu2+的活度。扩散电流的大小与汞柱高度的关系为id∝h1/2消除迁移电流的方法是在溶液中加入大量的支持电解质空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源原子吸收光谱法在0.08mol.L-1NaOH溶液中,用悬汞电极阴极溶出伏安法测定S2-,于一定电位下电解富集,然后溶出。其富集和溶出阶段的电极反应为富集:Hg+S2-=HgS+2e;溶出:HgS+2e=Hg+S2-在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于吸附色谱法一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为甲醇/水(83/17)在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在10~30cm范围内。在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力组分与流动相和固定相液相色谱中通用型检测器是示差折光检测器在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器荧光检测器可编辑可编辑------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------可编辑------------------------------------------------------------在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是减小填料粒度在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是改变流动相流速不是高液相色谱仪中的检测器是红外检测器高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了梯度淋洗装置在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是输液泵高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用国标规定的一级、二级去离子水高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是流通池下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器:蒸发光散射检测器高效液相色谱仪中高压输液系统不包括进样器3,3-二甲基戊烷:受到电子流轰击后,最容易断裂的键位是: 2和3下列化合物含C、H或O、N,试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数?C6H5NO2用质谱法分析无机材料时,宜采用下述哪一种或几种电离源?  高频火花源符合吸收定律的溶液稀释时,其最大吸收峰波长位置不移动,吸收峰值降低光学分析法中,使用到电磁波谱,其中可见光的波长范围为400~750nm棱镜或光栅可作为分光元件红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上:频率有一含氧化合物,如用红外光谱判断是否为羰基化合物,重要依据的谱带范围为1950-1650cm-1.溶剂对电子光谱的影响较为复杂,改变溶剂的极性,会使吸收带的最大吸收波长发生变化在酸性条件下,苯酚的最大吸波长将发生何种变化?蓝移下列光谱中属于带光谱的有UV在O-H体系中,质子受氧核自旋-自旋偶合产生多少个峰?1自旋核7Li、11B、75As,它们有相同的自旋量子数Ι=3/2,磁矩μ单位为核磁子,Li=3.2560,B=2.6880,As=1.4349相同频率射频照射,所需的磁场强度H大小顺序为BAs>BB>BLi化合物CH3COCH2COOCH2CH3的1HNMR谱的特点是2个单峰,1个三重峰和1个四重峰核磁共振波谱法中乙烯、乙炔、苯分子中质子化学位移值序是苯>乙烯>乙炔在下列因素中,不会使NMR谱线变宽的因素是增大射频辐射的功率将(其自旋量子数I=3/2)放在外磁场中,它有4个能态在下面四个结构式中可编辑可编辑------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------可编辑------------------------------------------------------------哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数?(3)核磁共振的弛豫过程是高能态自旋核将多余能量以无辐射途径释放而返回低能态原子吸收分析中,吸光度最佳的测量范围是:0.1—0.5原子吸收分析法测定铷(Rb)时,加入1%钠盐溶液其作用是:减少背景原子发射光谱的产生是由于原子的外层电子在不同能态间跃迁空心阴极灯的构造是:待测元素做阴极,钨棒做阳极,内充低压惰性气体对所有物质均有响应的气相色谱检测器是:热导检测器在气-液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于固定液的最高使用温度在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度、准确度及干扰等,很大程度上取决于:原子化系统在色谱流出曲线上,两峰间距离取决于相应两组分在两相间的:分配系数影响热导检测器灵敏度的最主要因素是:桥电流电位滴定法在实际工作中应用非常广泛。当用于氧化还原滴定时,指示电极一般应选用铂电极选择性系数是离子选择性电极的重要参数。根据IUPAC的建议,它表示电极对被测离子i和共存离子j的选择性大小。当>>1时,表明电极对i选择性差,对j选择性好极谱法分析中,消除极谱极大的方法是在电解液中加入表面活性物质极谱法中,下列哪项对极限扩散电流的大小不产生影响饱和甘汞电极面积的大小极谱电解分析中,电解过程受扩散速度控制时,得到的极谱波是可逆波。