2 铁 ：邻菲罗啉法
2 . 1 原理
试样蒸干后，残渣溶解于盐酸中，用盐酸羟胺溶液中的Fe3+还原为Fe2+，在PH2~5下，二价铁离子与邻菲罗啉反应生成橙色络合物，可比色定量。
2 . 2 试剂
2 . 2 . 1 0.1%邻菲罗啉盐酸溶液：称0.1g邻菲罗啉溶于少量水中，加0.5mL1mol/L的盐酸，溶解后用水稀释至100mL，避光保存。
2 . 2 . 2 盐酸羟胺溶液：1%溶液。
2 . 2 . 3 乙酸—乙酸钠缓冲溶液：PH≈4.5,称取164g乙酸钠(CH3COONa·H2O)溶于水,加84mL冰乙酸稀释至1000mL。
2 . 2 . 4 盐酸溶液：C（HCL）=1mol/L
2 . 2 . 5 硫酸溶液：1+1溶液
2 . 2 . 6 铁
标准
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贮备液：称取0.8635g硫酸铁铵溶于200mL水中，移到1000mL容量瓶中，加5mL浓盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁0.100mg。
2 . 2 . 7 铁标准溶液；用铁标准贮备液稀释10倍，此液1mL含铁0.010mg。
2 . 3 仪器
分光光度计
2 . 4 测定步骤
2 . 4 . 1 试液的制备
称取10~20g试样置于高型烧杯中，在电炉上蒸发至干，冷却，加2mL 1mol/L的盐酸和25mL水，加热使其溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
2 . 4 . 2 标准曲线的制备
取6个50mL容量瓶，分别加入铁标准溶液：0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，各加水至约25mL，加2.5mL盐酸羟胺溶液，5mLPH≈4.5缓冲溶液。5min后，加5mL邻菲罗啉溶液，加水至刻度，摇匀，放置15~30min，在510nm波长下，用1cm比色皿，以水调零，测定吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标作曲线。
2 . 4 . 3 样品测定
用2mL样品试样（2.4.1）于50mL容量瓶中，加水至约25mL“从加2.5mL盐酸羟胺溶液”开始，重复2.4.2操作步骤，测定试液的吸光度，同时做空白实验。
2 . 4 . 4 计算
用试液的吸光度减去空白的吸光度（A-A0），在标准曲线上查得对应的铁含量（mg），样品中铁含量按下式计算：
b×103 b×105
Fe（mg/kg）= =
V m×V
m×
100
式中：b—由（A-A0）查曲线得铁的含量，mg；
m—样品用量，g；
V—从制备试液取出的体积数，mL。
浙公网安备 33021202002483