聚氨酯或聚氨酯预聚体用高桩喜
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膏状吸湿剂
聚氨酯或聚氨酯预聚体用膏状吸湿剂(择译)
日本特许公报平7-49517
出光石油化学(株)
[请求项1]在多元醇化合物中配合无机类吸湿材料，混炼，形成膏状的用于聚氨酯或聚氨酯预聚体的膏状吸湿材混合物。
[请求项2]多元醇化合物为含有2个以上羟基的二烯类聚合物，以此为特征的请求项1所记述的组成物。
[请求项3]从沸石、无水或半水石膏、硅胶、氧化钙或氯化钙中选出的至少一种无机吸湿材为特征的请求项1或2所记述的组成物。
[发明的详细说明]
[产业应用领域]
本发明系关于用于聚氨酯或聚氨酯预聚体的膏状吸湿材组成物(以下，简称为“吸湿材”)。详细言之，是作为防止合成聚氨酯时发泡用的吸湿材组成物。
[以往技术及本发明所欲解决的问题]
多元醇和合物与多异氰酸酯化合物合成聚氨酯的过程中，由于多元醇中含有水分(来源于其合成时及贮存时吸收了空气中的湿度。)而往往引起发泡。得到的固化物常有气泡，硬度也低。
为防止发泡，要对多元醇或多元醇与多异氰酸酯反应生成的预聚体进行减压脱水处理。这一特殊处理过程往往是困难的。
从而，通常采用简便的方法，添加沸石或半水石膏之类的通用无机吸湿材。但是，这些粉状或颗粒状的吸湿材的分散性不好，不能充分发挥脱水、防止发泡的作用。
本发明提供，不需要经过减压脱水处理的麻烦操作，仅是往原料中添加吸湿组成物就能达到充分脱水并防止固化物发泡的目的。
[解决问题的手段]
即，将无机吸湿材混合于多元醇中、混炼，形成供以作为聚氨酯或聚氨酯预聚体用的膏状物。
作为用于本发明的多元醇，没有特殊限定，除含有2官能以上的液体二烯类聚合物以外，伯、仲、叔羟基均可。以含有2官能以上的液体二烯类聚合物为最好。
所谓含有2官能以上的液体二烯类聚合物，是指分子内或分子端有2个以上的羟基的数均分子量300,25000、最好500,10000的液体二烯类聚合物。其羟基含量通常为0.1,10meq/q、最好为0.3,7meq/q。
这些液体二烯类聚合物是由C4,C12的二烯聚合物、二烯共聚物以及这些二烯单体与C2,C22的α-链烯可聚合性单体的共聚物。具体例如，丁二烯均聚物、异丁烯均聚物、丁二烯-苯乙烯共聚物、丁二烯-异丁烯共聚物、丁二烯-丙烯腈共聚物、丁二烯-丙烯酸-2-乙基己酯共聚物、丁二烯-丙烯酸正辛酯共聚物等。这些液体二烯类聚合物的合成，例如在液态反应溶剂中、过氧化氢存在下，共轭二烯单体加热反应合成。
上述以外的多元醇，例如，1,2-丙二醇、二丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,2-戊二醇、2,3-戊二醇、2,5-己二醇、2,4-己二醇、2-乙基1,3-己二醇、环己二醇、丙三醇、N,N-双-2-羟丙基苯胺、N,N-双羟异丙基-2-甲基哌嗪、双酚A等的环氧丙烷加成物等至少含一个仲羟基的低分子量多元醇等，其分子量为50,500范围。
本发明的吸湿材组成物，是在上述多元醇中配合无机吸湿材。作为无机吸湿材，例如，沸石、无水或半水石膏、硅胶、氧化钙或氯化钙等。本发明吸湿材组成物以膏状形态为好，无机吸湿材本身的形态粉末状、颗粒状均可。作为吸湿剂的沸石，天然、合成均可。作为无水或半水石膏，不限天然、合成、再生或副产。硅胶也不限天然或合成。这些无机吸湿材的粒径，以0.01,1000μ有利于操作。
将上述多元醇与本发明的吸湿材相配合，混炼成膏状。配合比率，通常前者为100， 后者为1,1000重量份，最好是5,500重量份。后者的配合量不足，则脱水、防止发泡的效果不充分;配合量过多，则操作困难。通常混炼操作用三辊机，在0,150?、混炼1,120min。
得到的膏状吸湿剂组成物，用作合成聚氨酯使用的发泡防止剂，或聚氨酯预聚体的贮存黏度稳定剂。
[实施例1,4]
按表1将多元醇与无机吸湿材混合，在三辊机混炼60min(25?)调配得吸湿剂组成物。(以下，配合量均为重量份)
表1
实施例 配方 1 2 3 4 *1R-45HT 100 100 100 100 端羟基液体聚丁二烯 *2 *3 种类 沸石半水石膏硅胶氧化钙无机吸湿材 100 100 100 100
*1;数均分子量2800，羟基含量0.80meq/q
*2:A型沸石，
*3:烧石膏，CaSO?1/2HO 42
使用例1
端羟基液体聚丁二烯(同实施例)100份，加入N,N-双(羟丙基)苯胺0.3份，80?搅拌混合1小时。在得到的混合物中加入实施例1的吸湿剂组成物10份，及二苯基甲烷二异氰酸酯24.4份，25?混合1min，然后，在25?下2小时固化。目测得到的聚氨酯固化物，无泡。
使用比较例1
使用例1中得吸湿材组成物用粉状沸石(同实施例)5份代替，其余同样处理。得到的聚氨酯固化物部分发泡。
使用例2
使用例1中的吸湿剂组成物换成实施例2的。同样处理，得到的聚氨酯固化物看不到发泡现象。
使用比较例2
使用例2中得吸湿材组成物用粉状半水石膏(同实施例)5份代替，其余同样处理。得到的聚氨酯固化物部分发泡。
使用例3
端羟基液体聚丁二烯(同实施例)100份，加入邻苯二甲酸二辛酯50份，再加入实施例3的吸湿剂组成物10份，80?搅拌混合2小时得到混合物。该混合物中加入二苯基甲烷二异氰酸酯34.8份，在20?下3小时混合得到预聚体。该预聚体的黏度为70泊/25?。
使用比较例3
使用例3中得吸湿剂组成物用粒状硅胶(同实施例)5份代替，其余同样处理。得到得预聚体黏度为80泊/25?。
使用例4
使用例3中的吸湿剂组成物换成实施例4制得的吸湿剂组成物，此外同样处理。得到得预聚体黏度为72泊/25?。该预聚体在阴暗处贮存6个月后测定黏度为75 泊/25?。
使用比较例4
使用例4中的吸湿剂换成粉状氧化钙5份，此外同样处理。得到得预聚体黏度为83 泊/25?。该预聚体在阴暗处贮存6个月后测定黏度为145泊/25?。
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