可见-紫外分光广度法的适合检测波长范围是:200~760nm有色络合物的摩尔吸光系数与下列因素中有关系的量是:入射光波长下列有关分离度的哪一种是正确的:分离度与两相邻色谱峰的保留时间差和峰宽有关固定液选择的基本原则是:相似相容原则有关色谱的塔板理论和速率理论描述正确的是:塔板理论给出了衡量柱效能的指标,速率理论指出了影响柱效能的因素下列哪种方法是消除物理干扰常用的方法:配制与被测试样相似组成的标准样品待测元素能给出二倍于标准偏差的读数时的浓度或量,称为检出极限在原子吸收分光光度法中,标准加入法可以消除下列哪种干扰?高浓度盐类对喷雾器的影响可编辑可编辑------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------可编辑------------------------------------------------------------极谱法分析中消除迁移电流的方法是在电解液中加入支持电解质极谱电解分析中,电解过程受化学反应速度控制时,得到的极谱波是动力波。选择性系数是离子选择性电极的重要参数。根据IUPAC的建议,它表示电极对被测离子i和共存离子j的选择性大小。当<<1时,表明电极对i选择性好,对j选择性差当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向低波数方向位移。可见分光光度计用钨灯作光源,紫外分光光度计是以氘灯作光源。红外光谱是由于分子_____振动能级_____的跃迁而产生的。物质能吸收电磁辐射应满足两个条件,即:(1)__具有刚好能满足跃迁时所需的能量_,(2)_辐射与物质之间有偶合作用用紫外可见分光光度计测量有色溶液浓度,相对偏差最小时的吸光度为_0.434______。不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为_____死时间________。朗伯-比耳定律中比例常数ε称为摩尔吸光系数,其单位为L/(mol.cm)。原子吸收分光光度法的锐线光源有蒸汽放电灯,无极放电灯,空心阴极灯三种,以空心阴极灯应用最广泛。气相色谱的浓度型检测器有热导检测器,电子捕获检测器;质量型检测器有氢火焰离子化检测器,火焰光度检测器。原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由雾化器、燃烧器及火焰三部分组成。吸光度和透射比的关系是A=-lgT。气相色谱分析的基本过程是往气化室进样,气化的试样经_色谱柱和柱箱____________分离,然后各组分依次流经_检测系统______________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪,描绘成色谱图。高效液相色谱是以液体为流动相,一般叫做扩散相,流动相的选择对分离影响很大。火焰原子吸收法的火焰中,生成的固体微粒对特征波长的光谱产生光散射。描述色谱柱效能的指标是___理论塔板高度________,柱的总分离效能指标是_分离度原子吸收分光光度计用光电倍增管作为光电转换元件。在中红外光区中,一般把4000~1350cm-1区域叫做 特征谱带区       ,而把1350~650cm-1区域叫做    指纹区    。气相色谱法分析非极性组分时应首先选用非极性固定液,组分基本按沸点高低顺序出峰。可编辑可编辑------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------可编辑------------------------------------------------------------光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的波长(或波数、频率)进行定性或结构分析;而光谱的强度(或黑度、峰高)与物质的含量有关,故可进行定量分析。AES定性分析方法叫光谱图(或铁光谱图、标准光谱图)比较法,常用的AES半定量分析方法叫谱线强度(或谱线黑度、标准系列)比较法或数线(显线)法在AAS分析中,只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的锐线光源,且使它们的中心频率一致,方可采用测量峰值吸收来代替测量积分吸收的方法。物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中生色团及助色团的特性,而不是它的整个分子的特性。把原子核外电子云对抗磁场的作用称为屏蔽效应,由该作用引起的共振时频率移动的现象称为化学位移质谱图中可出现的质谱峰有分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰。一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则柱效越高,理论塔板数反映了组分在柱中分配平衡的次数。采用电弧和火花光源的原子发射光谱定量分析的方法是内标法,其基本关系式为或者。共振荧光是指气态的基态原子吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线相同波长的光,它是原子吸收的逆过程。在紫外吸收光谱中,分子可能发生的电子跃迁类型有、、()和();的λmax小于的λmax。影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是跃迁几率和偶极矩。烯氢的化学位移为4.5-7.5,炔氢为1.8-3.0,这是由于磁各向异性引起的。在磁场强度H恒定,而加速电压V逐渐增加的质谱仪中,首先通过狭缝的是最大的离子,原因是V与的关系式为。在色谱分析中,衡量柱效的指标是理论塔板数n(或板高),常用色谱图上两峰间的距离衡量色谱柱的选择性,而用分离度(或分辨度、分辨率)来表示其总分离效能的指标。