硼氢化钾还原-冷原子吸收光谱法测定尿汞

硼氢化钾还原-冷原子吸收光谱法测定尿汞 硼氢化钾还原-冷原子吸收光谱法测定尿汞 中国工业医学杂志2006年6月第19卷第3期ChineseJIndMedJune2006,Vo1.19No.3?189? ? 监测与检验? 硼氢化钾还原一冷原子吸收光谱法测定尿水-r" Determinationofur~,rymercuryusingpotassiumboranereduction-coldatomicabsorptions pectrometry 袁鹏,赵杰,孙设宗 YUANPeng,ZHAOJiez,SUNShe—zongz (1.郧阳医学院附属东风公司总医院检验科,湖北十堰442000;2.勋阳医学院基础医学院,湖北十堰442000) 摘要:采用强还原荆硼氢化钾代替氯化亚锡的冷原子吸 收光谱法测定尿汞,效果比较满意. 关键词:尿汞;冷原子吸收光谱法 中图分类号:O614.234文献标识码:B 文章编号:1002—22lx(20o6)o3—0189—02 尿汞作为汞接触者的监测指标,测定方法主要有冷原子 吸收光谱法和双硫腙分光光度法.冷原子吸收光谱法准确, 灵敏,特异性强,是测定尿汞的理想方法,一直使用氯化亚 本文采用强还原剂硼氢化钾 锡(SnClz)作为还原剂lI1引. (KBH4)代替氯化亚锡测定汞,灵敏度高,并与氯化亚锡法进 行比较,结果满意,现报告如下. 1实验方法 1.1原理 尿样在50~C条件下,用高锰酸钾和硫酸进行消化,使结 合态汞转变为汞离子,用硼氢化钾还原为元素汞,在257.3nlTl 波长下,用测汞仪测定汞的浓度. 1.2仪器 F732测汞仪(上海新光仪器厂),恒温水浴箱,汞蒸气发 生瓶,10fnl具塞比色管,临床折射仪. 1.3试剂 浓硫酸(GR);盐酸羟胺溶液(200g/L);酸性氯化亚锡 溶液(200g/L),临用前用1%的硫酸溶液配制;高锰酸钾溶 液(5og/L);汞保存液:称取0.1g重铬酸钾溶于1L5%( )硝酸溶液中;汞标准溶液:取GBW(E)100t,-g/ml的汞标 准贮备液用汞保存液稀释成0.2t,-g/ml的汞标准应用液;硼氢 化钾溶液(0.5g/L):取0.05g硼氢化钾用1%的氢氧化钾溶 解并稀释至100ml. 1.4样品的采集 用具盖的聚乙烯塑料瓶收集一次尿样,尽快用折射仪测 定相对密度,置于装有冰袋的泡沫盒内带回实验室. 1.5分析步骤 尿样混匀后,取2.5fnl于汞蒸气发生瓶中,同时取2.5fnl 水作空白管. 取6只汞蒸气发生瓶,分别加入0,0.25,0.75,1.25, 1.75,2.25ml的汞标准溶液,各加水至2.5fnl.向各管中分别 收稿日期:2OO4—12—17;修回日期:2005—06—29 作者简介:袁鹏(1966一),男,主管技师. 加入2ml高锰酸钾溶液和1ml硫酸,放置5min,混匀.于45 , 50?水浴中保温2h.加盐酸羟胺溶液至褪色,敞口放置2o min.按仪器说明书操作,加入1ml硼氢化钾溶液,迅速塞紧 瓶塞,待指针至最大读数, 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 吸光度值.待仪器回零后, 再进行下一管的测定. 1.6计算 c=M ×K c_一尿中汞的浓度,mg/L;肘——测得样品管中汞的含 量,t-~g;分析时所取尿样体积,ml;K——尿样换算成 标准比重下的浓度校正系数. 2结果与讨论 2.1标准曲线的线性范围及精密度 根据生物材料分析方法的研制准则(WS/T68--1996)_1j, 作6批标准曲线,本方法在含汞量20,180t,-g/L范围内线性关 系良好,相关系数为0.9997,回归方程:Y=261.3x一10.89, 批间变异系数在1.25%,3.21%之间.见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1. 表1标准曲线批间精密度(n=6) 2.2加标回收率 取几位接触汞作业者的混合尿样,测定本底汞的浓度分 成数份,每份2.5fnl,加标后进行测定,回收率在98.5%, 103.0%之间,平均回收率为100.2%.见表2. 表2尿样的加标回收率 混合尿样汞浓度(Ue/L)加标浓度(L)测得浓度(Ue/L)回收率(%) 2.3检出限 测定10份非接触汞作业尿样,计算吸光度标准差为0.0145, 将3倍的标准差代入回归方程,计算检出限为0.00104.按2.5 fnl尿样测定,其最低检出浓度为0.42t,-g/L. 2.4KBH4还原法与SnC12还原法比较 取10份接触汞作业尿样用KBH4还原法与sna2还原法同 时测定,其结果见表3. ? 19O?中国工业医学杂志2006年6月第l9卷第3期 ChineseJIndMedJune20O6,Vo1.19No.3 表3KBH4还原法与SnC12还原法结果比较 经配对t检验,KB}I4还原法与sna2还原法吸光度比较:t=3.805,P =O.004185;测定结果汞含量的比较:t:O.4804,P:O.6424 2.5KBH4稳定性 l(B心为二级遇水易燃品,在水溶液中不稳定,缓慢分解 放出氢气.