ASTM D 2074 用交替指示法测定脂肪胺中总胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值Word版

ASTM D 2074 用交替指示法测定脂肪胺中总胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值Word版交替指示剂法测定脂肪胺的总胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值(Standardtestmethodsfortotal,primary,secondary,andtertiaryaminevaluesoffattyaminesbyalternativeindicatormethod)1范围1.1该交替指示剂法适合脂肪胺的总胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值的测定，不适合用于脂肪族酰胺和脂肪二胺的胺值测定。1.2本标准没有列出使用过程中的安全注意事项。本标准的使用者应当建立适合的安全及身体防护机制。2引用标准2.1ASTM标准：D...

交替指示剂法测定脂肪胺的总胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值(Standardtestmethodsfortotal,primary,secondary,andtertiaryaminevaluesoffattyaminesbyalternativeindicatormethod)1范围1.1该交替指示剂法适合脂肪胺的总胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值的测定，不适合用于脂肪族酰胺和脂肪二胺的胺值测定。1.2本标准没有列出使用过程中的安全注意事项。本标准的使用者应当建立适合的安全及身体防护机制。2引用标准2.1ASTM标准：D1193试剂用水的规格3术语3.1定义3.1.1伯胺值—与1g样品中所含伯胺的碱度等当量的KOH的毫克数。3.1.2仲胺值—与1g样品中所含仲胺的碱度等当量的KOH的毫克数。3.1.3叔胺值—与1g样品中所含叔胺的碱度等当量的KOH的毫克数。3.1.4总胺值—与1g样品的碱度等当量的KOH的毫克数。4仪器4.1耐碱广口烧瓶，硼硅玻璃材质，250mL。4.2磁力搅拌器，带塑料包覆的搅拌子。5试剂5.1试剂的纯度—测试中所用到的试剂都必须是化学试剂级。在没有特别提到的情况下，所有试剂都应遵从美国化学协会分析试剂委员会的相关规定。在没有降低测定准确度的情况下，也可使用比要求更高纯度的试剂。5.2水的纯度—在没有特别提到的情况下，所使用的水应满足D1193中类型Ⅱ的的标准。5.3溴酚蓝指示剂溶液—将0.2g溴酚蓝溶解到100mL甲醇、乙醇或异丙醇中。5.4溴甲酚绿指示剂溶液—将0.1g溴甲酚绿钠盐溶解到100mL水中。5.5氯仿(CHCl3)。5.6盐酸标准溶液(0.1N)—将17ml浓盐酸(HCl，spgr1.19)加入到2L的烧瓶中，并向其中加入1000mL异丙醇。在冷却到室温以后定容。标定时使用溴酚蓝作指示剂。5.7盐酸标准溶液(0.2N)—将34ml浓盐酸(HCl，spgr1.19)加入到2L的烧瓶中，并向其中加入1000mL异丙醇。在冷却到室温以后定容。标定时使用溴酚蓝作指示剂。5.8异丙醇(99%)。5.9苯基异硫氰酸酯。5.10水杨醛。6总胺值的测定6.1如果样品为非液体，首先将其在水浴中加热熔融。完全混合均匀后，准确称量1~4g(精确到0.1mg)样品到250mL烧瓶中。加入50mL乙醇并煮沸1min以排除可能存在的游离胺。然后冷却到室温。6.2加入5滴溴酚蓝指示剂，用0.2NHCl滴定到黄色终点。7伯胺值、仲胺值和叔胺值的测定7.1试样用量决定规则如下所示：胺值试样重量,g不大于105大于1027.2如果样品为非液体，首先将其熔融。完全混合均匀后，准确称量样品，并加入到两个150mL烧杯或250mL烧瓶中，分别标记为S和T。向烧杯或烧瓶中加入50mL氯仿，煮沸1min以排除可能存在的游离胺。然后冷却到室温。7.3向烧杯S中加入3mL水杨醛并静置30min。加入1mL溴酚蓝指示剂溶液，并在搅拌的情况下(如果使用的是烧杯，使用磁力搅拌器搅拌)用0.2NHCl滴定到黄色终点。黄色可能会重新褪色到蓝色，不过如果是很明亮的黄色，并且另外滴加一滴盐酸也不会改变黄色的情况，可以忽略这种颜色的变化。7.4向烧杯T中加入5mL苯基异硫氰酸酯并静置30min。加入1mL溴酚蓝指示剂溶液，并在搅拌的情况下(如果使用的是烧杯，使用磁力搅拌器搅拌)用0.2NHCl滴定到黄色终点。黄色可能会重新褪色到蓝色，不过如果是很明亮的黄色，并且另外滴加一滴盐酸也不会改变黄色的情况，可以忽略这种颜色的变化。8计算8.1总胺值：总胺值=(V×N×56.1)/S其中，V是步骤6.2中所用盐酸的体积，单位mL；N是盐酸溶液的摩尔浓度；S是样品重量，单位g。8.2叔胺和仲胺的总胺值：叔胺和仲胺的总胺值=(V×N×56.1)/S其中，V是步骤7.3中所用盐酸的体积，单位mL；N是盐酸溶液的摩尔浓度；S是样品重量，单位g。8.3叔胺值：叔胺值=(V×N×56.1)/S其中，V是步骤7.4中所用盐酸的体积，单位mL；N是盐酸溶液的摩尔浓度；S是样品重量，单位g。8.4伯胺值，等于总胺值减去仲胺和叔胺的总胺值。8.5叔胺值，等于仲胺和叔胺的总胺值减去叔胺值。9精度及偏差9.1在编写该测试方法的时候没有确定它的精度和偏差。我们正努力获取精度的数据，并在今后的版本中发表。该测试方法已经使用了很多年，它的实用性已经得到了充分证实。10关键词10.1胺值；脂肪胺；总胺值友情提示：本资料代表个人观点，如有帮助请下载，谢谢您的浏览！整理为word 格式整理为word格式整理为word格式

                    本文档为【ASTM D 2074 用交替指示法测定脂肪胺中总胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值Word版】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
                    图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。 
 该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。

                    [版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。

                    本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。

                    网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
                

下载需要：￥20.0 已有0 人下载

立即下载

ASTM D 2074 用交替指示法测定脂肪胺中总胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值Word版

你可能还喜欢