气相色谱是我们化验室最重要最常用的仪器之一,也是化验室最昂贵的仪器之一,我们的工作中经常要用到气相色谱,但是气相色谱也是比较复杂的仪器,不是一天两天就能精通的仪器,所以我们在使用的过程中会经常出现很多的问题,而我们在遇见这些问题后,有的通过同事间的探讨,得到了解决。有些可能就一直没有解决。今天我们就大家在工作中遇到的色谱仪基线不稳,保留时间改变方面的问题展开讨论,将自己在工作中遇到的,或者是查取资料得到的这些方面的东西说出来供大家分享,促进大家的共同提高。
一、基线不稳及处理
办法
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所谓基线不稳定,也就是基线的噪音、漂移以及该检测器的基流等超出了仪器所要求的最低指标。引起基线不稳的因素很多,如外围条件、工作站、电路、气路都有可能。我们就我们所知道的列出以下几种。
1、在我们做煤气时曾经遇见过由于载气的纯度不够而产生基线不稳,通过更换载气问题解决。
2、有一次工作中我们发现基线不稳,我们通过检查发现载气压力开的太小,我们通过调整问题得以解决,后来经过上网查证,发现载气总压力小于0.2Mpa就可能引起基线不稳定。另外载气压力若不稳定、载气流速过高、以及稳定阀、稳流阀控制精度差,也会导致基线不稳,稳定载气压力后可解决。
3、由于仪器接地不好导致基线不稳。我们的有些仪器非常灵敏,记得我们以前的高麦色谱,因为接地线没有弄好,导致基线很乱。还有放置仪器的地方机械振动太大导致基线不稳。将仪器放到合适的地方解决。
4、系统某处泄漏导致基线不稳。检查隔垫、柱子连接处看是否有漏气。
5、隔垫用的时间过长,被污染会有残渣而产生噪声,从而基线不稳,更换隔垫或者清洗衬管可解决。
6、FID气体配比不合适导致火焰不稳,从而反映出基线不稳。调整气体配比可解决此问题。
7、气路出口管道中有冷凝物或异物,通过清理解决。
8、柱箱或者检查器温度不稳定导致基线不稳,通过调整柱箱或者检测器温度解决,若是温度控制出现问题,进一步修理可解决问题。
9、柱填充物松动,柱中固定相流失导致基线不稳,更换色谱柱解决。
10、热导池污染,清理检测器。
11、样品太脏导致基线不稳。过滤或者蒸馏处理样品后再做。
12、电源电压太低或波动太大,通过调整可解决(网上查取)。
13、桥路配置电位器接触不良,修理检测器解决(网上查取)。
14、仪器环境空气中尘埃太多(网上查取)。
二、保留时间改变及处理办法
导致保留时间改变(推迟或者提前)的原因很多,今天就我们平时遇到或者查资料的原因
总结
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如下:
1、色谱条件改变导致保留时间提前或者推迟,如改变载气流速、色谱柱温度等条件都能使保留时间推迟或者提前,通过调节到合适的条件可解决。
2、气路泄漏导致保留时间提前或者推迟,检查进样隔垫、进样口和色谱柱接口。从理论上说,如果载气泄漏恒定,对保留时间的影响不会太大。通过重新安装可解决。
3、我们在拆卸过色谱后某个部件没有安装好导致保留时间改变。重新安装可解决。
4、样品中所测成分含量改变较大,也会使保留时间稍微的推迟或者提前。
5、进样量不合适导致保留时间改变,通过进正确合适的进样量解决。
6、色谱柱变短,或者固定相流失导致保留时间提前,通过更换新的色谱柱可解决此问题。
7、手动进样时,进样
方法
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不规范也会导致保留时间推迟或者提前,规范进样方法可解决此问题。
8、进样隔垫或者衬管过脏也可导致保留时间改变,适时清洗或者更换可以解决此问题。
9、色谱柱时间用长以后,柱头被污染也会导致保留时间推迟。通过将柱头切除一截可解决。
浙公网安备 33021202002483