气相色谱仪中采用的程序升温技术多适用于沸点范围很宽的混合物;液相色谱中的梯度洗脱主要应用于分离分配比相差很大的复杂混合物。可编辑可编辑------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------可编辑------------------------------------------------------------带光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁产生的,线光谱是由原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加(或提高,或增大)原因是荧光强度与入射光强度呈正比在分子(CH3)2NCH=CH2中,它的发色团是-N-C=C<,在分子中预计发生的跃迁类型为s→s*n→p*n→s*p→p*在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量积分吸收有困难,所以用测量峰值吸收系数来代替.高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作谱线波长标尺来判断待测元素的分析线当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向低波数方向位移.苯上6个质子是化学等价的,同时也是磁等价的。核磁共振波谱中,乙烯与乙炔,质子信号出现在低场是乙烯在核磁共振波谱法中,记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由弱变强,故称横坐标左端为低场,右端为高场。在分光光度法中,以吸光度为纵坐标,以波长为横坐标作图,可得光吸收曲线.浓度不同的同种溶液,在该种曲线中其最大吸收波长不变_,相应的吸光度大小则_不同。伸缩振动包括对称伸缩振动和反对称伸缩振动;变形振动包括面内弯曲振动和面外弯曲振动原子吸收分光光度计带有氘灯校正装置时,由于空心阴极灯发射锐线辐射,因此原子吸收和背景吸收均不能忽略;而氘灯则是发射连续光谱,所以原子吸收可以忽略。影响谱线半宽度的诸因素中,对于温度在1000~3000K,外界气体压力约为101325Pa时,吸收线轮廓主要受多普勒(热变宽)和劳伦茨(压力或碰撞)变宽的影响。电位法测量常以待测试液作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一个是指示电极,另一个是参比电极,在零电流条件下,测量所组成的原电池电动势_。恒电流库仑分析,滴定剂由电极反应产生,与被测物质发生反应,终点由化学指示剂或电化学方法来确定。柱温提高虽有利于提高柱效能,但严重地使柱的选择性变差,致使柱的总分离效能下降。气相色谱分析中,为了减小纵向分子扩散使色谱峰展宽程度,一般应采用相对分子质量较大的气体为流动相,适当增加适当增加流动相的平均线速度和控制较低的柱温等措施。在紫外-可见分光光度法中,吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为A=ebc(或吸光度与浓度呈正比)在原子吸收光谱中,谱线变宽的基本因素是:(1)自然宽度(2)多普勒变宽(3)压力变宽(4)场致变宽(5)自吸变宽可编辑可编辑------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------可编辑------------------------------------------------------------测定溶液pH时,先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”,然后调节“斜率”。Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关,而与溶液浓度及液层厚度无关。分光光度分析中,当吸光度A=0.434时,测量的相对误差最小。原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。产生1%吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。气相色谱常用检测器中,属于质量敏感型检测器的有FID和FPD。影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。每次新安装了色谱柱后,为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。正相分配色谱可用于分析极性化合物样品,被分离组分分子极性越强,在柱中停留的时间越长。傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。对含有一个碳原子和一个氯原子的化合物,可能有的同位素组合是C12Cl35、C13Cl35、C12Cl37、C13Cl37。,它们所对应的分子离子峰是M、M+1、M+2、M+3。质谱仪的离子源种类很多,挥发性样品主要采用电子轰击离子源。特别适合于分子量大、难挥发或热稳定性差的样品的分析的是快原子轰击离子源。工作过程中要引进一种反应气体获得准分子离子的离子源是化学电离源。在液相色谱-质谱联用仪中,既作为液相色谱和质谱仪之间的接口装置,同时又是电离装置的是电喷雾电离源。质谱图上出现质量数比相对分子质量大1或2的峰,即M+1和M+2峰,其相对丰度与化合物中元素的天然丰度成正比,这些峰是同位素离子峰。预测在氯乙烷的分子离子峰附近,将出现两个强峰,其质荷比为64和66,其强度比为3:1。分子离子峰的强度与化合物的结构有关,芳香烃及含有共扼双键化合物的分子离子峰强,这是因为含有二电子共扼体系;脂环化合物的分子离子也较稳定,这是因为要断裂两个键才能生成碎片离子。长链脂肪醇化合物易脱水,不易生成分子离子峰。