环境监测大实验预习报告

环境监测大实验预习 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 北京奥海水质监测 ——环境监测大实验预报告 操作小组第一组: 组员(按学号): 组长(按学号): 指导老师: 一、实验目的: 1、根据布点采样原则布点，掌握测定水质一些常规测定项目的测定方法。 2、对北京奥林匹克公园奥海水体中的一些污染因子进行的 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 ，以掌握水质现状。 二、采样: 1、时间: 2、地点:北京奥林匹克公园——奥海 地理特征:奥林匹克森林公园共占地约680公顷，属温带大陆型半湿润季风气候，是亚洲最大的城市绿化景观。其地质构造为河流冲积平原，位于北纬40?01′3.00″，东经116?23′2.98″，以五环路为界，公园分为南、北两园。 气候特点:奥林匹克森林公园属温带大陆型半湿润季风气候，四季分明，降水集中。春季干燥多风，昼夜温差较大;夏季炎热多雨;秋季晴朗少雨，冷暖适宜，光照充足;冬季寒冷干燥，多风少雪。 奥海:南园占地约380公顷，以仰山、奥海、人造湿地等大型山水景观为主，其中奥海是人工水系,水源也是污水处理厂中生产的中水,但是在建设中人工构建了生态平衡,以达到自然净化的效果。奥海和景观河道构成了奥林匹克森林公园中的“龙”形水系，122公顷的水面超过了1/2个昆明湖。在中国的神话与传统文化中，龙是最为尊贵与神圣的图腾，总是与水结合在一起。在这条水系中，龙的身体蜿蜒穿越森林公园，张开的龙嘴对着清河，而其尾巴则环绕着国家体育场 3、取样材料及方法: 在每个布点处采样1L，采用如图所示的简易采水器，其中采样瓶为农夫山泉1L的聚乙烯塑料瓶，提杆为床杆，用布条将床杆固定在瓶身。取样时直接在船上用床杆伸入水中一定深度即可取样。对于入口及出口区进行梅花式混合取样的方法。 4、采样点数依据: 水深 分层情况 采样点数 说明 ?5m / 一点,水面下0.5m处, 1、分层是指湖水温度分 层情况, 不分层 二点,水面下0.5m～水底上0.5m, 2、水深不足1m～在1/25，10m 二点,水面下0.5m～1/2斜温层～ 分层 水深处设置测点, 水底上0.5m处, 3、有充分数据证实垂线 除水面下0.5m～水底上0.5m外～ 水质均匀时～可酌情减?10m / 按每一斜温分层1/2处设置 少测点。 三、布点 由布设原则可知，此次布点只设监测垂线，在进出水区、湖心区、浅水区、岸边区设置监测垂线，具体采样点如图: 四、具体监测项目及方法: (一)水温 【仪器】 (1)水温计:适用于测量水的表层温度。 水银温度计安装在特制金属套管内，套管开有可供温度计读数的窗孔，套管上端有一提环，以供系住绳索，套管下端旋紧着一只有孔的盛水金属圆筒，水温计的球部应位于金属圆筒的中央。测量范围,6,，40?，分度值为0.2?。 (2)深水温度计:适用于水深40m以内的水温的测量。 其结构与水温计相似。盛水圆筒较大，并有上、下活门，利用其放入水中和提升时的自动启开和关闭，使简内装满所测温度的水样。测量范围,2,，40?，分度值为0.2?。 (3)颠倒温度计(闭式)适用于测量水深在40m以上的各层水温。 闭端(防压)式颠倒温度计由主温计和辅温计组装在厚壁玻璃套管内构成，套管两端完全封闭。主温计测量范围,2,，32?，分度值为0.10?，辅温计测量范围为,20,，50?，分度值为0.5?。 主温计水银柱断裂应灵活，断点位置固定，复正温度计时，接受泡水银应全部回流，主、辅温计应固定牢靠。颠倒温度计需装在颠倒采水器上使用。 【测定步骤】 (1)表层水温的测定 将水温计投入水中至待测深度，感温5min后，迅速上提并立即读数。从水温计离开水面至读数完毕应不超过20s，读数完毕后，将筒内水倒净。 (2)水深在40m以内水温的测定。 将深水温度计投入水中，与表层水温的测定相同步骤进行测定。 (3)水深在40m以上水温的测定 将安装有闭端式颠倒温度计的颠倒采水器，投入水中至待测深度，感温10min后，由“使锤”作用，打击采水器的“撞击开关”，使采水器完成颠倒动作。感温时，温度计的贮泡向下，断点以上的水银柱高度取决于现场温度，当温度计颠倒时，水银在断点断开，分成上、下两部分，此时接受泡一端的水银柱示度，即为所测温度。 上提采水器，立即读取主温计上的温度。根据主、辅温计的读数，分别查主、辅温计的器差表(由温度计检定证中的检定值线性内插作成)得相应的校正值。 颠倒温度计的还原校正值K的 计算公式 六西格玛计算公式下载结构力学静力计算公式下载重复性计算公式下载六西格玛计算公式下载年假计算公式 为: 式中:T为主温计经器差校正后的读数;t为辅温计经器差校正后的读数;V0为主温计自接受泡至刻度0?处的水银容积，以温度度数表示;1/n——水银与温度计玻璃的相对膨胀系数，n通常取值为6300。主温计经器差校正后的读数T加还原校正值K，即为实际水温。 (二)PH 【仪器】 玻璃电极、甘汞电极、磁力搅拌器、50ml烧杯。 【步骤】 ?仔细阅读仪器说明书。 ?打开仪器，检查电极连接无误，预热1小时以上。 ?将水样与标准溶液调到同一温度，记录测量温度，把仪器温度补偿旋钮调至该温度处。 ?清洗电极，用滤纸吸干水分，将电极浸入与水样PH值不超过2个PH单位的标准溶液中搅拌，待读数稳定后，调节定位钮校准仪器。取出电极后，仔细冲洗，吸干水分，浸入第二个标准溶液中，其PH值约与前一个相差3个PH单位。若测定值与标准溶液的PH值大于0.05PH时，需检查仪器、电极和标准溶液是否有问题，排除异常情况后，方可测定水样。 ?用水仔细清洗电极，吸干水分，然后将电极浸入待测水样中搅拌，读数稳定后记录其PH值 注意事项: ?玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24小时以上，用毕，冲洗干净，浸泡水中 ?玻璃球泡易破损，使用时要小心，安装时应高于甘汞电极的陶瓷芯端 ?玻璃电极受污染时，可用0.1mol/L稀盐酸溶液去除无机盐垢后，用丙酮除去油污，然后浸泡一昼夜后使用，若清洗无效，应更换电极 ?玻璃电极的内电极与球泡之间，甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不可存在气泡。以防断路，若发现有气泡。可用手指弹几下 ?甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体，并有适量氯化钾晶体存在。