薄层板的制备实验报告

薄层板的制备 实验报告 化学实验报告单总流体力学实验报告观察种子结构实验报告观察种子结构实验报告单观察种子的结构实验报告单 薄层板的制备经验总结 铺薄层板的经验总结 薄层板的制备总结经验 总结 1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀 2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡 3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所有地方都一样均匀. 4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少 5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化? 如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂. 一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的 GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家一起交流心得。 我认为，第一个关键的地方，你的CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。 第二就是硅胶和CMC- Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。 最后，铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上(顺便说一句，玻璃板应该很干净，没有划痕，没有缺口，4个角要“健全”)，如有需要，可以双手10个指头拖住玻璃板，有节奏的颠，使得硅胶分摊匀称。尤其是4个 角，容易高出玻璃板其他部位，所以要格外注意。颠好的板，表面看上去要光滑平整，没有气孔。 铺好的板，要找个干净的地方放置晾干，这个过程也是耐心的等着它，请勿打扰～ 自然晾干后，活化一下(105摄氏度40分钟左右)，置于密封的干燥器保存。 最后想说一下，如果你铺板 目的是座 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 用的话，肯定得很仔细用心。如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高～ 自己多看看人家怎么铺的，练练手，肯定就成高手了～ 二、楼上的讲得很好，我再补充两点切身体会: (1)CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。 (2)如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过，就可以不必等它沉淀再取上清液了(嘿嘿，我是急性子)，还有两个好处一是节省CMC-Na溶液，二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了～) 三、本人的工作经验: 薄层层析制板 1. 配制4%,5%的羧甲基纤维素(CMC):称取CMC，溶于冷水中，边加热边搅拌，直至成为清澈、透明的溶液。 2. 40%硅胶:按CMC溶液的量、按40%的比例称取薄板层析硅胶，倒入大研钵中，与CMC溶液混合，充分研磨成均匀糊状。 3. 加入几滴乙醇或丁醇，可起到消泡的作用。 4. 将载玻片置于平台上，用药匙舀取糊状硅胶，均匀地铺在载玻片表面。 5. 自然干燥后，放入烘干箱烘12小时以上。再在105~110?活化，活化时间为0.5~1小时，冷却后即可使用。 我也来谈一下自己的一点经验吧。CMC-Na:硅胶为2.5:1较好，楼上师兄说的3:1应该也可以，但是硅胶配的过稀时后果很严重，板子在晾干时会出现许多裂缝，象万寿菊样的开花状，完全不能用。此乃本人的惨痛经历，当时不知道是硅胶过稀的原因，还以为冬天太冷板子给冻裂了，又作了一批放在暖气房，还是照裂不务。浪费了整整一瓶GF254啊(做的是制备板用量较大)。 有个问题至今不明白，请教各位大虾，晾干的板子放在烘箱里怎么全炸裂了，有什么方法可以避免板子炸裂。 楼上的兄弟，我也有过同样的遭遇。当时板子铺得太厚，后来加长研磨的时间就好了。 首先我想说的是手工铺制的板子，只适宜于定性分析，不宜于分离定量。手工铺板的要点我认为有如下几点: 1.手工铺制的板子常用的有:硅胶G板和硅胶CMC板。前者是煅石膏(石膏经140?烘烤3—4小时)与硅胶按1—1.3:10混合均匀。