Waters2695高效液相色谱仪操作规程
使用Waters2695高效液相色谱仪前,请认真阅读使用说明,熟悉仪器的使用方法。
一、自检
开主机和二极管阵列检测器(PADA)(或荧光检测器FD),仪器进入自检阶段。约2分钟后PADA两个灯都亮,正常;主机自检所需时间较长,自检完后显示idle。
二、配置系统
1(项目
管理数据(相当于新建文件夹),鼠标右键选新建,设定项目名(设定后将出现在运行样品中)。
2(系统
换不同检测器时用。选定后,右键?系统属性?设定。在出现的界面下将不用的检测器拉到
表
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左边。?确定。
三、运行样品
在采集数据项目栏中选定项目(即将此次实验数据选择存放位置)?确定
出现运行样品表:分为单一与样品组进样。
1( 单一进样
左栏可以设置有关样品的信息(样品名,功能,方法组,样品瓶,进样体积,运行时间),右栏出图,左下栏给出仪器信息,
1
最下栏显示仪器状态。
如没有可直接选用的方法组~可以在左栏通过“创建方法组”来设定使用的仪器方法,即对配置系统一步选定的主机和检测器进行参数设置,:创建方法组?选择仪器方法,新建?编辑仪器方法~包括主机和选定的检测器的参数的设置?设置好选另存为保存此仪器方法?关闭,此时上述编辑的仪器方法出现在列表中?下一步?出现“缺省方法项”对话框~点下一步?出现“命名方法组”~设置方法名,与刚才的仪器方法名相同,对话框?完成。返回“运行样品”对话框~选方法组和仪器方法。
Notice:
主机W2695的参数配置主要是针头深度设置,脱气设置,流量(4000psi),泵模式(等度和梯度),柱温(划?)。
检测器W2699的参数配置主要是输入开始波长和结束波长(200-700nm)。
检测器W2475的参数配置:设定发射波长(λem)、激发波长(λex),增益(默认值为10太大,改为1即可)。
右栏模式的选定:右键?定制通道。对于PADA能看到光谱图和色谱图;但是对于FD没有光谱图,在“运行样品”的右栏只出现一个图谱。
监视基线。对于FD回零不好时按面板上的“auto zero”(FD的其余操作可以通过软件调节)
等监视基线平稳后,按中断按钮。
2
等系统空闲后,按进样按钮。
与样品组进样界面相比,多了一个进样按钮,等监视基线平稳后,按中断按钮,再按此按钮即进样分析,。
2( 样品组进样
左栏可以设置有关样品的信息(每一栏的设置为下拉式菜单),右栏出图,左下栏给出仪器信息,最下栏显示仪器状态。
与单一进样相比少了进样按钮。代替进样按钮的是“运行”按钮。但是如果没有现成的方法组可用,在选“样品”进行样品组分析前也要先用“单一”分析面板上的“创建方法组”来编辑仪器方法。
选定好仪器方法后即可监视基线,基线稳定后?中断按钮?仪器空闲后?点运行按钮,出现运行样品组对话框,设置好后点运行。(运行过程中可以点中断按钮,也可在编辑下拉菜单中选“改变正在测试的样品”)?运行完后点文件中的“退出”。 四、数据处理
都可以在“浏览项目”中完成。
点开“浏览项目”,选定要要浏览的项目,确定后进入的界面中有如下内容:样品组、进样、通道、方法、结果组、结果等。
“通道”里存的是原始的数据,这些数据要经过处理后才能得到“结果”,有结果才能打印报告。
1( PDA数据处理
点“通道”?双击要处理的原始数据(点查看图标)?进入
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查看主窗口(此时点窗口中的工具栏可以看到等高图或3D图)?提取光谱图,找到最大吸收波长?提取色谱图?点“处理方法向导”图标?新建处理方法?峰1、峰2?积分区域(选定要积分的峰)?给出条件剔除不要的峰???„„?纯度匹配(选“否”)?PDA光谱对照?处理方法名?完成(然后又出现主窗口,处理结果自动给出)?点“方法组”图标,选好后点“文件”下的“另存为”?“方法组”,设定即可。至此选好处理方法。
结果处理:选好数据(不同检举器不能混用),右键选处理?选好方法组(上面设定好的)
点结果即可给出处理好的数据(A-t)(界面没出现时点“主窗口”)
注:通道无论什么时候给出的都是未处理数据。
2( FD数据处理
不用提取光谱图一步,直接点处理方法向导(同PAD)
点“处理方法向导”图标?新建处理方法?在新方法(方法类型中选LC)?其他同上。
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