使用时，拔掉橡皮帽和橡皮塞，使盐桥溶液维持一定的流速渗漏，保持与待测溶液通路，不用时，应套好橡皮帽，以防蒸发和渗漏 ?注意防止甘汞电极的陶瓷砂芯的空隙被堵塞，应及时清洗 ?温度对PH值的测量是有影响的，因此样品的PH标准溶液的温度必须一致 ?为防止空气中CO的影响，应在测量时打开水样瓶塞。同时测量应注意各类污染，如盐酸和氨水等 2 ?注意电极的出厂日期，存放时间过长的电极性能将变劣 (三)悬浮物(SS)的测定 采用环保部的标准GB 11901-89 1990-07-01 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 如下 【主题内容和适用范围】 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 【定义】 105?烘干至恒重的物质。 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103, 【试剂】 蒸馏水或同等纯度的水。 【仪器】 全玻璃微孔滤膜过滤器、GN,CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm、吸滤瓶、真空泵、无齿扁咀镊子 【步骤】 1、 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103,105?烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差?0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 2、 测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103,105?下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差?0.4mg为止。 注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5,100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。 【结果计算】 悬浮物含量按下式计算: C(mg/L)=[(A,B)?10^6]/V 式中: C——水中悬浮物浓度，mg/L; A——悬浮物，滤膜，称量瓶重量，g; B——滤膜，称量瓶重量，g; V——试样体积，mL。 (四)水中铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 【实验原理】 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律，用1厘米的比色皿比色定量。 【实验仪器】 分光光度计、比色皿(1cm或3cm)、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 【实验试剂】 1. 二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g，溶于50mL 丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存，颜色变深后不能再用。 2. 铬标准溶液 (1)铬标准贮备液:称取于120?C干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g，用水溶解，移入1000mL溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，每毫升贮备液含0.100mg六价铬 (2)铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含1.00ug六价铬，使用当天配制 3.(1+1)硫酸 4.(1+1)磷酸 【实验步骤】 1、标准曲线的绘制:. (1).取6支50mL比色管，依次加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL铬标准使用液，用水稀释至25mL标线。 (2)向以上各管分别加入0.5mL1+1硫酸和0.5mL1+1磷酸，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀，用蒸馏水稀释至50mL。放置5,10min。 (3)于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以蒸馏水做参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 2、水样的测定:取2ml(含六价铬少于50μg)无色透明水样于50mL比色管中，用水稀释至25ml标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5,10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以蒸馏水做参比，测定吸光度并做空白校正。进行空白校正后根据所测吸光度从校准曲线上查得六价铬含量。 如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬再用本法测定 3.计算 6+Cr(mg/L)=m/ V 6+式中:m——从标准曲线上查的Cr量，μg ; V-----水样的体积，mL 。 (五) COD 的测定:(重铬酸钾法) 【实验原理】 在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧 化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算出水 样化学需氧量。 【实验仪器】 250mL全玻璃回流装置、电炉、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、 容量瓶等。 【实验试剂】 1、重铬酸钾标准液(C( 1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L):称取预先在120?