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大气固定污染源 氟化物的测定
JCZY—102
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作业指导书
大气固定污染源 氟化物的测定
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大气固定污染源 氟化物的测定作业指导书
1 引用标准
国家环境保护总局标准 HJ/T67-2001 《固定污染源氟化物的测定 离子选择电极法》
2 适用范围
本
方法
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适用于烟气中氟化物的测定。
本方法检出限：当采样体积为150L时，为6×10-2mg/m3，测定的范围：1～1000mg/m3。
3 原理
使用滤筒、氢氧化钠溶液采集尘氟及气态氟，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定。氟离子电极在含氟离子的溶液中，当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成直线关系，通过绘制标准曲线，从测得的电位值得到氟离子的含量。
4 试剂和材料
4.1超细玻璃纤维滤筒或合成纤维滤筒。
4.2吸收液 氢氧化钠溶液C（NaOH）=0.3mol/L；将12g氢氧化钠溶于水,并稀释至1000mL。
4.3 0.1％溴甲酚绿指示剂 称取100mg 溴甲酚绿于研钵中，加少量（1+4）乙醇，研细，用（1+4）乙醇配成100mL 溶液。
4.4盐酸溶液 C（HCl）=1.0mol/L:取84.0mL 盐酸用水稀释至1000m。
4.5盐酸溶液 C（HCl）=0.25mol/L:取21.0mL 盐酸用水稀释至1000mL。
4.6氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.0mol/L：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
4.7总离子强度缓冲溶液（TISAB） 称取59.0g柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O），20.0g硝酸钾，置于1000mL烧杯中，加300mL水溶解，加溴甲酚绿指示剂1.0mL，用浓盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH为5.5（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至pH5.5），移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
4.8氟化钠标准贮备溶液 称取0.2210g氟化钠（优级纯，经110℃烘干2h），溶解于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，保存聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含1000ug氟。
4.9氟化钠标准溶液 临用时将氟化钠标准贮备溶液用水稀释成2.5ug/mL、5.0ug/mL、10.0ug/mL、25.0ug/mL、50.0ug/mL、100.0ug/mL的氟的标准溶液。
5 实验步骤
5.1采样
当烟气中共存尘氟和气态氟时，采样方法进行等速采样。在加热式滤筒采样管的出口，串联三个装有75mL 吸收液的多孔玻板吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。
当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时，可采用烟气采样方法，在采样管出口串联两个装有50mL 吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5～2L/min 的流量采样5～20min。
采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。
5.2分析
校准曲线的绘制
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取7 个50mL 塑料杯，按下表配制标准系列。
氟 化 钠 标 准 系 列
杯 号
0
1
2
3
4
5
6
F-标准溶液（ug/mL）
0
2.5
5.0
10.0
25.0
50.0
100.0
取标准溶液量
2.00
2.00
2.00
2.00
2.00
2.00
2.00
氟含量（ug）
0
5
10
20
50
100
200
在塑料杯中各放一根铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，用1.0mol/L 盐酸溶液调节pH值,使溶液刚刚变成为蓝绿色为止(此时溶液的pH 值为5.5 左右),加入总离子强度缓冲溶液10.00mL，加水使总体积为40.0mL。置于磁力搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，由空白液开始从低到高浓度顺序测定。每个样品搅拌5min 以上,待读数稳定后，停止搅拌，静置1min，读取毫伏数。用半对数坐标纸，以等距离坐标表示毫伏数，对数坐标表示氟含量（μg），绘制标准曲线，或将氟含量取对数后，用最小乘二法计算标准曲线的回归方程式。
电极的实际斜率：温度在20～25℃之间，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±2mV。
5.3测定
A) 气氟样品测定
吸收瓶中样品的测定 将吸收瓶中的样品全部转移入250mL 容量瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入容量瓶，定容至标线，待用。根据浓度大小吸取适量（5～15mL）样品溶液于50mL 聚乙烯杯中，放一根铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，在搅拌下用10mL 滴定管或刻度吸管滴加1.0mol/L(或0.10mol/L)盐酸或氢氧化钠溶液，使溶液刚转变为蓝绿色为止（此时溶液pH 值为5.5 左右）。再加入10mL 总离子强度缓冲液，加水使总体积为40mL。以下步骤同标准曲线的绘制。读取毫伏值后，可再标准曲线上查出相应的氟含量（μg），或根据回归方程式计算氟含量。
采样管及其连接管冲洗液的测定：将冲洗液定容后，按与吸收瓶中样品相同方法测定。
空白溶液的测定：移取与样品等量的氢氧化钠吸收液于50mL 聚乙烯烧杯中，加入0.5mL 氟化钠标准溶液（10.0μg/mL）,测定同①。计算出的氟含量应减去5μg。
B)尘氟样品测定
将玻璃纤维滤筒剪碎，置于150mL 聚乙烯杯中，加0.25mol/L 盐酸溶液50mL，用玻棒将滤筒搅碎，在超声波清洗器中提取处理30min。用定性滤纸将溶液滤入100mL容量瓶中，用水洗涤聚乙烯杯及滤筒残渣5～6 次，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，转移至聚乙烯瓶中为样品溶液。以下步骤同气氟样品溶液的测定。
另取一空白滤筒，同法处理，制备空白滤筒溶液，按气氟样品溶液测定方法进行测定，计算出空白滤筒的氟含量（μg）。
6计算
6.1气态氟或尘氟浓度
氟（F mg/ m
）=
×
式中: W ——测定时所取样品溶液中氟含量（μg）；
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Vt ——样品溶液总体积（mL）；
Va ——测定时所取样品溶液体积（mL）；
Wo ——吸收液或空白滤筒氟含量（μg）；
Vnd ——标准状态下干气的采样体积（mL）。
6.2总氟浓度
Fa=F气+F尘
浙公网安备 33021202002483