萃取实验

P204溶剂萃取铁 一、萃取的有关基本概念 1．萃取 利用有机溶剂从与其不相混溶的液相中把某种物质提取出来的方法称为有机溶剂萃取，简称溶剂萃取。它是一种把物质从一个液相转移到另一个液相的过程。 2．萃取剂 萃取剂是一种有机试剂，它能与被萃物发生作用，生成一种不溶于水相而溶于有机相的化合物，从而使被萃物从水相转入有机相，如P204就是一种萃取剂。 3．稀释剂 为了改变有机相的物理性质（如粘度、比重等）而加入的一种有机溶剂，而又不与被萃物发生作用，故又称为惰性溶剂。 4．被萃物 从水相中转入有机相的物质。 5．萃余液与萃取液 萃取分层后，所得水相称为萃余液，而含有被萃物的有机相称为萃取液。 6．分配比与分离系数 萃取达到平衡后，被萃物在有机相中的总浓度与其在水相中的总浓度之比，称之为分配比，符号D； 在统一萃取体系中，同样条件下A、B两种物质的分配比的比值，称之为分离系数，符号为β。 7．反萃及反萃剂 用一种水溶液从使被萃物从萃取液中重新进入水相的过程叫反萃取，反萃所用的水溶液称之为反萃剂。 二、P204萃取铁的原理 P204是二（2-乙基己基）磷酸的代号，国外简写为HDEHP。它是一种酸性萃取剂，其结构简式为： 萃取时，P204释放-OH上的氢离子，与被萃物阳离子发生交换反应，结果金属阳离子进入有机相，为 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 写方便，我们将其结构简式用HA 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示，则其萃取铁的化学反应式如下： Fe3+(aq)+3HA(o)=FeA3+3H+ 任何化学在达到化学平衡时都是一个动态平衡，根据反应式可以知道，随着化学反应的进行，溶液的酸度增大，阻碍化学反应向右进行。为避免这一不利因素，通常在实用前将P204进行皂化处理，即用碱性物质与P204进行反应。用来表示其皂化程度的量，我们称之为皂化率，即： 皂化率=与碱性物质发生反应的物质的量/要处理的物质的总量 一般根据实际情况来决定皂化率的大小。 P204与铁结合后生成的金属盐在与强酸作用时，P204的金属盐便发生水解，P204又以游离酸的形式存在，而金属离子则进入溶液相，从而实现了反萃。 三、实验仪器、试剂 仪器： 恒温水浴振荡器、分液漏斗、滴定台、酸式滴定管、移液管、锥型瓶、分液漏斗架、量筒、烧杯、吹瓶、圆盘电炉、滤纸。 试剂： 0.1M P204-煤油； FeCl3溶液（含铁2g/L） HCl溶液(1:1）; H2SO4溶液(1:1); 氨水（1:1）; 铁标准液（1g/L）高纯铁（99.99%）2g，用2:1盐酸50ml,65℃左右溶解后定容为1000ml; HgCl2饱和液; SnCl2(10%)  10g SnCl2·2H2O溶解在10ml盐酸中，加水稀释至100ml; 二苯胺磺酸钠溶液（0.5%）（m/v）; 硫酸-磷酸混合液(150ml硫酸+150ml磷酸+水补足至1000ml） K2Cr2O7溶液(4.38g/L)  K2Cr2O7 4.38g溶解于水，稀释至1000ml,每毫升相当于含铁0.005g. 四、实验 1．用量筒准确量取50ml萃取剂和50mlFeCl3溶液，倒入同一个250ml的分液漏斗中，盖好塞子，关好阀门； 2．将其固定在恒温水浴振荡器上,开启振荡器进行振荡，5分钟后停止并取出； 3．将分液漏斗静止2分钟，分层，放出萃余液并从中取样进行 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 ； 4．向已经萃取了铁的萃取液中重新注入新鲜的FeCl3溶液50ml，重复2、3两个步骤； 5．当萃余液中的铁没有变化时，即停止实验； 6．待所有人员实验完毕，将所有萃取液倒入同一容器，待统一处理后再实用； 7．根据分析所得的结果，利用差减法原理，作出有机相中铁离子浓度与溶液中铁离子浓度的关系等温曲线图，并计算饱和萃取容量，被萃物的分子式等； 8．清理实验场地，经指导人员检查同意后方可以离开。 附录：铁的分析方法 二氯化锡---重铬酸钾法 用移液管准确取3-5ml萃余液，放入250ml的锥型瓶中，加入盐酸10ml，加水至100ml左右，加热至65℃左右，滴加氯化亚锡溶液至黄色刚消失，过量2-3滴，冷却，加氯化高汞，有丝状白色沉淀出现即可，加硫酸磷酸的混合酸15ml，加0.5%的二苯胺磺酸钠溶液4滴，迅速用重铬酸钾法滴定，滴至溶液刚变成蓝紫色为滴定终点。 注意：加氯化高汞后，应立即滴定，且该过程必须再5分钟内完成。 滴定过程涉及到的有关化学反应式为： 2Fe3++Sn2++6Cl-=2Fe2++SnCl62- Sn2++4Cl-+2HgCl2=SnCl62-+ Hg2Cl2 6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O 试验结果： 溶解在液体中空气在振荡的过程中会从液体中溢出,使分液漏斗内部压强增大,影响液体分层效果,要将其及时排出. 