烘干2h基准或优质纯重铬酸钾12.258 g溶于水中，移入1000 ml容量瓶内，稀释至标线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液:称取1.485 g邻菲啰啉C12H8N2?H2O)、0.695 g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中，稀释至100 ml，贮于棕色瓶中。 3、0.100mol/L硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5 g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20 mL浓硫酸，冷却后移入1000 mL容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚鉄灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为滴定终点，计算硫酸亚铁铵溶液浓度: C=(0.2500*10.00)/V 式中:C——硫酸亚铁铵溶液的浓度，mol/L; V——硫酸亚铁铵溶液的用量，mL 4、硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1,2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞:结晶或粉末。 【实验步骤】 1、取20.00mL混合均匀的水样置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃片，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。制备八支待测样品和一支空白试验管，同时加热回流2小时(自沸腾开始计时)。 2、冷却，用90mL水冲洗冷凝管壁，溶液总体积不小于140ml，否则酸度太大，滴定终点不明显，取下锥形瓶。 3、溶液再度冷去后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液颜色由黄色?蓝绿色?红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1 mL。 4、测定水样同时以20.00 mL重蒸馏水，按同样步骤做空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，V0 mL。 【数据记录与处理】 CODcr(O2,mg/L)=[(V0-V1)?C?8?1000]/ V2 其中:C------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L; V0----滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL; V1----滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL; V2----水样的体积，mL; (六)五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法 【实验原理】 生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解水中的某些可氧化的物质，特别是分解有机物的生物化学过程消耗的溶解氧。通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中，在(20?1)?的暗处培养5d?4 h或(2+5)d?4 h,先在0,4?的暗处培养2 d，接着在(20?1)?的暗处培养5 d，即培养(2+5)d,，分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度，由培养前后溶解氧的质量浓度之差，计算每升样品消耗的溶解氧量，以BOD5形式表示。 若样品中的有机物含量较多，BOD5的质量浓度大于6 mg/L，样品需适当稀释后测定;对不含或含微生物少的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水、冷冻保存的废水或经过氯化处理等的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引进能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难以被一般生活污水中的微生物以正常的速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 【实验仪器】 1.溶解氧瓶:带水封，容积250-300ML 2.稀释容器:1000-2000ML的量筒 3.冰箱或者暗室也行 4.虹吸管:供分取水样和添加稀释水用 5.曝气装置 6.滤膜 【实验试剂】 1.磷酸盐缓冲溶液:将8.5 g磷酸二氢钾(KH2PO4)、21.8 g磷酸氢二钾(K2HPO4)、33.4 g七水合磷酸氢二 ,4?可稳定保存6个月。钠(Na2HPO4?7H2O)和1.7 g氯化铵(NH4Cl)溶于水中，稀释至1 000 ml，此溶液在0 此溶液的pH值为7.2。 2.硫酸镁溶液，ρ (MgSO4)= 11.0 g/L:将22.5 g七水合硫酸镁(MgSO4?7H2O)溶于水中，稀释至1 000 ml，此溶液在0,4?可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。 3.氯化钙溶液，ρ (CaCl2)= 27.6 g/L:将27.6 g无水氯化钙(CaCl2)溶于水中，稀释至1 000 ml，此溶液在0,4?可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。 4.氯化铁溶液，ρ (FeCl3)= 0.15 g/L:将0.25 g六水合氯化铁(FeCl3?6H2O)溶于水中，稀释至1 000 ml，此溶液在0,4?可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。 5.稀释水:在5,20 L的玻璃瓶中加入一定量的水，控制水温在(20?1)?，用曝气装置(5.9)至少曝气1 h， 使稀释水中的溶解氧达到8 mg/L以上。使用前每升水中加入上述四种盐溶液(4.3)各1.0 ml，混匀，20?保存。