本
标准
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适用于以淀粉
GB 8245—87
本标准适用于以淀粉、糖质为原料,经发酵提取制得的 L-赖氨酸盐酸盐,它是动物体的必须氨基酸,添加饲料中作氨基酸的补充剂。
分子式:CHNO?HCI 61422
结构式:
分子量:182.65(按1983年国际原子量)
1 技术要求
1.1 理化性状
本品为白色或淡褐色粉末。无味或微有特殊气味。易溶于水,难溶于乙醇及乙醚。有旋光性。
本品水溶液(1,10)的pH值为5.0,6.0。
1.2 饲料级L-赖氨酸盐酸盐应符合表1要求。
表 1
,
指 标 名 称 指 标
98.5 含量(以CH4NO?HCL干燥计),, ? 6122
+18.0?,+21.5? 比旋光度
1.0 干燥失重 ? 0.3 炽灼残渣 ?
0.04
? 铵盐(以计) 0.003
重金属(以Pb计) ? 0.0002
砷(以As计) ?
2 试验方法
试验中所用试剂和水,在未注明其他要求时,均使用
分析
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纯试剂和蒸馏水,或相应纯度的水。
在未注明其他要求时,所用标准溶液按GB 601—77《标准溶液制备方法》;杂质标准溶液按GB 602— 77《杂质标准溶液制备方法》;制剂及制品按GB 603—77《制剂及制品制备方法》制备。
2.1 鉴别
2.1.1 试剂和溶液
2.1.1.1 茚三酮(HG 3—984—76):0.1,(m,V)溶液;
2.1.1.2 硝酸银(GB 670—77):0.1mol,l溶液;
2.1.1.3 硝酸(GB 626—78):1+9溶液;
2.1.1.4 氢氧化铵(GB 631—77):1+2溶液。
2.1.2 鉴别方法
2.1.2.1 氨基酸的鉴别
,溶于100ml水中,取此溶液5ml,加1ml茚三酮溶液 称取试样0.1g
(2.1.1.1),加热3min后,加水20ml,静置15min,溶液呈红紫色。
2.1.2.2 氯化物的鉴别
称取试样1g,溶于10ml水中,加硝酸银溶液(2.1.1.2), 即产生白色沉淀。取此沉淀加稀硝酸(2.1.1.3),沉淀不溶解;另取此沉淀加过量的氢氧化铵溶液(2.1 .1.4)则溶解。
2.2 赖氨酸盐酸盐含量测定
2.2.1 试剂和溶液
2.2.1.1 甲酸(HG 3—1296—80);
2.2.1.2 冰乙酸(GB 676—78);
2.2.1.3 乙酸汞(HG 3—1096—77):6,(m,V)冰乙酸溶液;
2.2.1.4 α-萘酚苯基甲醇指示剂:0.2,(m,V)冰乙酸指示液;
2.2.1.5 高氯酸(GB 623—77):浓度(HCIO)约为0.1mol,l的冰乙酸标4
准溶液。
2.2.2 测定方法
试样预先在105?干燥至恒重,称取干燥试样0.2g,称准至0.0002g,加3ml甲酸(2.2.1.1)和50ml冰乙酸(2.2.1.2),再加入5ml乙酸汞的冰乙酸溶液(2.2.1.3)。 加入10滴α-萘酚苯基甲醇指示液(2.2.1.4),用0.1mol,1高氯酸的冰乙酸标准溶液(2.2. 1.5)滴定,试样液由橙黄色变成为黄绿色即为滴定终点。用同样方法另作空白试验 以校正之。
2.2.3 结果的计算
L-赖氨酸盐酸盐(CHNO?HCI)的百分含量按式(1)计算: 61422
〔(0.09132×C?(V,V),m〕×100„„„„„„„„„„„„„„(1) 0
高氯酸标准溶液之浓度,mol,l; 式中:C??
试样消耗高氯酸标准溶液之体积,ml; V??
空白试验消耗高氯酸标准溶液之体积,ml; V?? 0
试样之质量,g; M??
每毫摩尔赖氨酸盐酸盐之克数。 0.09132??