饱和脂肪烃化合物裂解的特点是:(1)生成一系列奇数质量峰m/z,15;29;43...;(2)m/z=43(C3H7+)和m/z=57(C4H9十)峰最强;(3)裂解优先发生在支链处,优先失去较大的烷基化合物分子式为C2H5O,质谱图上出现m/z46(61%),45(100%,31(5%)峰,其结构式为CH3OCH3。一种醚的相对分子质量为102,质谱图上出现m/z87,73,59(基峰),31等主要离子峰,其结构式为CH3CH2OCH2CH2CH2CH3可编辑可编辑------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------可编辑------------------------------------------------------------分子内部的运动方式有三种,即:电子相对于原子核的运动、原子在平衡位置的振动和分子本身绕其中心的转动,相应于这三种不同的运动形式,分子具有电子能级、振动能级和转动能级。折射率是指光线在空气中的传播速度与在试样中的传播速度的比值。当温度、光波波长固定后,有机化合物折射率主要决定于物质的组成和分子结构。通过折射率可以测定出物料的纯度、杂质的含量以及溶液的浓度等。饱和碳氢化合物分子中只有σ键键,只在远紫外区产生吸收,在200-1000nm范围内不产生吸收峰,故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来做溶剂。在中红外光区中,一般把4000-1350cm-1区域叫做特征谱带区,而把1350-650区域叫做指纹区。在有机化合物中,常常因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长发生移动,向长波方向移动称为红移,向短波方向移动称为蓝移。在朗伯—比尔定律I/Io=10-abc中,Io是入射光的强度,I是透射光的强度,a是吸光系数,b是光通过透明物的距离,即吸收池的厚度,c是被测物的浓度,则透射比T=I/Io_,百分透过率T%=I/Io×100%_,吸光度A与透射比T的关系为-logT。在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到0.05mm。紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的检定及结构分析。在紫外光谱中,随溶剂极性增加,R带蓝移,K带红移某单色器的线色散率为0.5mm/nm,当出射狭缝宽度为0.1mm时,则单色仪的光谱通带宽度为0.2nm。对于紫外及可见分光光度计,在可见光区可以用玻璃吸收池,而紫外光区则用石英吸收池进行测量。红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生,当用红外光照射分子时,要使分子产生红外吸收,则要满足两个条件:(1)辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等,(2)辐射与物质之间有耦合作用。把无色的待测物质转变成为有色物质所发生的化学反应称为显色剂所用试剂为显色反应NMR法中影响质子化学位移值的因素有:诱导效应,共轭效应(或以上两条合并成“电子效应”也可以),磁各向异性效应、氢键的生成,溶剂效应。1H的核磁矩是2.7927核磁子,11B的核磁矩是2.6880核磁子,核自旋量子数为3/2,在1.000T磁场中,1H的NMR吸收频率是42.58MHz,11B的自旋能级分裂为4个,吸收频率是13.66MHz。(1核磁子=5.051×10-27J/T,h=6.626×10-34Js)化合物C6H12O,其红外光谱在1720cm-1附近有1个强吸收峰,1HNMR谱图上,有两组单峰a=0.9,b=2.1,峰面积之比a:b=3:1,a为叔丁基中的三个甲基CH3-基团,b为CH3C=O中甲基基团,其结构式是可编辑可编辑------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------可编辑------------------------------------------------------------。苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1H化学位移值最大的是甲醛,最小的是乙炔,13C的值最大的是甲醛,最小的是乙炔。高效液相色谱仪种类和型号很多,但主要有输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据记录系统五部分组成。原子吸收光谱法中,光源的作用是发射待测元素的特征辐射。气相色谱常用的检测器有电子俘获检测器、热导池检测器、氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。离子选择性电极一般由敏感膜、内参比电极和内参比溶液三部分组成。液接电位是由于正负离子自由扩散通过溶液界面形成的,没有强制性和选择性。一般而言,用电解法完全分离两种共存的二价金属离子时,必须满足的条件是二者的析出电位吸光度用符号A表示,透光率用符号T表示,吸光度与透光率的数学关系是A=-lgT。吸收光谱又称吸收曲线,是以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标所描绘的曲线。色谱分析中,从进样开始到柱后某组分出现浓度最大值所需的时间称为保留时间,用tR表示。各个色谱峰的半峰宽反应了各组分在色谱柱中的运动情况,它由色谱过程的热力学因素控制。热导检测器属于典型的浓度型检测器,FID检测器属于质量型检测器。原子吸收中的干扰主要有物理干扰、化学干扰和谱线干扰经典电极中第二类电极的电极反应式为MA+ne-M+An-。温度一定时,其电极电位受金属难溶化合物的阴离子的活度的影响。电位分析法的主要特点为两点:测定过程中保持零电流状态和两个电极都是去极化电极。在控制电位电解过程中,电解完成的标志是电解电流趋近于零极谱定性分析的依据是半波电位。..
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