茉莉精油微胶囊香气成分的释放研究

食 遂麴丝丘 鱼 ————————————一 茉莉精油微胶囊香气成分的释放研究 陆 宁 宛晓春 (安徽农业大学，农业部茶叶生物化学与生物技术实验室，合肥，230036) 摘 要 研究了茉莉精油的挥发性、茉莉精油微胶囊的总精油含量及表面含油量， 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 了茉莉精 油微胶囊总精油及表面含油量在贮存过程中的变化。研究结果表明：微皎囊在贮存过程中，茉莉 精油的损失主要是微胶囊表面油的损失，并得出微胶囊对茉莉精油香气成分的保存是十分有效的 结论。对各释放结果逐一进行了 数学 数学高考答题卡模板高考数学答题卡模板三年级数学混合运算测试卷数学作业设计案例新人教版八年级上数学教学计划 方程拟合．取得了较高的置信度。 关键词 茉莉精油，微皎囊，释放 由茉莉花提取的茉莉精油是香料工业的重 要原料，在食品、日用化工生产中应用十分广 泛。但茉莉精油在贮存过程中遇光、遇 02易 出现氧化问题，且茉莉精油的挥发性较强，在贮 存过程中极易挥发损失。采用适宜的方法将茉 莉精油微胶囊化，既可以有效地防止茉莉精油 的氧化和挥发损失，又可以变液态香料为固态 香料，从而使之有可能添加到食品中发挥作用， 对提高茉莉香气成分的利用率，促进食品产品 质量走向标准化，具有十分积极的作用。 风味和香气是食品产品的重要感官品质， 对风味物质进行微胶囊化研究，在国外已有较 长的发展历史u J。但对风味微胶囊呈味物 质的释放过程的研究鲜见报道。 文中以风味物质茉莉精油为主要研究对 象，通过对其进行微胶囊化研究，将液态精油转 变为固态，并研究其香气成分的释放规律，为茉 莉精油微胶囊的应用奠定理论基础。采用水蒸 气蒸馏法测定茉莉精油微胶囊的总精油含量， 用改进的Reineccins法 0¨】测定茉莉精油微胶 囊的表面含油量，采用静态顶空固相微萃取 法u卜 J¨测定茉莉精油微胶囊贮藏过程中的精 油释放量，并得出茉莉精油B一环糊精包合物中 茉莉精油的释放规律。 第一作者：博士，副教授。 *安徽省自然科学基金资助项目(No．01041304) 收稿时间：2004一O1—1O．改回时间：2004—04—09 (30) 1 材料与方法 1．1 主要仪器设备 挥发油提取器：上海玻璃仪器厂；气相色谱 仪：Agilent 6890，美国；固相微萃取装置：Supel— co公 司，美国；萃取 头：PDMS-IO0(poly— dimethylsiloxane)；GB303电子精密天平：梅特 勒一托利多仪器有限公司；DGZ20／4一I型真空干 燥箱：南京实验仪器厂；ML一902型定时恒温磁 力搅拌器：绍兴市卫星医疗设备制造有限公 司；玻棒比重计。 1．2 主要材料 B一环糊精(纯度98％)，孟州市华兴生物化 工有限责任公司生产；茉莉精油，购自广西桂林 集琦集团；无水乙醇(AR)；无水乙醚，上海产 (AR)(重蒸后使用)；无水硫酸钠，上海产(A R)。 1．3 试验方法 1．3．1 菜莉精油微胶囊的制备 精确称取一定质量的B一环糊精，加水溶解。 茉莉精油中按体积比l：20加入无水乙醇，搅拌 均匀后，逐滴加入B一环糊精水溶液中，搅拌至所 需时间，静置24 h后过滤除去滤液，45℃真空 干燥至恒重，即得茉莉精油微胶囊成品。 1．3．2 菜莉精油挥发性测定 取一定质量茉莉精油于洁净蒸发皿中，恒 维普资讯 http://www.cqvip.com 温30"C条件下，分别于3、6、9、12、48h取样，用 恒重法测定其挥发性。 茉莉精油挥发量／％= (1- oo 初始茉莉精油质量 1．3．3 茉莉精油密度测定 采用玻棒比重计测定茉莉精油原料的密 度。 1．3．4 茉莉精油微胶囊总油含量测定I1 6J 分别取10．0g常温贮存了0、1、2、3个月的 茉莉精油微胶囊产品，置于 1 000 mL圆底烧瓶 中，加入蒸馏水400 mI ，接挥发油提取器，加热 蒸馏4～5 h至不再有油相馏出为止，静置0．5 ～ 1．0 h后，准确测定馏出的茉莉精油的体积。 每个样品重复3次，取其平均值。 1．3．5 茉莉精油 B一环糊精包合物表面含油量 测定 采用改进的ReinecciuS方法进行测定。分 别取2．0g贮存了0、1、2、3个月的茉莉精油微 胶囊产品，用 10 mL含0．005％癸酸乙酯的乙 醚振荡萃取3次，过滤合并滤液。滤液中加入 适量无水Na2SO4，静置脱水。翌日N2吹去多 余溶剂，气相色谱分析。色谱条件如下： 色谱柱：HP—INNOWAX，30 m X 0．25 mm ×0．25 nm；色谱条件：50℃维持3 min一10℃／ min升至 80℃并维持 2 min一 3℃／min升至 215℃并维持7 min，全过程60 rain；载气：高纯 N2；进样口：250"C，进样量：1 L，不分流进样； 检测器：FID，检测器温度250℃。 2 结果与分析 2．1 茉莉精油的挥发性 30"C条件下，经恒重法测定茉莉精油贮存 48 h的挥发性，其结果如图1所示。从图1中 6．00 1．00 0．00 O 3 6 9 12 1S 17 24 27 3()34 38 40 48 取样时J'BI~ 图1 茉莉精油挥发性 可知，茉莉精油自然挥发损失较为严重，24 h的 质量损失为3．14％，48 h自然挥发的质量损失 达5．42％。其挥发性大小可用y：0．