每份硅胶G加水2—3份调成糊状，即可使用。后者的操作各位大虾已有论述。 2.载板要求平滑清洁。在使用前一定要处理干净，用洗涤液或肥皂水洗涤，再用水冲洗干净，烘干; 3.CMC-Na要用蒸馏水为溶剂，加热溶解后，放冷，最好滤过使用;消泡剂可直接与CMC-Na溶液混合使用; 4. 我在做时，先在研钵中加CMC溶液，再加硅胶，按同一方向研磨，这样更容易调匀不易包埋硅胶颗粒;稠度以用研棒粘取， 成连珠状不成线状下滴为好;配制时遵循现配现用、少量多次的原则，因其易干影响铺制效果。 薄层色谱法实践技巧 目的: 1. 药典:薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。 2. 如果你是做鉴别的话，薄层的系统适用性主要是做检测限和分离度; 3. 如果你是做含量测定，比如说用薄层扫描法，薄层的系统适用性应该做线性范围、同板精密度、异板精密度、回收率; 4. 手工铺制的板子，只适宜于定性分析，不宜于分离定量; 5. 化学药一般是作有关物质，需要一定的载药量，所以要适当增加厚度; 6. 中药一般较难分离，需要薄板，以增加分离度; 7. 手工铺制的板子常用的有:硅胶G板和硅胶CMC-Na板。前者是煅石膏(石膏经140?烘烤3—4小时)与硅胶按1—1.3:10混合均匀。每份硅胶G加水2 —3份调成糊状，即可使用。后者的操作各位大虾已有论述。 8. 如果你铺板目的是做分析用的话，肯定得很仔细用心;如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必 要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高; 9. 单纯的手铺板，技巧要求很高的，如果有铺板器(也是完全手动的那种)，铺出的板子基本上可以保证均一的。 10. 要喷硫酸乙醇并定量的最好铺水板;铺水板是最考技术的，主要是碾磨技术，大家可以探讨一下; 11. 硫酸乙醇显色作定量分析的品种，但凡加了CMC-Na的板都易烘糊，尤其是温度高于100度时，后改用不加CMC辅的水板来作，就不会有烘糊现象，故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反应。感觉辅水板关键是硅胶G与水的比例要达1:3.5左右，而且研磨后要尽快涂布，不能易于凝固而难于涂布。展开: 12. 药典:展开容器 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，底部应平整光滑，或有双槽。上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 13. 药典:将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜(切勿将样点侵入展开剂中)，密封顶盖，待展开至规定距离，除另有规定外，一般为8,15 cm，溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干，按正文项下的规定检测。 14. 展开剂的选择(分离单体): (1)粗分，也就是当你的样品极性范围比较大的时候，可以直 接采用极性较小的流动相。然后将前沿、原点以及前沿及原点间的硅胶分别刮下，提取。这样，样品就被分为几个部分，而各个部分的极性相差也比较小了。然后再将这几部分分别进行下面的细分TLC。 (2)细分。经过粗分之后，我们一般对各个部分的极性都能够做到心中有数了。比如，被冲到前沿的样品，要采用更小极性强度的流动相，而死吸附部分，则需要较大强度的流动相。 我们在初步确定了流动相的极性强度之后，可以自己设计几个溶剂系统。在选择 流动相的组成的时候，可以参考snyder的溶剂分类，从质子受体，质子给体和偶极作用的溶剂中各选择一种，然后再选择一个强度调节剂。当然，也可以参考文献中采用的流动相。选好了要用的流动相，就可以根据我们初步确定的极性强度得到流动相的配比了(如果是二元流动相的话)。如果是三元及以上的流动相，可以采用Glajch和Youngstrom的七种溶剂系统的 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 进行选择流动相的配比。然后从中选择分离效果比较好的组合。 最开始可以采用微量圆环法(将样品点在中间，然后将流动相用毛细管从原点向圆周扩散)和小板实验法来摸索，然后再应用于大的制备TLC。 我也曾直接采用圆环法，也称为环形展开，来进行制备的。本来是应该有专门的U形展开室来展开，但是因为我们这里没有这个设备，所以我一般采用简易的方法:即将样品点在中央，然后 用尖头的滴管源源不断的向圆心滴加流动相的。