GB 752-94 工业氯酸钾

中华人民共和国国家标准 GB 752一94 工 业 氛 酸 钾 代替 GB 752-85 Potassium chlorate for industrial use 主题内容与适用范围 本标准规定了工业氯酸钾的技术 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 。试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业氯酸钾。该产品主要用于火柴、焰火工业。 分子式：KC103 相对分子质量：122.55按1989年国际相对原子质量） 2 引用标准 GB 190危险货物包装标志 GB 191 包装储运图示标志 GB/T 601化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1250极限数值的 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示方法和判定方法 GB/T 3049化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哆琳分光光度法 GB/T 3051无机化工产品中氛化物含量测定的通用方法 汞量法 GB 6003 试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3 技术要求 3.1 外观：白色粉末。 3.2 工业氯酸钾应符合下表要求： │项 目 │指 标 │ │ │优等品 │一等品 │ │氯酸钾含量，％ 》 │99.5 │99.2 │ │水分，％ （ │ 0.05 │ 0.10 │ │水不溶物含量，％ 成 │ 0.03 │ 0.10 │ │氯化物（以ci计）含量，％ （ │ 0.02 │ 0.03 │ │澳酸盐f以BrO：计）含量，％ 成│ 0.03 │ 0.08 │ │硫酸盐（以SO。计）含量，％ 《│ 0.01 │ 0.03 │ │铁（Fe)含量，％ 蕊 │ 0.003 │ 0.005 │ │筛余物（125 jm试验筛），％ 镇│ 0.5 │ 1.0 │ 国家技术监督局1994一12一22批准 1995一10一01实施 GB 752一94 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T 601, GB/T 602和GB/T 603之规定制备。 4.1 氯酸钾含量的测定 4.1.1 方法提要 用已知量（过量）的铁（I）盐还原氯酸盐，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定 过量的铁（I）盐。 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 硫酸（GB 625); 4.1.2.2 磷酸（GB 1282)， 4.1.2.3 硫酸亚铁按(GB/T 661):c((NH,)ZFe(SOO,〕约0. 1 mol/L溶液； 4.1.2.4 重铬酸钾（GB/T 642):c(K2Cr2O,）约0. 1 mol/L标准滴定溶液， 4.，．2.5 二苯胺磺酸钠：5 g/L指示液． 4.1.3 分析步骤 称取约2. 5 g试样，精确至。．000 2 g，加水溶解，移至1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25 mL上述溶液，置于500 mL锥形瓶中，用移液管移取50 mL硫酸亚铁按溶液置于 锥形瓶中，缓慢加入20 mL硫酸和5 mL磷酸，同时冷却，在室温下静置10 min。稀释至300 mL左右， 加5 mL二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。 同时作空白试验． 4.1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯酸钾含量X；按式（1)计算： (V。一V) X c X 0. 020 42、，．＿＿ ，．＿．。。 人1＝ — 入 lUU一 U. V0石‘人s 乙匀 二－二二二 x 名甩 1 uuu 81.68 X (V。一V) X c ，刀 一0. 958 2X5 ．．．．．．．．．．．·．．．．·····⋯⋯（1） 式中：Vo— 空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL; V— 滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL ; ‘— 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol /L ; 0.020 42— 与1. 00 mL重铬酸钾标准滴定溶液‘(1/6KzCr2O,)=1. 000 mol/L相当的以克表示的氯 酸钾质量； 0.958 2- 澳酸盐（以BrO：计）换算为氛酸钾的系数； X5— 按4. 5条测定的澳酸盐含量，％； m— 试料质量，9． 4.1.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。．2%. 4.2 水分的测定 4.2.1 仪器、设备 4.2.1.1 称量瓶：X50 mm X 30 mm, 4.2.2 分析步骤 GB 752一94 用已恒重的称量瓶称取约10g试样，精确至0. 000 2 g，置于电烘箱中，在105^110℃下烘至恒重。 4.2.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的水分X：按式（(2）计算： X,＝ml-nc,X100 ⋯⋯，⋯⋯，···········⋯⋯，．（2） 式中：MI— 干燥前称量瓶与试料质量，g; m2— 干燥后称量瓶与试料质量，g+ m— 试料质量9g. 4.2.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01％. 4.3 水不溶物含量的测定 4.3.1 方法提要 试样溶于热水中，用增祸式过滤器过滤、洗涤、干燥、称量。 4.3.2 试剂和材料 4.3.2.1 亚硝酸钠（GB/T 633)； 4.3-2.2 硝酸（GB/T 626) :1+1溶液； 4.3.2.3 硝酸银（GB/T 670);5 g/L溶液． 4.3.3 仪器、设备 4.3.3.1 增涡式过滤器：滤板孔径5^-15 }Lm, 4.3.4 分析步骤 称取约20 g试样，精确至0. 01 g溶于300 mL热水中，用已恒重的增锅式过滤器过滤，以热水洗涤 增祸中的水不溶物，洗涤至滤液中无氛酸根为止，置于电烘箱中，在105^-110℃下干燥至恒重。 注．氯酸根离子的检验：用试管接 1-2 mL洗涤残渣滤液．加入几粒固体亚硝酸钠及数滴硝酸溶液，再加入数滴硝 酸银溶液后应不呈浑浊． 