萃取时要振荡，萃取剂挥发，分液漏斗中的压强增大。所以要放气。 放气时是漏斗倒置的，只能打开活塞。(这样操作方便，其实，若不嫌麻烦，先把分液漏斗放正，此时打开上口的玻璃塞也是可以的。不过为样答 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 是不能得分的。) 静置时，一是萃取剂挥发程度减小，二是当下层液体流出后，分液漏斗中液体减少，相当于增大了容积，所以气体的压强减小。此时若不打开上口的玻璃塞，液体将不能正常流出。 当混合物中存在两个互不相溶的液相时，由于存在密度差，静置一段时间后就会出现分层现象，轻的在上，重的在下。在分液漏斗中，打开节门就可以放出重液，轻液从上部取出。 《2.5 萃取》网上预习指导 1．萃取的原理是什么？ 2．萃取有何意义？ 3．如何正确使用分液漏斗？ 4．分液漏斗每振摇几次后，就要打开活塞放气？ 5．分液时，上层液体是否可从漏斗下口放出？为什么？ 6．在萃取过程中若产生乳化现象，应该采取什么措施？ 7．使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应该注意什么？ 8．如何选择合适的萃取剂？ 9．萃取溶剂的体积要控制在哪个范围？ 10．分液时，一时不知哪能一层为萃取层，可用什么方法识别？ 11．脂肪提取器的基本原理是什么？为什么其萃到效率较高？ 12．什么是化学萃取？请举例可以用化学萃取分离的几组物质。 13．在有机化学实验中，分液漏斗主要应用在哪些情况？ 14．在使用漏斗前必须检查哪些因素？ 15．如果分液漏斗出现漏水，则应如何处理？ 16．分液漏斗使用后应如何存放？ 1．萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 2．萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。 3．先用右手食指末节将漏斗上端玻璃塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的拇指和食指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。 4．将漏斗尾部向上倾斜（朝无人和无明火处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。 5．不可以。这样才能避免上层液体被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。 6．在萃取过程中若产生乳化现象，可采取下列措施解决： (1) 较长时间静置； (2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去； (3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离； (4)加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。 7．应熄灭附近的明火。 8．萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 9．每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。 10．分液时，一时不知哪能一层为萃取层，可加入少量萃取溶剂，如果它穿过上层溶液，溶入下层，则下层为萃取层，反之，则上层为萃取层。 11．脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器中，待液面超过虹吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，是固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓缩后，将所得固体进一步提纯。 12．化学萃取是利用萃取剂与被萃取物起化学反应，从而起到提纯的作用的分离方法，主要用于洗涤或分离混合物，操作方法和分配萃取相同。例如，利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。 13．主要应用在： （1）分离两种分层而不起作用的液体 （2）从溶液中萃取某种成分 （3）用水或碱或酸洗涤某种产品 （4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗） 14．在使用漏斗前必须检查： （1）分液漏斗的玻璃塞和活塞有没有用棉线绑住 （2）玻璃塞和活塞是否紧密 15．如果分液漏斗漏水，应脱下活塞，用纸或干布擦净活塞及活塞孔道的内壁，然后，用玻璃棒沾取少量凡士林，先在少塞近把手的一端抹上一层凡士林，注意不要抹在活塞的孔中，再在活塞两边也抹上一圈凡士林，然后插上活塞，反时针旋转至透明时，即可使用。 16．分液漏斗用后，应用水冲洗干净，玻璃塞用薄纸包裹后塞回去。