乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备
[适用对象] 中药学(知识产权保护方向)、中药资源与开发、环境科学、药学、药物制剂、中药学、制药
工程
路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理
、中药学(国际交流方向)专业
[实验学时] 8学时
一、实验目的
1( 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。
2( 掌握蒸馏。分液漏斗的使用等操作。
二、实验原理
反应式:
EMBED ACD.ChemSketch.20
副反应:
EMBED ACD.ChemSketch.20
EMBED ACD.ChemSketch.20
三、仪器设备
三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏瓶
四、相关知识点
1(本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。
2(滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。
3(温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。
4(用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度(每17份水溶解1份乙酸乙酯)，故用饱和食盐水洗碳酸钠。
5(乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表: 由上表可知，若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。 如果在70,72度蒸出的馏出液较多时，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸馏。
假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑。 假如未冷却，低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。
馏出液主要是乙酸乙酯，同时含有少量水。乙醇。乙醚和乙酸
五、实验步骤
125ml三颈瓶中，放入12ml95%乙醇，在震摇下分批加入12ml浓硫酸使混合均匀，并加入几粒沸石。旁边两口分别插入60滴液漏斗及温度计，漏斗末端及温度计的水银球浸入液面以下，距平地0.5-1cm。中间一口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接，冷凝管末端连接一接液管，升入50ml具塞锥形瓶中。
将12ml95,乙醇及12ml冰醋酸(约12。6克。0。21mol/L)的混合液，由60ml滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约3,4ml。然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热，使瓶中反应液温度升到110度，减小火焰，立即从滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。控制滴入速度和馏出速度大致相等(约每秒一滴)并维持反应液温度在110,120度之间。滴加完毕后，继续加热数分钟，直到温度升高到130度时不再有液体馏出为止。
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液(约10ml)，时加摇动，直至无二氧化碳气体逸出(用试纸检验，酯层应呈中性)。将混合液移入分液漏斗，充分振摇(注意活塞放气)后，静置。分去下层水溶液酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml饱和化钙饱和溶液洗涤二次。齐去下层液，酯层自分液漏斗上口倒入干燥的50ml具塞锥形瓶中，用无水硫酸镁(或无水硫酸钠)干燥。
将干燥的粗乙酸乙酯滤入干燥的30ml蒸馏瓶中，加入沸石后在水浴上进行蒸馏。收集73,78?的馏分，产量10.5,12.5克(产率57,,68%). 纯乙酸乙酯的沸点为77.06?，折光率1.3723。
六、实验报告要求
1(实验现象要表达正确，数据
记录
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要完整，真实。
2(对现象加以简要的解释，写出主要反应方程式，分标题小结或者最后得出结论。数据计算要表达清晰。
3(针对实验中遇到的疑难问题提出自己的见解或收获。
七、思考题
1(酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行,
2(本实验可能有哪些副反应,
3、在酯化反应中，用作催化剂的硫酸量，一般只需醇重量的3,就够了，这里为何用了12ml,
4(如果采用醋酸过量是否可以,为什么,
八、实验成绩评定
办法
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主要评分点:原理描述(10%)、实验流程(20,)、调试过程(10,)、数据记录(10,)、解决问题的能力(20,)、资料搜集(10,)、实验结果(10,)、实验效果(10,)。
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