在曝气的过程中防止污染，特别是防止带入有机物、金属、氧化物或还原物。 稀释水中氧的质量浓度不能过饱和，使用前需开口放置1 h，且应在24 h内使用。剩余的稀释水应弃去。 6.接种稀释水:根据接种液的来源不同，每升稀释水(4.4)中加入适量接种液(4.2):城市生活污水和污水处理厂出水加1,10 ml，河水或湖水加10,100 ml，将接种稀释水存放在(20?1)?的环境中，当天配制当天使用。接种的稀释水pH值为7.2，BOD5应小于1.5 mg/L。 7.盐酸溶液，c(HCl)=0.5 mol/L:将40 ml浓盐酸(HCl)溶于水中，稀释至1 000 ml 8.氢氧化钠溶液，c(NaOH)=0.5 mol/L:将20 g氢氧化钠溶于水中，稀释至1 000 ml。 9.亚硫酸钠溶液，c(Na2SO3)=0.025 mol/L:将1.575 g亚硫酸钠(Na2SO3)溶于水中，稀释至1 000 ml。此溶液不稳定，需现用现配。 10.葡萄糖-谷氨酸标准溶液:将葡萄糖(C6H12O6，优级纯)和谷氨酸(HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH，优级纯)在130?干燥1 h，各称取150 mg溶于水中，在1 000 ml容量瓶中稀释至标线。此溶液的BOD5为(210?20)mg/L，现用现配。该溶液也可少量冷冻保存，融化后立刻使用。 11.丙烯基硫脲硝化抑制剂，ρ (C4H8N2S)=1.0 g/L:溶解0.20 g丙烯基硫脲(C4H8N2S)于200 ml水中混合，4?保存，此溶液可稳定保存14 d。 12.接种液:可购买接种微生物用的接种物质，接种液的配制和使用按说明书的要求操作。也可按以下方法获得接种液。 【 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 步骤】 1.非稀释法 非稀释法分为两种情况:非稀释法和非稀释接种法。 如样品中的有机物含量较少，BOD5的质量浓度不大于6 mg/L，且样品中有足够的微生物，用非稀释法测定。若样品中的有机物含量较少，BOD5的质量浓度不大于6 mg/L，但样品中无足够的微生物，如酸性废水、碱性废水、高温废水、冷冻保存的废水或经过氯化处理等的废水，采用非稀释接种法测定。 试样的准备 待测试样 测定前待测试样的温度达到(20?2)?，若样品中溶解氧浓度低，需要用曝气装置(5.9)曝气15 min，充分振摇赶走样品中残留的空气泡;若样品中氧过饱和，将容器2/3体积充满样品，用力振荡赶出过饱和氧，然后根据试样中微生物含量情况确定测定方法。非稀释法可直接取样测定;非稀释接种法，每升试样中加入适量的接种液(4.2)，待测定。若试样中含有硝化细菌，有可能发生硝化反应，需在每升试样中加入2 ml丙烯基硫脲硝化抑制剂(4.10)。 空白试样 非稀释接种法，每升稀释水中加入与试样中相同量的接种液(4.2)作为空白试样，需要时每升试样中加入2 ml丙烯基硫脲硝化抑制剂(4.10)。 试样的测定 碘量法测定试样中的溶解氧 将试样(7.1.1.1)充满两个溶解氧瓶(5.2)中，使试样少量溢出，防止试样中的溶解氧质量浓度改变，使瓶中存在的气泡靠瓶壁排出。将一瓶盖上瓶盖，加上水封，在瓶盖外罩上一个密封罩，防止培养期间水封水蒸发干，在恒温培养箱(5.8)中培养5d?4 h或(2+5)d?4 h后测定试样中溶解氧的质量浓度。另一瓶15 min后测定试样在培养前溶解氧的质量浓度。 2.稀释与接种法 稀释与接种法分为两种情况:稀释法和稀释接种法。 若试样中的有机物含量较多，BOD5的质量浓度大于6 mg/L，且样品中有足够的微生物，采用稀释法测定;若试样中的有机物含量较多，BOD5的质量浓度大于6 mg/L，但试样中无足够的微生物，采用稀释接种法测定。 试样的准备 稀释倍数可根据样品的总有机碳(TOC)、高锰酸盐指数(IMn)或化学需氧量(CODCr)的测定值，按照表1列出的BOD5与总有机碳(TOC)、高锰酸盐指数(IMn)或化学需氧量(CODCr)的比值R估计BOD5的期望值(R与样品的类型有关)，再根据表2确定稀释因子。当不能准确地选择稀释倍数时，一个样品做2,3个不同的稀释倍数。 表1 典型的比值R 水样的类型 总有机碳R 高锰酸盐指化学需氧量R (BOD5/TOC) 数R (BOD5/CODCr) (BOD5/IMn ) 未处理的废水 1.2,2.8 1.2,1.5 0.35,0.65 生化处理的废水 0.3,1.0 0.5,1.2 0.20,0.35 由表1中选择适当的R值，按式(2)计算BOD5的期望值: ρ=R×Y 式中:ρ ——五日生化需氧量浓度的期望值，mg/L; Y——总有机碳(TOC)、高锰酸盐指数(IMn)或化学需氧量(CODCr)的值，mg/L。 由估算出的BOD5的期望值，按表2确定样品的稀释倍数 表2 BOD5测定的稀释倍数 BOD5的期望值/(mg/L) 稀释倍数 水样类型 6,12 2 河水，生物净化的城市 污水 10,30 5 河水，生物净化的城市 污水 20,60 10 生物净化的城市污水 40,120 20 澄清的城市污水或轻 度污染的工业废水 100,300 50 轻度污染的工业废水 或原城市污水 200,600 100 轻度污染的工业废水 或原城市污水 400,1 200 200 重度污染的工业废水 或原城市污水 1 000,3 000 500 重度污染的工业废水 2 000,6 000 1 000 重度污染的工业废水 按照确定的稀释倍数，将一定体积的试样或处理后的试样用虹吸管(5.4)加入已加部分稀释水或接种稀释水的稀释容器中(5.3)，加稀释水或接种稀释水至刻度，轻轻混合避免残留气泡，待测定。若稀释倍数超过100倍，可进行两步或多步稀释。 若试样中有微生物毒性物质，应配制几个不同稀释倍数的试样，选择与稀释倍数无关的结果，并取其平均值。试样测定结果与稀释倍数的关系确定如下: 当分析结果精度要求较高或存在微生物毒性物质时，一个试样要做两个以上不同的稀释倍数，每个试样每个稀释倍数做平行双样同时进行培养。测定培养过程中每瓶试样氧的消耗量，并画出氧消耗量对每一稀释倍数试样中原样品的体积曲线。 若此曲线呈线性，则此试样中不含有任何抑制微生物的物质，即样品的测定结果与稀释倍数无关;若曲线仅在低浓度范围内呈线性，取线性范围内稀释比的试样测定结果计算平均BOD5值。 空白试样 稀释法测定，空白试样为稀释水，需要时每升稀释水中加入2 ml丙烯基硫脲硝化抑制剂。 