化 学 世 界
恒沸反应精馏技术合成溴乙酸
环己酯的过程研究
溴乙酸环己酯是一种重要的精细化工产品，主
要用作农药 医药产品的中问体。通常的合成方法是
先用乙酸在吡啶下和溴水反应、经分离得溴乙酸，然
后与环己醇在硫酸作用下进行酯化反应得溴乙酸环
己酯。谟乙酸也可以用氯乙酸与溴化氢反应得到，再
进行酯化反 应得溴 乙酸环己酯
上述两种合成方法用于工业规模进行生产时，
成本高、收率低、反应时问长、设备腐蚀严重 本文采
用氯乙酸 、溴化钠、硫 酸和环己醇为原料 ，用 甲苯作
为恒沸剂在一个反应釜内进行反应 ，中同物溴 乙酸
不作分离，溴化和酯化反应同时进行，直接合成谟乙
酸环己酯 反应过程为 ：
NaBr+H SO 一 HBr1_NaHSO
ClCH，COOH—HBr— BrCH，COOH+ HC1
BrCH 2COOH + C H1_OH~ BrCH2COOC H +
H O
用恒沸反应精馏技术，实验结果是原料成本低、
收率高、时间短和设备腐蚀轻。
1 实验部分
1．1 试剂
氯乙酸、溴化钠 、甲苯和浓硫酸为化学纯，环 己
醇为工业品
1．2 实验步骤
实验设备：300 mL带有搅拌的四颈烧瓶，一 口
装恒压滴液漏斗，另一口装含填料为 300 mm高的
塔柱，塔顶有带分层的回流装置
实 验过程：47．3 g(0．j too1)的氯 乙酸 ，66．3 g
(0．65 mot)的溴化钠先加入釜内，再加入 5O mL水
作为反应介质 ，100 g甲苯作为恒沸剂和 50 g(0．5
too1)环己醇 搅拌下升温至 50。C，用 1 h恒温下滴
浅谈稀土元素的发现
近年来．随着尖端科学技术的发展．稀土元素的
应用越来越广泛了．几乎进入了所有的工业部门，成
为现代工业不可缺少的一种宝贵的金属。稀土元素
的称呼只是历史上形成 的．其实稀土元素并不稀少，
在 自然界大约有 250多种稀土矿，它们在 自然界的
总量．甚至 比常见的铅、锌和锡还要多，但是稀土元
素在自然界很分散，形成独立的矿床很少，要想得到
一 个个的单独的稀土元素很困难，这样就显得很稀
2002年
加 64 g(O．65 too1)浓硫酸 。加完硫酸后，升温至沸腾
状态(10o～120。C)，全回流下反应 1 h，然后改为部
分回流。塔顶为含 HC]的水和甲苯恒沸物，进入分
层 器后 ．上层 回人塔 内，而下 层排 出 (盐酸 水份较
多)，直 至塔顶几乎没有水出现时反应终止 (2 h左
右)。冷却至 4O。c后，排出固液混合物，过滤得硫酸
氢钠固体 82 g，滤液为含溴乙酸环己酯的甲苯溶液。
再在常压下蒸馏除去甲苯就可得到 106 g溴乙酸环
己酯。产量为理论值的 96 (以氯 乙酸或环 己醇
计)。若需 高纯 度的溴 乙酸环 己酯 ，则要真空精馏
(1 30。c／1．3 kPa)。折光率 nj 一1．4856，相对密度 P
— 1．3922。
若用二步法合成溴乙酸环己酯，则产量为理论
值的52 (以氯乙酸计)。
2 结果与讨论
2 1 开始反应时加入水 ，较低温度(55℃)下滴加
硫酸，其 目的是提高反应过程中的 HBr的利用率，
增加了溴 乙酸的产量。
1．2 加入甲苯进行恒沸反应精馏，可以有效地除掉
水和 HC]，同时也提高了可逆酯化反应的转化率，溴
乙酸环己酯的产量有了较大的提高。
1．3 在恒沸反应精馏时，溴化和酯化过程同时进
行，避免了复杂的溴乙酸分离。
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史益 强 于 颖 王 志样 美 琦
(中国药科大学化工教研室，南京 210009)
少了；另外稀土也不是土，而是典型的金属元素，不
过由于稀土元素的氧化物不溶于水，又没有金属光
泽，在性质和组成上和形成土壤的氧化物很相似，所
以就被称为稀土。稀土元素包括镧系的 15种元素加
上钇和钪一共 17种元素。
为了研究的方便，根据稀土成员的物理化学和
地球化学性质上的差异 ，以及分离工艺的要求 ，一般
把稀土元素分为两组：把钆以前的镧、铈、镨、钕、钷、
钐、铕七个元素，称为轻稀土元素，其余的8个元素
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