样品会分出不同的同心圆而得到分离。这样的好处有三:(1)只要操作小心，各个同心圆真的就非常圆，即不会出现线性层析中的边缘效应等。(2)分离效果更好，拖尾现象小于线性层析。(3)由于圆心式展开的Rfc是线性展开的Rf的平方根，要大于线性展开的Rf，所以分的更开。弊端在于将各个组分从板上刮下的时候需更小心才不会使之混杂。 15. 当展开剂极性差别很大时，特别是极性大的成分所占比例很小时，往往会出现溶剂脱混现象。在这种情况下，展开槽 饱和与不饱和差别没有显著性差异，薄层板上往往会出现类似分层的现象，所以只有换展开系统来调整。 16. 甲醇用量较小，而甲醇又易挥发，容易产生边缘效应，要特别注意展开剂的平衡和层析缸的密封。 17. 如果经过一次展开后,展开槽内仍剩下足够的展开剂,可以展开第二块板子吗, 个人认为最好不要。一般来说为得到较好的分离效果，应先饱和一下，第二次使用如果还要饱和就会造成另一侧残留的展开剂附着在板子上，造成影响。而且有机溶剂一般较易挥发。 18. 自己手铺的薄层板怎么都没有买来的高效板好用，用过之后也可以用极性大 篇二:实验一 薄层板的制备 实验一 薄层板的制备、活度测定及应用 1. 目的要求 1.1 掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法 1.2 掌握吸附剂活度测定的原理及方法 1.3应用薄层层析法检测以中草药化学成分 2(实验原理 2.1薄层层析是一种微量、快速的层析方法。它不仅可以用于纯物质的鉴定，也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定。还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。根据分离的原理不同，薄层层析可以分为两类:用吸附剂铺成的薄层所进行的层析为吸附薄层层析;用纤维素粉、硅胶、硅藻土为支持剂铺成的薄层，属于分配薄层层析。薄层层析中以吸附簿层为多用，吸附薄层中常用的吸附剂为氧化销和硅胶。 2.2 吸附簿层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同，及展开剂对它们的解吸附能力的小同，使各成分达到分离。吸附作用主要由于物体表面作用力、氢键、络合、静电引力、范德华力等产生。吸附强度决定于吸附剂的吸附能力，还受被吸附成分的性质影响，更与展开剂的性质有关。 2.3分配簿层层析的原理是，用极性溶剂吸附在同体支持剂上所形成的混合物，铺成簿层(或装柱)，然后活化、点样(或上样)，再用极性较弱的展开剂(或洗脱剂)进行展开。在展开过程中，各成分在固定相和流动相之间作连续不断的分配。由于各成分在两相间的分配系数不同，因而可以达到相互分离的目的。 2. 4由于化合物的极性不同，吸附能力不相同，在展开剂上移动，进行不同程度的解析，根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值(Rf): Rf?溶质的最高浓度中心至原点中心的距离溶剂前沿至原点中心的距离 化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较强，因此Rf值较小。在给定的条件下(吸附剂、展开剂、板层厚度等)，化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的，即Rf 值是化合物的物理常数，其大小只与化合物本身的结构有关，因此可以根据Rf值鉴别化合物 2.5薄层层析可适用小量样品(几到几十微克甚至0.01?g)的分离:也可用于多达500mg样品的分离，是近代有机化学中用于定性、定量的一种重要手段。特别适用于那些挥发性小的化合物，以及在高温下易发生化学变化而不能用气相色谱分析的物质。 3 实验材料 3.1 材料:硅胶GF254，硅胶(H)，羧甲基纤维素钠，玻璃片，市售薄层板 3.2 溶剂:石油醚，乙酸乙酯，二乙胺等 4 实验步骤 4.1硅胶(H)羧甲基纤维钠(CMC-Na)薄层板的制备 取0.8%羧甲基纤维纳10ml，倒入烧杯中，然后逐步加入薄层层析用硅胶3.3克，不断振摇成均匀的稀糊，把两块载玻片面对面结合在一起，这样每片只有一面与硅胶糊接触，使薄片浸入硅胶 稀糊中，然后慢慢取出，分开二块薄片，将未粘附硅胶糊的那一面水平放在一张清洁的纸上，让其自然阴干，100?下烘30分钟。冷后于干燥器内备用。未消耗的硅胶稀糊可贮存在广口瓶内，以供再用。 4.2 吸附剂的活度测定 一般选用三种染料的薄层层析法进行测定，即用0.01%二甲基黄(Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene)。