稀释接种法测定，空白试样为接种稀释水，必要时每升接种稀释水中加入2 ml丙烯基硫脲硝化抑制剂。 【结果计算】 非稀释法 非稀释法按式(3)计算样品BOD5的测定结果: ,,,,, 12 式中:ρ ——五日生化需氧量质量浓度，mg/L; ρ1——水样在培养前的溶解氧质量浓度，mg/L; ρ2——水样在培养后的溶解氧质量浓度，mg/L。 非稀释接种法 非稀释接种法按式(4)计算样品BOD5的测定结果: ，，，，,,,,,,,,,1234 式中: ρ ——五日生化需氧量质量浓度，mg/L; ρ1——接种水样在培养前的溶解氧质量浓度，mg/L; ρ2——接种水样在培养后的溶解氧质量浓度，mg/L; ρ3——空白样在培养前的溶解氧质量浓度，mg/L; ρ4——空白样在培养后的溶解氧质量浓度，mg/L。 稀释与接种法 稀释法与稀释接种法按式(5)计算样品BOD5的测定结果: f，，，，,,,,,,,12341 ,,f2 式中:ρ ——五日生化需氧量质量浓度，mg/L; ρ1——接种稀释水样在培养前的溶解氧质量浓度，mg/L; ρ2——接种稀释水样在培养后的溶解氧质量浓度，mg/L; ρ3——空白样在培养前的溶解氧质量浓度，mg/L; ρ4——空白样在培养后的溶解氧质量浓度，mg/L; f1——接种稀释水或稀释水在培养液中所占的比例; f2——原样品在培养液中所占的比例。 BOD5测定结果以氧的质量浓度(mg/L)报出。对稀释与接种法，如果有几个稀释倍数的结果满足要求，结果 取这些稀释倍数结果的平均值。结果小于100 mg/L，保留一位小数;100,1 000 mg/L，取整数位;大于1 000 mg/L 以科学计数法报出。结果报告中应注明:样品是否经过过滤、冷冻或均质化处理。 附:碘量法测定溶解氧 【实验原理】 采用叠氮化钠修正法 【实验仪器】 250mL溶解氧瓶，50mL滴定管，250mL锥形瓶，100ml大肚移液管，2ml移液管。 【实验试剂】 1(浓硫酸()。 HSO,,1.8424 2(硫酸锰溶液:称取36g硫酸锰()溶于水中，稀释至100mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶MnSOHO 442 液中，遇淀粉不得产生蓝色。 3(碱性碘化钾溶液:称取500gNaOH溶于300-400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，静置24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。 4(1,淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC1防腐。 2 5.重铬酸钾标准溶液():称取于105-110?烘干2h并冷却的1.226g，CmolL,0.02500/KCrO16KCrO227227 溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。 6(硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠()，溶于1000mL煮沸放凉的水中，加入0.2g碳NaSOHO 52232 酸钠。贮于棕色瓶中。在暗处放置7-14天后标定。 标定:于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，用移液管吸取10.00mL的0.025mol/L 标准溶液、KCrO2275mL(l+5)HSO溶液密塞，摇匀。置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色24 时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度: 10.000.025，C, V 式中， C—硫代硫酸钠的浓度， mol/L: V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL。 【实验步骤】: 1(溶解氧的固定: MnSO在取样现场固定。吸取1mL溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。按上4 法，再加入2mL碱性KI溶液。盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。 2(析出碘: 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，小心盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。 3(样品的测定: 用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mLNaSO223 淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。 4(硫代硫酸钠溶液的标定 在250ml碘量瓶中加入100ml水和1gKI，再加入10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾溶液、5mL (1+5)硫酸溶液, 密塞，摇匀。暗处静置5 分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 【计算】: 硫代硫酸钠溶液计算公式: 10.000.02500，C=V 式中:C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 CV，，81000 C, O2100 C—水中溶解氧的浓度，mg/L; 式中:O2 C—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L; V—硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。 (七) 氨氮的测定:纳氏试剂比色法 【实验原理】 在经过絮凝沉淀或蒸馏预处理的水样中，加入碘化汞和碘化钾的强碱性溶液，即纳氏试剂，会与氨反映生成淡红棕色胶态化合物，其吸光度与氨氮含量成正比，在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样做适当的预处理后，本法可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 【实验仪器】 1、带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管。 