橡胶防老剂RD的质量检测

橡胶防老剂RD的质量检测橡胶防老剂RD的质量检测第14届中国轮胎技术研讨会论文集橡胶防老剂RD的质量检测李淑娟，范山鹰，周乃东，吕佳萍，张翠翠 (北京橡胶工业研究设计院，北京100039) 摘薹:分别采用薄层色谱半定量法和高效液相色谱法进行防老剂RD的质量检测。结果表明，薄层色谱半定量和高效液相色谱法可较准确地进行防老剂RD的多聚悻有效成分含量测定，目家标准规定检测指标无击体现防法 RD的有效成分含量及样品质量。老剂关奠词:防老荆;有教成分古量;薄层色谱半定量击;高教藏相色谱法防老剂RD(国外称TMQ)是2，2...

橡胶防老剂RD的质量检测第14届中国轮胎技术研讨会论文集橡胶防老剂RD的质量检测李淑娟，范山鹰，周乃东，吕佳萍，张翠翠 (北京橡胶工业研究设计院，北京100039) 摘薹:分别采用薄层色谱半定量法和高效液相色谱法进行防老剂RD的质量检测。结果表明，薄层色谱半定量和高效液相色谱法可较准确地进行防老剂RD的多聚悻有效成分含量测定，目家标准规定检测指标无击体现防法 RD的有效成分含量及样品质量。老剂关奠词:防老荆;有教成分古量;薄层色谱半定量击;高教藏相色谱法防老剂RD(国外称TMQ)是2，2，4-三甲基一效成分质量分数，误差约为0(05,o(10。 1，2--"氢化喹啉的聚合体，具有优良的耐热老化 (2)高效液相色谱法性能，其产量约占我国 40,，市不同物质与液相色谱柱固定相的吸附分配程防老剂总产量的场前景广阔。据报道，多聚体RD中二聚体含量度不同，因而从色谱柱中被流动相冲洗出的时间最高，热稳定性最好“]。国内外都将防老剂RD 也不一样，通过紫外检测仪检测各物质的出峰情中二聚体含量作为衡量其防老化性能的关键指况，并配以信息化的色谱工作站处理成色谱图，即标，但我国国家标准中仅规定了防老剂RD的灰可采用面积归一化法确定各组分的含量。分、加热减量和软化点的检测方法，而二聚体或其将样品溶解配制成同样浓度的溶液，过滤，等有效含量的检测却没有相应的方法。本工作采用体积进样。并采用梯度淋洗方式洗脱，采集谱图。薄层色谱半定量法01和高效液相色谱法对防老剂 (3)样品灰分、加热减量和软化点按GB,T RD的有效成分含量进行测定。 8826--2003测定。 1实验 2结果与讨论 1(1试验样品 2(1国家标准检测结果防老剂RD，18，28， 38和4”分别为不同厂样品灰分、加热减量和软化点测试结果如表 1 家产品，已知8样品的二聚体质量分数为 1所示。从表1可以看出，4个样品灰分和加热减0(128。量远低于国家标准要求，软化点也在规定范围内， 1(2主要仪器都属于优等品。而石油树脂和增粘剂检测结果也品;LC-4A型高效液相色谱仪，日本岛津公司产符合国家标准要求。由此可见，按照国家标准规薄层色谱半定量检测箱，自制。定的技术要求并不能区分防老剂RD与其它1(3试验方法 (1)薄层色谱半定量法 2(2薄层色物质。将样品与一系列已知有效含量的防老剂RD通过对已知二聚体含谱半定量测定 RD进行薄量的防老剂配成同样浓度的溶液，并等量点在同一块薄层板层色谱分析，确定比移值(蜀)约为0(45的斑点为上。在展开剂中，由于不同配合剂与吸附剂的作二聚体斑点[3]。用力不同，将各多聚体分离开用薄层色谱半定量检测箱对样品进行有效成来，用显色剂显色后 1 即可看到不同颜色、不同形状的斑点，斑点的大小分检测，结果如图所示。和颜色深浅可体现不同由图1可以看到，石油树脂和增粘剂的色谱多聚体的含量。