苏丹红(Sudan ?)，靛酚蓝(Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline)的苯溶液各10μl点滴于硅胶H薄层上，以苯为展开剂，展开10cm(约20分钟)，观察染料分离情况。 4.3 薄层层析的应用 4.3.1 湖北贝母生物碱成分的TLC检识 分别用毛细管吸取湖北贝母总生物碱氯仿溶液点滴在硅胶CMC-Na薄层上，以C6H5-EtoAc-NHEt2(6:4:1)的比例配成展开剂展开，待展开剂展开至离薄板上端边缘约1cm时，取出薄板自然吹干，然后喷洒显色剂改良碘化铋钾喷雾，晾干，观察并 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 TLC分离结果。 4.3.2 丹参色素的TLC检识 分别用毛细管吸取丹参乙醚提取液点滴在硅胶CMC-Na薄层上，以石油醚-醋酸乙酯 (9:1)的比例配成展开剂展开，待展开剂展开至离薄板上端边缘约1cm时，取出薄板自然吹干，然后喷洒显色剂改良碘化铋钾喷雾，晾干，观察并记录TLC分离结果。 5 实验结果及讨论 5.1 实验制备的硅胶CMC-Na薄层表面均匀，无明显气泡出现，但活化后触碰薄层时，容易出现掉粉现象，粘合效果欠佳，这表明薄层板的质量仍有待提高。 5.2 对薄层板进行活度测试，观察薄板，可以看到拖尾现象，且薄板经溶剂浸泡后有少许地方吸附剂出现明显脱落现象，这可能是由于羧甲基纤维钠加入的量不 够引起的。 5.3用0.01%二甲基黄、苏丹红?，靛酚蓝的苯溶液各10μl点滴于硅胶H薄层上，以苯为展开剂，展开后，三种染料分离明显:靛酚蓝斑点接近于起始线，二甲基黄斑点靠近薄层中间位置，苏丹红斑点则于两种染料斑点之间。 5.4 取硅胶Gf高效板对湖北贝母生物碱成分进行检识，在展开剂C6H5-EtoAc-NHEt2(6:4:1)展开之后，吹干，观察薄层板无明显现象，放在紫外灯下明显看到样品点接近原点，无展开现象，而喷洒显色剂之后，原点上的两个样品变成黑色。换成展开剂为C6H5-EtoAc-NHEt2 (3:4:1)，其极性提高，样品点有稍微的上升，说明样品中生物碱的极性较高，需要换成极性高的展开剂才能得到好的分离效果。 5.5 取硅胶Gf高效板对丹参色素进行检识，在展开剂石油醚-醋酸乙酯(9:1)展开之后，吹干，观察到簿层板上距离原点线约0.5cm处有明显的点，而且点后面出现成一条线状的拖尾现象，展开剂 的极性过低，对样品的展开效果欠佳，样品点上升的高度过低。 篇三:薄层板制作 化学与环境学院 有机化学实验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 实验名称 薄层层析板的制作及活化 【实验目的】 1、掌握薄层层析板的制作。 2、掌握薄层层析板的活化 【实验原理】(包括反应机理) 1、薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。最典型的是在玻璃板上均匀铺上一层吸附剂，制成薄层板，用毛细管将样品溶液点在起点处，把此薄层板置于盛有溶剂的容器中，待溶液到达前沿后取出，晾干，显色，测定色斑的位置。由于层析是在薄层板上进行，故称为薄层层析。 2、吸附薄层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同，及展开剂对它们的解吸附能力的不同，使各成分达到分离。吸附作用主要由于物体表面作用力、氢键、络合、静电引力、范德华力等产生。吸附强度决定于吸附剂的吸附能力，还受被吸附成分的性质影响，更与展开剂的性质有关。 3、分配薄层层析的原理是，用极性溶剂吸苷在固体支持剂上所形成的混合物，铺成薄层(或装柱)，然后活化、点样(或上样)，再用极性较弱的展开剂(或洗脱剂)进行展开。在展开过程中， 各成分在固定相和流动相之间作连续不断的分配。由于各成分在两相间的分配系数不同，因而可以达到相互分离的目的。 【主要试剂及物理性质】 【仪器装置】 1、主要仪器: 高型烧杯、载玻片、玻璃棒。 2、实验装置: 【实验步骤及现象】 【实验结果】 1、制得3块薄层板 【实验讨论】 1、载玻片上涂层要均匀，不应有纹路、带团粒，也不应有能看到玻璃的薄涂料点，可以在实验台上多颠几下。 2、制备浆料时，若浆料太稠，涂层可能太厚，甚至不均匀;若浆料太稀，则涂层可能太薄。 2、薄层色谱展开剂的选择原则和柱色谱相同，主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素综合考虑。溶剂的极性越大，则对化合物的洗脱力越大，即Rf值也越大。