2、721型分光光度计。 3、pH计。 【实验试剂】 1、无氨水可选用下列方法之一进行制备: 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 2、1mol/L盐酸溶液; 3、1mol/L氢氧化纳溶液; 4、轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500?下加热，以出去碳酸盐; 5、0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6 ; 6、防沫剂，如石蜡碎片; 7、吸收液:硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水，稀释至1L;0.01mol/L硫酸溶液; 8、纳氏试剂:选择下列方法之一制备: (1)称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 (2)称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞(HgCI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾溶液:称取50g酒石酸钾纳溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml; 10、铵标准贮备溶液:实验室已配好; 11、铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 【实验步骤】 1、水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管导管下端插入吸收液液面下，加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液。 2、标准曲线的绘制:吸取0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线。加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后。得到校正吸光度。绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。 3、水样的测定:分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液，以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。 4、空白实验:以无氨水代替水样，做全程序空白测定。 5、计算氨氮含量:由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量(氨氮(N,mg/L)=m/V×1000 式中:m——由标准曲线查的氨氮量，mg;V——水样体积，mL)后，按下式计算: 图1-9 制作氨氮标准曲线所用标准液浓度梯度图 利用氨基酸法即在酸性条件下,磷酸盐与钼酸氨反应,生成的磷钼杂多酸,由于氨基酸的还原作用,转变成蓝色络合物,使样品呈淡蓝色,可直接在仪器的屏幕上读出废水中磷酸盐(mg/L),该方法操作快速、简便、稳定,并且体积小,质量290g,便于携带到事故现场,能较好地满足应急事故现场监测的要求。其主要干扰及消除方法如下:硫化物含量大于2mg/L,在酸性条件下,通氮气可以清除;超出150000mg/L的氯化物会使显色减弱;超出1000mg/L的钙影响显色;超出4000mg/L的镁影响显色;超出100mg/L的亚铁可使结果偏低。 (八) 总磷 【原理】 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸,高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 【适用范围】 最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 【试剂】 硫酸(HSO)，密度为1.84g/mL。 24 硝酸(HNO)，密度为1.4g/mL。 3 高氯酸(HClO)，优级纯，密度为1.68g/mL。 4 硫酸(HSO)，1:1。 24 硫酸，约c(1/2HSO),1mo1/L:将27mL硫酸(5.15.3.1)加入到973mL水中。 24 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 过硫酸钾，50g/L溶液:将5g过硫酸钾(KSO)溶解干水，并稀释至100mL。 228 抗坏血酸，100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(CHO)于水中，并稀释至100mL。 686 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。 磷标准贮备溶液:称取0.2197?0.001g于110?干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KHPO)，用水溶解后转移至241000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(5.15.3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(5.15.3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。 酚酞，10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95,乙醇中。 【仪器】 2(1)医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1,1.4kg/cm)。 (2) 50mL具塞(磨口)刻度管。 (3) 分光光度计。 