4.3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量X,按式（3)计算： X,＝ml - m2 X 100 ．·．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．⋯⋯（3) 式中：ml— 水不溶物及增锅式过滤器质量，9， rn2- 钳塌式过滤器质量，g， 716— 试料质量，9。 4.3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005%. 4.4 氯化物含量的测定 4.4.1 方法提要 同GB/T 3051第2章． 4.4.2 试剂和材料 同GB/T 3051第4章。 4.4.3 仪器、设备 GB 752一94 4.4.3.1 微量滴定管：名义分度值为0.01或0. 02 mL, 4.4.4 分析步骤 称取约10g试样，精确至0. 01 g，加200 mL水使其溶解，加3滴澳酚蓝指示液，滴加‘(HNO,）约 1 mol /L的硝酸溶液至溶液呈黄色，再过量5滴，加入1 mL二苯偶氮碳酞拼指示液，用硝酸汞标准滴定 溶液‘〔鲁Hg (NOa )z·H,O〕一。．。：mol/L滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。‘曰’卜一 2 、一’一。“ 一‘一‘ －．－一－－一 ‘一’．，～ 一 ’N }I} W Y}～一 ／研月、一 ～一～ 一、‘、”“ 同时作空白试验。 滴定后的含汞废液按GB/T 3051附录D处理。 4.4.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物含量x‘按式（(4）计算： X, (V一 V.) X c X 0. 035 45、＿．＿＿ ＝ — 入 iuu 二’“’“．“··········⋯⋯，二（4） V— 滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL ; Vo— 空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL; ‘— 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ; 45一与‘. 00 mL硝酸新蹄瓣液‘〔扣g (NO 氯化物（以C1计）的质量， m— 试料质量，b. 允许差 " H,O) =1. 000 mol /L相当的以克表示 ?： 。， ? ? ? ?? ? ！ ? ? ?? ．． ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ??? ︶． ? ? ?… ? ? ? 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。．0020o. 4.5 澳酸盐含量的测定 4.5.1 方法提要 在酸性介质中，产品中的澳酸盐与碘化钾反应释出碘，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘。 4.5.2 试剂和材料 4.5.2.1 盐酸（GB/T 622):1+10溶液； 4.5-2.2 碘化钾（GB/T 1272):100 g/L溶液，贮存于棕色瓶中； 4.5.2.3 硫代硫酸钠（GB/T 637):c(NaZSE03·5H,0 ）约0. 01 mol/L标准滴定溶液； 用移液管移取按GB/T 601配制并标定后的浓度‘(Na2SZ03·5H,0 ）约为0. 1 mol /L的硫代硫酸 钠标准滴定溶液50 mL，将其置于500 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.5-2.4 可溶性淀粉：5 g/L溶液。 4.5.3 分析步骤 称取约2g试样，精确至0. 01 g，置于碘量瓶中，加100 mL水溶解，加5 mL碘化钾溶液和5 mL盐 酸溶液，置于暗处30 min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点（淡黄色）时，加3 mL可溶性淀粉溶 液，继续滴定至无色即为终点。 同时作空白试验。 4.5.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的澳酸盐（以BrO。计）含量XS按式（5)计算： X5 (V一Vo) X c X 0. 021 32、，，＿＿ 二二二 — x luu （5） 式中：V— 滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL ; GB 752一94 vo— 空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL; ‘— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol /L ; 0.021 32— 与1. 00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2Sz03·5HzO)=1. 000 mol/L〕相当的以克表 示的澳酸盐（以BrO：计）的质量； m— 试料质量，go 4.5.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对差值不大于0. 005 0 o 0 4.6 硫酸盐含量的测定 4.6.1 方法提要 在酸性介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，加入抓化钡一盐酸一丙三醉混合试剂可以帮助 形成均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮状态，以此来进行浊度比较。 4.6.2 试剂和材料 4.6.2.1 氯化钡（GB/T 652)，预先磨细至1. 4 mm以下； 4. 6.2.2 氯化钠（GB/T 1266）一盐酸(GB/T 622）一丙三醇(GB/T 687）混合溶液：称取120 g氯化钠溶 于490 mL水中，加10 ml.盐酸和500 mL丙三醇，混合均匀， 4.6.2.3硫酸盐标准溶液：1 mL含0. 1 mgSO;- e 4.6.3 仪器、设备 4.6.3.1 比色管，50 m1., 4.6.4 分析步骤 称取约2g试样，精确至。. 01 g，加水使其溶解，必要时应过滤，移入比色管中，加10 mL混合溶液， 用水稀释至刻度，摇匀，加0. 2 g氯化钡，摇匀，放置10 min，所呈浊度不得深于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备：按下述规定取一定体积的硫酸盐标准溶液与试样同时同样处理． 优等品·················································································⋯⋯ 2. 