374 2x 一 0．037 4拟合方程表示，其置信度为 R = 0．987 9。 2．2 茉莉精油密度 经测定茉莉精油密度为0．978 g／mL。 2．3 茉莉精油微胶囊总精油含量 2．3．1 不同提取方法的回收率 考虑到茉莉精油微胶囊的含油率为 10％ 左右，因此 10．0 g样品的含油量应在0．5 g～ 1．5g，因此精确量取茉莉精油0．5、1．0、1．5mL 各3份，分别蒸馏萃取，其茉莉精油回收率如表 1所示。0．5、1．0、1．5mL 3组的回收率分别为 93．3％、94．0％和 94．2％，平均 回收率为 93．8％ 表1 不同提取方法的回收率 2．3．2 茉莉精油微胶囊总精油含量测定 取贮存了0、1、2、3个月的茉莉精油微胶囊 产品各3份，每份10．0g，蒸馏萃取后取其平均 值，并按下式计算茉莉精油微胶囊的含油率。 微胶囊含油率／％= 苤 整 丝出量( ) 竖塞 查鏖( )、， m 过滤干燥后微胶囊重量(g)X空白回收率 w ll 囊溪 10 时I司／月 图2 微胶囊含油率 微胶囊含油率结果如图2所示。其变化规 律可由一指数方程拟合，其拟合度为0．963 2。 结果显示，在贮存过程中，茉莉精油微胶囊的精 油含量略有减少，3个月后，茉莉精油微胶囊的 含油率从 10．84％降 至 10．39％，降低 了 (31) 维普资讯 http://www.cqvip.com 0．45％。这一结果不足 30℃时茉莉精油挥发 性的50％，大大低于茉莉精油本身的挥发性。 因此，采用微胶囊的方法，对阻止茉莉精油在贮 存过程中的挥发损失具有很好的效果。 茉莉精油挥发量／％= (1- )~100 初始茉莉精油质量 2．4 茉莉精油微胶囊表面精油含量 采用内标法分别对贮存0、1、2、3个月的茉 莉精油微胶囊产品的表面精油含量进行气相色 谱分析，结果如图 3所示。气相色谱图如 图4～图7所示。其特征物质芳樟醇含量的变 化如图8所示。 图3 微胶囊表面含油率 0 IO 3O 时问／min 图4 微胶囊表面含油率(0个月) 0 IO 20 30 时问／rain 图 5 微胶囊表面含油率(1个月) 上述结果显示，包合物表面含油率变化与 0．864拟合，置信度为R2=0．9958。 包合物总精油含量的变化均可用对数方程进行 从图8中可以清晰地看出，特征物质芳樟 拟合，且两者均有较好的拟合效果。其中包合 醇在贮存过程中的递减规律可由多项式方程 物表面含油率占总精油含量的变化由方程 y y=一0．362 5x2—0．202 5z+7．942 5进行拟 =一2．331 9Ln(z)+7．985 2拟合，置信度为 合，置信度为0．9968。且芳樟醇的含量在贮存 R ：0．9962；包合物表面含油量占包合物总质 过程中也是逐渐递减，其变化趋势与茉莉精油 量比例的变化由方程 Y=一0．265 2Ln(z)+ 的变化趋势具有一致性，但贮存过程中芳樟醇 (32) 0 8 6 4 2 O ＼ 零婆踊 、匿丑啦 芝 伽伽珈|l 咖啪 ∞。 维普资讯 http://www.cqvip.com 囊 8 0 10 2l1 30 时间／rain 图6 微胶囊表面含油率(2个月) 20 30 时间／rain 图7 微胶囊表面含油率(3个月) 0 时间惧 图8 贮存中过程中特征物质 芳樟醇的变化 含量的递减速率高于茉莉精油，提示出芳樟醇 的挥发性较高。 2．5 茉莉精油微胶囊顶空分析 顶空分析不同贮藏时间的茉莉精油微胶 囊，目的是用于分析包合物自然释放香气的程 度。试验结果得到如下结论：1个月以后，茉莉 精油微胶囊 自然释放香气的程度降低了 8．80％，特征成分芳樟醇含量降低了3．13％；2 个月以后，茉莉精油微胶囊自然释放香气的程 度降低了28．57％，特征成分芳樟醇含量降低 了23．65％；3个月以后，茉莉精油微胶囊自然 释放香气的程度降低了33．26％，特征成分芳 樟醇含量降低了32．04％。这一现象的出现是 由于茉莉精油微胶囊表面含油量逐渐减少而引 起。顶空分析不同贮藏时间茉莉精油微胶囊的 挥发性及特征成分芳樟醇的变化，结果如图9、 图 10所示。 40 面 30 簧20 是 10 一 0 ~j'ul／月 图9 不同贮藏时间微胶囊 挥发性的顶空分析 顶空分析不同贮藏时间茉莉精油微胶囊及特 征成分芳樟醇的挥发性，其结果可分别由多项式 方程拟合，拟合置信度分别为：0．9549和0．9404。 (33) 一 黜 硼 0 伽伽枷 渤瑚瑚 。 维普资讯 http://www.cqvip.com 蓬 蓁 40 3() 20 l{) n Popplewell L．Encapsulation system for flavors and colors[J]．Food Tech，1995，49(5)：76 Wampler D．Flavor encapsulation：a method for pro— viding maximux stability for dry flavor system[J】． Cereal Food w()rld．1992．37(】1)：817 Chen A C．Co-crystallization：an encapsulation pro— ce&s[J]．Food Tech，1988，40：87 Anadavaman S．Stability of encapsulated orange peel oil[J]．