注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 【采样和样品】 (1)采取500mL水样后加入1mL硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。 注:含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。 (2)试样的制备: 取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。 【步骤】 (1)空白试样 按试样的制备的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。 (2) 测定 1)消解 过硫酸钾消解:向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其 2他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm，相应温度为120?时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。 注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。 (3)发色 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。 注:?如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。 ?砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。 (4)分光光度测量 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲上查得磷的含量。 注:如显色时室温低于13?，可在20,30?水浴上显色15min即可。 (5)工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至25mL。然后按测定步骤进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。 【结果的表示】 总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算: 式中:m——试样测得含磷量，μg; V——测定用试样体积，mL。 (九)硝酸盐氮 【原理】 利用硝酸根离子在220nm 波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮，溶解的有机物在220nm 处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm 处没有吸收。因此，在275nm 处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 【范围】 最低检出浓度为0.08mg/L ，测量上限为4mg/L。 【试剂】 氢氧化铝悬浮液:溶解125g 硫酸铝钾 [KAl(SO),12HO] 或硫酸铝铵 [NHAl(SO) ,12HO]于1L 一次蒸馏水中，42 24422 加热至60?， 在不断搅拌下徐徐加入55mL 浓氨水，放置约1h 后，移入1L 量筒内，用一次蒸馏水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100mL 水，使用前应振荡均匀。 硫酸锌溶液:100g/。L 5mol/L 氢氧化钠溶液。 大孔径中性树脂: CAD-40 或XAD-2 型及类似型号树脂。 甲醇;分析纯。 1mol/L 盐酸(优级纯)。 硝酸盐标准贮备液:每毫升含0.100mg 硝酸盐氮。将0.722g 经105~110? 干燥2h 的优级纯硝酸钾(KNO)溶于水3中，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至标线，加2mL 氯仿，混匀。至少可稳定6个月。 0.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。 【仪器】 (1)紫外分光光度计 (2)离子交换柱(直径1.4cm， 装树脂高5~8cm) 【干扰及消除】 溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定。需进行适当的预处 3+6+理，本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe Cr 对测定的干扰。 【采样和样品】 样品采集后均经0.45,m 微孔滤膜过滤，应及时进行测定。必要时应加硫酸使pH<2，保存在4? 以下，在24h 内进行测定。 【步骤】 (1)吸附柱的制备 新的树脂先用200mL 水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用40mL 甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗柱流出液滴落于烧杯中无乳白色为止，树脂装入柱中，树脂间绝不允许存在气泡。 (2)水样的测定 量取200mL 水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2mL 硫酸锌溶液，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液，调pH至7，或将200mL 水样调至pH7 后，加4mL 氢氧化铝悬浮液，待絮凝胶团下沉后或经离心分离，吸取100mL上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以1~2 滴/s 的流速流出(注意各个样品间流速保持一致)。弃去，再继续使水样上清液通过柱子,收集50mL 于比色管中,备测定用。树脂用150mL 水分三次洗涤,备用.树脂吸附容量较大，可处理50~100 个地表水水样(视有机物含量而异) ，使用多次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水做参比，在220， 275nm 波长处检验，测得的吸光度应近于零，越过仪器允许误差时，需以甲醇再生。