0 mL 一等品·················································································⋯⋯ 6. 0 mL 4.7 铁含量的测定 4.7.1 方法提要 同GB/T 3049第2章。 4.7.2 试剂和材料 同GB/T 3049第3章。 4.7.3 仪器、设备 4.7.3.1 分光光度计。 4.7.4 分析步骤 4.7.4.1 工作曲线的绘制 见GB/T 3049第5.3条规定，选用厚度为3 cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲 线。 4.7-4.2 试验溶液的制备 称取约1g试样，精确至0. 01 g,置于150 ml，高型烧杯中，加20 mLl+3盐酸溶液使其溶解，盖上 表面皿，小心加热并蒸发至干，加水溶解。 4.7.4.3 空白试验溶液的制备 在150 mL高型烧杯中，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作制备空白试验溶液。 4.7-4.4 测定 ‘ 对试验溶液和空白试验溶液，按GB/T 3049第5.4条规定，从“必要时，加水至60 ml ”开始进 行操作。 GB 752一94 4.7．5 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁（(Fe)含量x．按式（6)计算： x, (m，一mo) X 10-' r陀 x 100＝ 0.1X(m；一mo) 勿甩 ．．．．．．．．．．．．．··⋯⋯（6） 式中：ml— 根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg; MO— 根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg; 二— 试料质量，9． 4.7.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。．000 5%. 4.8 筛余物的测定 4.8.1 仪器、设备 4.8.1.1 试验筛(GB 6003):R40/3系列，X200 mm X50 mm/0. 125 mm，带有筛底和筛盖， 4.8.1.2 油漆刷，6号或7号板刷。 4.8.2 分析步骤 称取约50 g试样，精确至0. 01 g，置于试验筛中，筛分（如筛上有粉球可轻轻松散），称量筛上筛余 物。 4.8.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的筛余物含量x，按式（7)计算： x，一会x 100 ．．．．．．．．．．·．．．．．．·······．··⋯⋯（7） 式中：ml- 125 pm筛上筛余物质量，g; m— 试料质量，g。 4.8.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.10o. 5 检验规则 5.1 本标准规定的氯酸钾含量、水分、水不溶物含量、氯化物含量、硫酸盐含量、澳酸盐含量、铁含量、筛 余物等八项指标项目为型式检验项目。其中氯酸钾含量、水分、水不溶物含量、氯化物含量、嗅酸盐含量、 铁含量、筛余物等七项指标为出厂检验项目，应逐批检验。在正常情况下，一个月至少进行一次型式检 验。 5.2 工业氯酸钾应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验．生产厂应保证所有出厂的 产品都符合本标准的要求。 每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号或生 产日期、产品质量符合本标准的质量证明和本标准编号。 5.3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯酸钾在一个月内进行验收。 5.4 工业氯酸钾每批产品不超过60 to 5.5 按照GB/T 6678第6. 6条规定确定采样单元数，采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料 层深度的4/5处采样。将所采样品混匀后，以四分法缩分到不少于500 g，将样品分装于两个清洁、干燥、 带磨口塞的广口瓶中，密封．瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓 GB 752一94 名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。 5．6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验．核验 结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。 5.7 当供需双方对产品质量发生异议时，按照《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。 5.8采用GB 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 6 标志、包装、运物、贮存 6.1工业氛酸钾包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净 重、批号或生产日期、本标准编号、GB 190规定的标志11"氧化剂”标志及GB 191规定的标志4“怕热” 标志和标志7“怕湿”标志． 6.2 工业氯酸钾采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，薄膜厚度为。．08士0. 01 mm，或采用 二层牛皮纸的袋包装．外包装采用厚度为0. 7 mm钢桶。每桶净重不超过50 kg。按零担运输时，钢桶 应再加透笼木箱。 塑料内包装袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳将袋口扎紧，或用其他相当的方式封口，牛皮纸袋用 维尼龙线或其他相当的线缝口。钢桶桶盖应密封牢固。 6.3工业氯酸钾在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。搬运时要小心轻放，严禁撞击，不能与易燃 易爆物混运。 6.4 工业氯酸钾应贮存于阴凉干燥处，防止受热、受潮或阳光曝晒． 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准由化学工业部天津化工研究院、大连氯酸钾厂负责起草． 本标准起草人苏培基、王明亮、黎霞。 本标准参照采用前苏联标准rOCT 2713-74《工业氯酸钾技术条件》。 本标准于1965年12月6日首次发布。1977年10月1日第一次修订，1985年5月24日第二次修