Food Tech，1986，40：88 Tanc T．Method of making controlled release flavors． US Patent．5064669．1992 11—12 Gaonkar A．Stable multiple emulsions comprising in— terfacial gelatinous layer，flavor—encapsulating multiple emulsions and and low／no fat food products compris— ing the same．US Patent，5333595．1995—07—26 Kim Y．Microencapsulation properties of gum Arabic and several food proteins：spray—dried orange oil emul— sion particles[J]．J Agric Food Chem，1996，44：1 314 Bhandari B R．Flavor encapsulation by spray drying： Application to citral and linalyl acetate[J]．J Food Sci．1992．57(1)：217 Michael E M ．Comparison of gas—sampled and SPME —sampled static headspace for the determination of volatile flavor components[J]．Anal Chem，1 999， 71：23 Hoh R U．Mechanism effecting analysis of volatile flavor components by solid——phase microencapsu— lation and gas chromatography[J]．J Chrom，2001， 937：107 Jose A B．Comparative study and partial characteri— zation of Azorean green tea polyphenols[J]．J Food Co mp And An al，1999．12：273 Carlo P B．Characterization of roasted coffee and cof— fee beverages by solid phase microencapsulation—gas chromatography and princiaI component analysis[J】． J Agric Food Chem，1997，45：4680 Maria I ．Headspace．solid phase microencapsulation for the determ ination of volatile and semi．．volatile po1．． 1utants in water and air[J]．Chrom，1998，824：53 国家药典委员会 ．中华人民共和国药典(2000年) 一 部[M]．北京：人民卫生出版社，2001 Studies on IⅥicr0encaDsulated 0f Jasmin Essential oil and Release of Flavor Compounds Lu Ning Wan Xiaochun (Key Laboratory of Tea Biochemistry&Biotechnology，An hui Agrictural University，Hefei，230036) ABSTRACT Based on a comparison and analysis of the volatility of essential oil of iasminum sambac， the total and surface content of essential oil in the microencapsulation．and an analysis of the change of the total and surface content of essential oil in microencapsulation during storage．this research showed that lOSS of the surface oil of the microencapsulation accounts for the main lOSS of essential oil of ias— minum sambac during storage．The study concluded that microencapsulation was very useful for the storage of the flavour of essential oil of Jasminum Sambac． Key words iasmin essential oil，microencapsulation，release (34) 3 4 5 6 7 8 9 m ¨ 维普资讯 http://www.cqvip.com