加1.0mL 盐酸溶液，0.1mL 氨基磺酸溶液于比色管中(如亚硝酸盐氮低于0.1mg/L 时，可不加氨基磺酸溶液)， 用光程长10mm 石英比色皿，在220 和275nm 波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子水50mL 加1mL 盐酸溶液为参比，测量吸光度。 (3)校准曲线的绘制 于5 个200ml溶量瓶中分别加入0.50 ，1.00， 2.00， 3.00， 4.00mL 硝酸盐氮标准贮备液。用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0.25， 0.50， 1.00， 1.50， 2.00mg/L硝酸盐氮。按水样测定相同操作步骤测量吸光度。 【结果的显示】 A=A-2A 校220275 式中:A---- 220nm 波长测得吸光度 220 A------275nm 波长测得吸光度 275 求得吸光度的校正值(A)以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果 (mg/L)。 校 水样若经稀释后测定则结果应乘以稀释比。 注意事项: (1) 为了解水中受污染程度和变化情况需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描。如无扫描装置时，可用手动在220 280nm 每隔2 5nm 测量吸光度，绘制波长-吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似，且在220 与275nm 附近不应有肩状或折线出现。 参考吸光度比值(A/A 100%)应小于20%，越小越好，超过时应予鉴别。水样经上述方法适用情况检验后，符合275220 要求时可不经预处理，直接取50mL 水样于比色管中加盐酸和氨基磺酸溶液后进行吸光度测量。如经絮凝后，水样亦达到上述要求，则也可只进行絮凝预处理，省略树脂吸附操作. (2) 含有有机物的水样而硝酸盐含量较高时，必须先进行预处理后再稀释。. (3) 大孔中性吸附树脂对环状空间结构大的有机物吸附能力强，对低碳链有较强极性和亲水性的有机物吸附力差。 (4) 当水样存在六价铬时，絮凝剂应采用氢氧化铝，并放置0.5h 以上，再取上清液供测定用。 (十)亚硝酸盐氮 【原理】 在磷酸介质中，pH 值为1.8 时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide) 反应生成重氮盐，它再与N- (1-萘基) 乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride]偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。如果使用光程长为10mm 的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L 以内其吸光度与含量符合比尔定律。 【范围】 最低检出浓度为0.001mg/L ，测量上限为0.20mg/L。 【干扰及消除】 当试样pH >11时，可能遇到某些干扰，遇此情况,可向试份中加入酚酞溶液l 滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液,至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH 值为1.8, 0.3 而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物，可向每100mL 试样中加入2mL 氢氧化铝悬浮液(5.18.3.9) ，搅拌，静置，过滤，弃去25mL初滤液后，再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 【仪器】 所有玻璃器皿都应用2mol/L 盐酸仔细洗净，然后用水彻底冲洗。 常用实验室设备及分光光度计。 【采样和样品】 实验室样品应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集，并在采集后尽快分析，不要超过24h。若需短期保存(1~2 天)，可以在每升实验室样品中加入40mg氯化汞并保存于2~5度。 【步骤】 (1)试份 试份最大体积为50.0mL，可测定亚硝酸盐氮浓度高至0.20mg/L。浓度更高时，可相应用较少量的样品或将样品进行稀释后，再取样。 )测定 (2 用无分度吸管将选定体积的试份移至50mL比色管(或容量瓶)中，用水稀释至标线，加入显色剂1.0mL，密塞，摇匀，静置，此时pH值应为1.8, 0.3。 加入显色剂20min后，2h以内在540nm的最大吸光度波长处，用光程长10mm的比色皿，以实验用水做参比，测量溶液吸光度。 注:最初使用本方法时，应校正最大吸光度的波长，以后的测定均应用此波长。 (3)空白试验 按5.18.5.2所述步骤进行空白试验，用50mL水代替试份。 (4)色度校正 如果实验室样品经制备的试样还具有颜色时，按前所述方法，从试样中取相同体积的第二份试份，进行测定吸光度，只是不加显色剂，改加磷酸1.0mL。 (5) 校准 在一组六个50mL比色管(或容量瓶)内，分别加入亚硝酸盐氮标准工作液0，1.00，3.00 ，5.00，7.00和10.00mL，用水稀释至标线，然后按开始到末了叙述的步骤操作。 从测得的各溶液吸光度，减去空白试验吸光度，得校正吸光度Ar， 绘制以氮含量(,g)对校正吸光度的校准曲线,亦可按线性回归方程的方法，计算校准曲线方程。 【结果计算】 试份溶液吸光度的校正值Ar按式(1)计算 Ar= As- Ab- Ac (1) 式中:As--- 试份溶液测得吸光度; Ab--- 空白试验测得吸光度; Ac--- 色度校正测得吸光度; 由校正吸光度Ar值，从校准曲线上查得(或由校准曲线方程计算)相应的亚硝酸盐氮的含m(,g) N 试份的亚硝酸盐氮浓度按式(4)计算 C m/ V (2) N=N 式中:C--- 亚硝酸盐氮浓度,mg/L; N m--- 相应于校正吸光度Ar的亚硝酸盐氮含量，,g; N V--- 取试份体积，mL。 试份体积为50mL时，结果以三位小数表示。 注意:水样采集时要带上温度计和ph试纸，现场测定温度和ph值，要注意安全。 采样时如果困难就不要采集深水样，表面采集即可，安全第一。 需要测试的项目SS、总铬和六价、三价铬等，周三下午没事的话去实验室讨论一下具体项目和实验设备。