两个平行试样测定结果之差不得大于0.2,,以其算术平均值报告结果。
2.3 比旋光度测定
2.3.1 仪器和设备
旋光仪:用钠光灯(钠光谱D线589.3nm)作光源。
2.3.2 试剂和溶液
盐酸(GB 622—77):1,1.溶液。
2.3.3 测定方法
试样在105?干燥至恒重,称取干燥试样约4g,称准至0.0002g。用盐酸溶液(2.3.2)溶解〔若样品溶液较深,可在称样后加少量水,溶解后加0.5g活性炭,煮沸,冷却过滤,用盐酸溶液(至20?,且用盐酸溶液(2.3.2)稀释至刻度。用旋光仪(2.3.1)测定旋光度。
2.3.4 比旋光度的计算
L-赖氨酸盐酸盐在20?下,对钠光谱D线的比旋光度按式(2)计 算:
………………………………………………
(2)
测得旋光度; 式中:α??
旋光管的长度,dm; L??
每100ml盐酸溶液中所含试样质量,g。 C??
2.4 干燥失重的测定
2.4.1 仪器及设备
电热干燥箱:温度可控制为105?2?; 2.4.1.1
2.4.1.2 称样皿:φ45mm,铝质或玻璃均可;
2.4.1.3 干燥器:用氯化钙或硅胶作干燥剂。
2.4.2 测定方法
用烘干至恒重的称样皿称取试样1g,称准至0.0002g,放入105?2?的电热干燥箱中,打开称 样皿盖,干燥3h。取出后盖好,放入干燥器中,冷却至室温,称量。再重复干燥1h,称量至恒重。
2.4.3 结果的计算
L-赖氨酸盐酸盐干燥失重的百分含量按式(3)计算:
〔(m-m),m〕×100„„„„„„„„„„„„„„„„„„(3) 1
干燥前试样质量,g; 式中:m??
干燥后试样质量,g。 m?? 1
2.5 灼烧残渣的测定
2.5.1 仪器和设备
2.5.1.1 高温炉:可控制温度为550?20?;
2.5.1.2 瓷坩埚:30ml;
2.5.1.3 干燥器:用氯化钙或硅胶作干燥剂。
2.5.2 测定方法
在灼烧至恒重的瓷坩埚中,称取试样1g,称准至0.0002g。在电炉上小心炭化至无黑烟,再移入高温炉于550?灼烧3,4h,取出后稍冷再放入干燥器,冷却至室温,称量。再重复灼烧1h,再重复灼烧1h,并称量体裁衣直至恒重。
2.5.3 结果的计算
L-赖氨酸盐酸盐灼烧残渣的百分含量按式(4)计算:
〔(m,m),m〕×100„„„„„„„„„„„„„„„„„„„(4) 211
试样的质量,g; 式中:m??
恒重空坩埚质量,g; m?? 1
灰分和坩埚质量,g。 m?? 2
2.6 铵盐的测定
2.6.1 试剂和溶液
2.6.1.1 氧化镁(HG 3?1294—80);
2.6.1.2 盐酸(CB 622—77):1,3溶液;
2.6.1.3 氢氧化钠(GB 629—81):10,(m,V)溶液;
2.6.1.4 碘化钾(GB 1272—77);
2.6.1.5 氯化汞(HG 3—1068—77):饱和水溶液;
2.6.1.6 氢氧化钾(HG B 3006—59);
2.6.1.7 纳氏试剂:将碘化钾10g溶于10ml水中,边搅拌边慢慢地加入氯化汞饱和水溶液,直至生成的红色沉淀不再溶解为止。加入氢氧化钾30g并溶解之,再加入氯化汞饱和溶液1ml,加水至200ml。静置,取上层清液,贮于棕色瓶中。
2.6.1.8 铵标准溶液:1ml含0.01mgN。按GB 602—77之规定配制,使用时再准确稀释10倍。
2.6.2 测定方法
称取试样2.5g,称准至0.01g,置于蒸馏瓶中,加水70ml,加1g氧化镁(2.6.1.1),进行蒸馏。用5ml盐 酸(2.6.1.2)作吸收液,冷凝管下端应浸于此液中,馏出液收集至40ml左右,停止蒸馏。将馏出液准确用水衡释至50ml。
移取馏出液2ml,置于纳入氏比色管中,加2ml氢氧化钠(2.6.1.3),水20ml,再加1ml纳氏试剂(2.6 .1.7),用水稀释至50ml摇匀。
移取4ml铵标准溶液(2.6.1.8)于另一支纳氏比色管中,与试样同时同样显色,试样液颜色不得深于此标准液。
2.7 重金属的测定
2.7.1 试剂和溶液
