特性粘度测试规程
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特性粘度测试规程
,(主题内容与适用范围
标准
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规定了纤维级聚酯切片特性粘度测试所使用的试剂、仪器、试验步骤和允许误差。
本标准适用于对纤维级聚酯切片特性粘度的检验。
,(引用标准
GB/3291-82 纺织原料名词术语
GB/8170-87 数值修约规则
GB/T14190-93 纤维级聚酯切片
分析
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方法。
,(术语
特性粘度:流体阻碍其内部液层作相对流动的性质。
相对粘度:溶液粘度与纯溶剂粘度η0之比。
增比粘度:高分子溶液的粘度比相应纯溶剂粘度增加的倍数
,(原理
25?测定溶剂和浓度为0.005g/ml的聚酯溶液的流出时间。由这些测定值和已知溶液的浓度计算特性粘度。在本方法中动能校正系数是很小的，可不予考虑。
,(溶剂
苯酚—四氯乙烷(化学纯)混合液，使用前均需分别蒸馏，二种溶剂从质量比1:1混合，可在干燥箱中60?下加热混合物，不时摇动，直到完全均一状态，•经标定(比重法、折光法、紫外光谱法等均可使用)，确认配比正确后贮于棕色瓶中。
表1 苯酚一四氯乙烷(质量比1:11)混合溶液的比重 温度(?) 20 21 22 23 24 25 比重(?) 1.2850 1.2842 1.2831 1.2820 1.2810 1.2800 温度(?) 26 27 28 29 30 比重(?) 1.2790 1.2780 1.2770 1.2759 1.2750
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表2 苯酚一四氯乙烷(质量比1:11)混合溶液的折光指数 温度(?) 20 21 22 23 24 25 比重(?) 1.5277 1.5272 1.5268 1.5265 1.5260 1.5257 温度(?) 26 27 28 29 30 比重(?) 1.5252 1.5247 1.5243 1.5240 1.5235
6(仪器和工具
恒温水浴:控制水浴温度25?0.05?
乌氏粘度计:对于溶剂在使用温度下的流经时间应大于200s，半微量粘度计流经时间应大于80s，以省去动能校正。
容量瓶:25ml
电子天平:最小分度值0.0001g
耐酸砂芯漏斗:5-2#
烘箱:
真空干燥箱:压力小于133.3pa，温度为100?2?
剪刀镊子等
7(试验步骤
7.1 将约17ml的笨酚四氯乙烷熔液砂芯漏斗过滤后，充入粘度计中，共将其置于25?0.05?的水浴中，保持15-20min后，测量苯酚—四氯乙烷溶液的流出时间。
7.1.2 取5次的测定值(其误差不超过?0.05s)，求平均值作为纯溶剂的流出时间t。 0
7.2 试样的测定
7.2.1 在电子天平上精确称取已剪碎的试样0.1250?0.0001g放入25ml容量瓶中。
7.2.2 如样品的含水量高于0.5%，则需将聚合物放入真空干燥箱中干燥，压力低于133.3pa，温度为100?，时间3h。然后在干燥器中冷却称量。
7.2.3 在上述容量瓶中加入15-20ml溶剂，置于烘箱中加热，使样品全部溶解(溶解条件为90,100?，约1h)后取出，冷却后置于25?0.05?的水浴槽中恒温20min，用置于浴槽中恒温的溶剂加到容量瓶内刻度线，并充分混合。
7.2.4 将上述溶液经砂芯漏斗过滤后充入粘度计中，在恒温水浴中(25?0.05?)放
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置20min，然后测其流出时间，重复测量三次，相互间误差不得大于0.1s，求出平均值作
为溶液流出时间t。 1
8(结果计算
式中C—溶液浓度0.5g/100mv;
η—相对粘度; r
η—增比粘度; sp
[η]—特性粘度，d1/g;
t—溶剂流出时间， s; o
t—溶液流出时间， s; 1
计算到小数点后第四位，根据数值修约规则到小数点后第三位。
9(测试报告
测试报告应包括以下内容:
原料进厂时间
取样及测试时间(批号)
原料品种及批号
原料特性粘度
测试过程中观察到的任何异常现象 若有特殊要求，根据要求出具报告。
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浙公网安备 33021202002483