在0.5%,1%氢氧化钾(或氢氧化钠)溶液中能 有效防止其分解,放入冰箱冷藏保存可稳定一周以上. 2.6尿样的稳定性 尿样采集后,带回实验室立即测定与尿样不加任何保存 剂,在4~C的冰箱中存放一周,尿样加5%的氢氧化钠溶液在 4~C的冰箱中存放两周,尿汞的测定结果差异无显着性. 2.7干扰实验 在尿样中加入100mg/L的铜,镉,铬,铁,锰,锌等金 属离子,对测定结果无明显的影响;苯,丙酮,汽油等有机 溶剂对253.7nm波长有吸收,干扰测定.因此,实验室中应 无干扰测定的有机性蒸气,如橡胶管对汞有吸附作用,可用 聚氯乙烯管或聚乙烯管作连接管.在测定前,于汞蒸气发生 器中加入适量水和1ml硼氢化钾溶液,抽气5min,净化气路, 使测汞仪的气路处于还原状态. 2.8现场应用 在某三甲医院口腔科21名医护人员的尿汞检测中,用 l(BH4还原法测得尿汞值在8.4,104.4L,符合不同医护人 员汞接触的实际情况. 3小结 本文用KBH4作为还原剂代替SnC12测定汞,其检出限,精密 度,准确度均符合WS/T68I1996的要求.两种方法对1O份样品的 测定,经统计学检验,吸光度之间差异有极显着意义,KBH4还原法 吸光度大于Sna2还原法,说明KBH4还原法灵敏度大于口2还原 法.KBH4还原法与传统的sna2还原法测定结果差异无显着意义. 参考文献: [1]线引林.生物材料中有毒物质分析方法手册[M].北京:人民卫 生出版社,1994.120-123. [2]徐伯洪,闰慧芳.工作场所有害物质监测方法[M].北京:中国 人民公安大学出版社,2003.330-331,4O6-408.. C?,?—?,?<>?,?—?—?—?—?—?—?—?—?—?—?—?—?—?':'?—?<,?—?—?—?—?—?—?<,?—?—?C?—?—?—?—?—?0?<>?<>?—?—?<>?<>?<> ?<>?<)?<>?0? 新生儿有机磷中毒误诊为肺炎1例 Acaseofneonateorganophosphoruspotsomg mtsmagnosedaspneumoniareport 李凤君,张淑香 (1.朝阳市中心医院,辽宁朝阳1220002.朝阳发电 厂职工医院,辽宁朝阳122000) 1病例介绍 女,日龄3d,体重3kg,2003年5月29日入院.患儿足 患儿, 月顺产,产后无窒息,吃奶好.12h前突然哭闹不安,拒乳,继之 喉间出现痰鸣声,在当地医院肌内注射安痛定,地塞米松各1/3 支,无好转;痰鸣声加重,病后7h开始喘憋,呼吸困难,口吐白 沫.查体:T365?,P120次/min,R60次/min,对刺激反应差, 双侧瞳孔等大正圆,直径约3r舳,对光反应灵敏,口周发绀,口吐 白沫,口腔无蒜臭味,双肺多量干鸣音及中量大中水泡音,神经系 统检查无异常.WBC12.6×lO9/L,N81.4%,L143%.诊断:新 生儿肺炎.经吸氧,抗感染等治疗8h,病情继续进展,患儿呼吸 节律不整,呈抽泣样呼吸,前囟饱满紧张,双侧瞳孔缩小约1mln, 口鼻冒沫.患儿短时间内出现脑水肿,肺水肿及呼吸衰竭,故对 原诊断产生怀疑.经反复追问病史得知患儿穿的上衣1个月前 被有机磷农药乐果污染,急查血清胆碱酯酶活力为15%,立即脱 去上衣,用肥皂水彻底清洗皮肤和头发,应用2o%甘露醇降颅内 压治疗,在清除毒物及对症治疗同时,应用阿托品首次0.15rag 收稿日期:2005—12—09;修回日期:2O06—02—04 静脉注射,其后0.1rag间隔30min静脉注射1次,解磷定5orng 溶于10%葡萄糖液2oml中静脉滴注.经抢救治疗2h,患儿喘 憋减轻,呼吸节律转规律.阿托品用至瞳孔散大,肺部l罗音消退, 逐渐延长用药间隔时间及减少药量.解磷定间隔4h静脉滴注2 次后,随着病情的好转,延长用药时间至停药.治疗1周痊愈出 院.阿托品总用量5.85rag. 2讨论 21误诊原因分析病史缺如,患儿家长对有机磷农药经皮 肤接触而中毒的途径不了解,患儿穿着被有机磷农药污染的 上衣却毫不介意,故就诊时未问出毒物接触史.中毒症状不 典型,本病例在发病早期表现哭闹,喘憋,无瞳孔缩小,肌 束振颤等典型的中毒表现,以致误认为是呼吸系统疾病.对 患儿临床表现缺乏全面分析,仅抓住喘憋,口吐白沫,呼吸 困难,双肺干痰鸣音及大中水泡音,在病史缺如的情况下就 盲目作出新生儿肺炎的诊断.一般接触有机磷农药引起中毒 多发生在夏秋季节,加之新生儿有机磷中毒少见,故缺乏高 度警惕性. 2.2减少误诊的措施提高对新生儿有机磷中毒的警惕性, 特别对急诊病例,表现为神经,呼吸系统症状或有急性肺水 肿者,一定要在抢救的同时,询问有机磷接触史;提高识别 典型中毒表现的能力,中毒所致的毒草碱样作用表现喘憋, 支气管痉挛和分泌物增加,严重者出现肺水肿.本病例发病 短时间内喉间出现痰鸣音,且迅速加重,口吐白沫量多,与 新生儿肺炎的临床表现对比有所区别,需认真分辨;对可疑 病例,急检血清胆碱酯酶的活力,是确定诊断,判断中毒程 度,观察疗效及预后的重要指标.