2.7.1.1 盐酸(GB 622—77):1,3溶液;
2.7.1.2 冰乙酸(GB 676—78):6,(V,V)溶液;
2.7.1.3 硫化钠(HG 3—905—76):1g硫化钠溶于10ml水中,临用时新配。
2.7.1.4 铅标准溶液:1ml含0.01mgPb。按GB 602—77之规定配制,再准确稀释10倍。
2.7.2 测定方法
称取1g试样,称准至0.01g,置于瓷坩埚中,在电炉上小心炭化,再于550?下灼烧3h(或用2.5条灼烧残渣测定 后的残灰),在残渣中加入4ml盐酸(2.7.1.1),于水浴上加热并蒸干。加2ml乙酸溶液(2.7.1.2),用水稀释至50ml,加2滴硫化钠溶液(2.7.1.3),放置5min。
移取3ml铅标准溶液(2.7.1.4)与试样同时同样显色作为标准。试样液颜色不得深于此标准液。
2.8 砷的测定
2.8.1 试剂和溶液
2.8.1.1 盐酸(GB 622—77):1,1溶液;
2.8.1.2 碘化钾(GB 1272—77):16.5,(m,V)溶液;
2.8.1.3 氯化亚锡(GB 638—78):40,(m,V)盐酸溶液,一个月内有效;
2.8.1.4 无砷金属锌(GB 2304—80);
2.8.1.5 乙酸铅脱脂棉;
2.8.1.6 溴化汞试纸;
2.8.1.7 砷标准溶液:1ml含0.001mgAs。按GB 602—77之规定配制,临用时再准确稀释100倍。
2.8.2 测定方法
称取试样1g,称准至0.01g,置于广口瓶中,按GB 610—77《砷测定法》中“1 砷斑法”之规定进行测定。其颜色不得深于标准。
移取2ml砷标准溶液(2.8.1.7),与试样同时同样处理,作为标准。 3 验收规则
本品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂产品均 3.1
符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明
书
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和使用说明。
3.2 使用单位可按照本标准规定进行验收,如供需双方对产品质量有异议时,可由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。
3.3 本品每批重量不得超过20t。
3.4 取样方法:
3.4.1 按表2规定从每批产品中选取样袋数。
表 2
每 批 总 袋 数 取 样 袋 数
,5 所 有 袋 数
5,16 4
17,400
,400 20
3.4.2 用取样器自袋口中心垂直插入3,4料层取样。每袋取样不少于100g。
3.4.3 将所取样品迅速混匀,按四分法缩分至500g,分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中,瓶上贴标签注明:生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。一瓶用于检验,另一瓶保存6个月,以供仲裁检验。
3.5 如检验中有一项指标不符合标准时,应重新自两倍量的包装中选取样品进行核验。此核验结果,即使只有一项指标不符合标准,则整批不能验收。 4 包装、标志、贮存和运输
4.1 饲料级L-赖氨酸盐酸盐用内包装应符合食品卫生要求,外包装应防潮不易破损,每袋净重最高不超过25kg。
4.2 包装上应有牢固标志,标明产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、贮存条件、使用方法、净重、出厂日期,并标有“饲料级”字样。
4.3 出厂产品应附有质量证明书,内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、产品质量、本标准编号和化验员代号。
4.4 本品应贮存于阴凉、干燥、通风处。
4.5 运输时应严防雨淋和日晒,不得与有毒有害物质混贮、混运。