将样品与已知浓度标准试样进行对比，即可推断样品的有斑点形状和大小与防老剂RD样品明显不同，1?, 李淑娟等(橡胶防老剂RD的质量检铡341 > g 出删围2 24样品的高效液相色谱图1样品的薄屠色谱》 48样品均在忌为0(45处有明显二聚体成分斑日点，而石油树脂和增粘剂都没有。根据Rf为出掣 0(45左右的斑点颜色深浅及形状大小可以初步判定二聚体质量分数由大到小的顺序为4”，28， 3#，18。此外，28样品在蜀为0(80左右有浅色斑点，位置与石油树脂和增粘剂接近，从斑点黄色看也与增粘剂相似，但其它3个防老剂颜 RD样圈3 30样晶的高效液辊色谱品没有出现该斑点，因此怀疑28样品中掺有其它物质。 2(3高效液相色谱分析用高效液相色谱法对 28,48样品进行分 >析，所得到的液相色谱分别如图2,4所示。从图 g 岜 2,4可以看出(各样品二聚体出峰时间均约在41 碰 min。各样品的二聚体、三聚体和四聚体含量如表2所示。由表2可以看出，二聚体质量分数由高到低的顺序为4„，28，38，这与薄层色谱半定量法得到的结果一致;28和48样品的三聚体质量图4 48样品的商效液相色谱分数相差不大}28样品的四聚体质量分数明显高于边的峰，这与38和4”样品是不同的。这可能是 38和48样品，这一结果不符合防老剂RD样品的常样品中掺有的其它物质出峰时间恰好与四聚 28 样品在2,4也可以看出，28 体重合，表现为24样品四聚体含量和合计量的增规多聚体含量值。从图 52(407 处的峰明显高于周大。我们曾试验过在防老剂RD中掺入其它物min保留时间第14届中国轮胎技术研讨会论文集寰2样品中二聚体(三聚体和四? 体质量分数囊3薄层色谱与高效液相色谱应用成奉比较质，结果发现二聚体古量减小，而四聚体处峥面积增大，总有效成分含量基本不变。因此可以判断，2”样品虽然多聚体含量合计较高，但其实 3结论际有效成分含量减小。可见，液相色谱法可以不同方法对防老剂RD的检测结果表明，国测定防老剂RD中各有效成分含量，并可发现样家标准检测的灰分、加热减量和软化点不能反映品中的异常物质，这些都是国家标准方法无法防老剂RD的有效成分，对于纯度不高或掺有其检测的。它物质、外观相似的样品无法进行区分。薄层色 2(4检测方法的对比谱半定量法和高效液相色谱法均可测定防老剂由上述3种浏定方法的试验结果可知，防老 RD中多聚体有效成分，并可鉴别样品中掺有的剂RD的国家标准所测技术指标是最基本的，不其它物质，可做为防老剂RD产品质量的有效判符合国家标准的样品肯定存在质量问题，但符合定方法。国家标准的样品却不一定不存在问题。薄层色谱中的有效成分含量，两者各有千秋，表半定量法和高效液相色谱法都可测定防老剂RD 参考文献: 3示出了两[1]李前荣(尹浩(橡胶防老剂RD的GC,MS研究口](质谱学报，2003，23(1)i287一990( 种方法应用成本的比较。 [2]何丽一(平面色谱方法爰应用[M](北京。化学工业出版社(由表3可见，薄层色谱半定量检测可以用于 2003( 生产企业合成工艺的在线控制，也完全满足企业[3]李撒婿。范山鹰。局乃衷(嚣老捅RD有效害量曲半定量测定原材料质量的初步筛选，成本低，实用性强;高效 [A]，第3届全国橡胶行业厦相关行业技术与贸易交流舍(青岛l 2006(95( 液相色谱法成本较高，但检测结果更准确。

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