【doc】毛细管气相色谱法测定706代血浆中残留甲醇,乙二醇的含量

【doc】毛细管气相色谱法测定706代血浆中残留甲醇,乙二醇的含量 毛细管气相色谱法测定706代血浆中残留甲 醇,乙二醇的含量 第十卷第四期天津理工学院Vo|.10,No4 1994年l2月JOURNALoFTIANJININSnTUTEoFTECHN0LOGYDec.1994 zf工 毛细管气相色谱法测定706代血浆中 残留甲醇,乙二醇的含量. . V 曹洁一 杨明卉杨树悦乏,,33 (天津理工学院化学:亡程系300191) 摘要本文采用内标法,以丙二醇为内标物,应用上分1002型气相层析仪洲定控乙基淀粉 代血浆中残留甲醇和乙二醇的含量.选用天津试剂二厂弹性石英支联聚乙二醇,Z0M毛细 管邑谱柱,以氢火焰离子化检测器检测,氯气为载体,分流进样.当甲醇和丙二醇内标物浓度 比为0.02:1,0.32:1,乙二醇和丙二醇内标物浓度比为1.0:1,4.-0:1时,被测物质峰 面积与浓度呈线性关系,测定了甲醇和乙二醇的相对定量校正因子.甲醇平均测定回收率为 98.79,相对 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 偏差CV=0.013,乙二醇的平均回收率为97.77,CV一0.011. 关键词 分类号 DETERMINATIoN0FMETHAN0LANDGLYCAL C0NTENTIN706DESCENDANTPLASMABY CAPILLARYGASCHR0MAT0GRAPHY SuT1ShuzhenCa.jieYangMighuiYangShuyue AbstractAeapil[arygaschromatographybasedoninternalcalibrationprinciplewasde— velopedfordeterminationofmethanolandglycalcontentin706decendantplasma Duringthedetermination,propyleneglycolWaStakenaSainternalcalibrator.There wasgoodlinearrelationshipbetweenthepeak--areaandpropyleneglycolconcentration. WhenboththeconcentrationratioofmethanoltopropyleneglycolWas0.02:1,0.32:1 andtheconcentrationratioofglycoltopropyleneglycolwas1.0:1,一4.0:1.Themean recoveryratioofmethanolandglyca[WaS98.79and97.77. Theresultshowedthatthismethodwassatisfiedandsuilableforthedeterminationof 收稿日期:1993—12—2O ?58岁,女,副教授 , 22天睥理工学院t0卷 Key'wordscap[uarygaschromatography tor 引言 本最题是受天津氢基酸公司的委托,利用毛细色谱法测定其产品"羟乙基淀粉代 血浆" 叉名"706代血浆"中残留甲醇和乙二醇的含量. 706代血浆在增加井维持血液肢体渗透压.增加血浆容量,维持血压等作用,主要用 于 治疗出血性休克,创伤性休克和烧伤休克等. 706代血浆所用原料中舍有甲醇及反应时产生中间产物乙二醇.致使代八成品 中.706 代血浆为静脉滴注.滴速和用量大(一日总量最高达200oral,3000m1)且疗程较长, 甲醇和 乙醇对人体危害大,严格控制这两种溶剂的残留量甚为必要. 甲醇和乙醇的气相色谱法删定国内外文献[1]均有报导,但效果不佳,尤其是甲醇 峰有 干涉的重叠峰,致使甲醇干涉误差较大,而且也均为填充柱色谱浩,至今还没有毛 细管色谱 .2气相色谱仪毛细管柱更快速,准确测定其含量,消除了干扰 内标物丙二醇进行测定,分离效果好,方法简便回收率满意,我 们作了色谱分析的常规步骤:(1)色谱条件的模索;(2)内标物的选择;(3)控正因子的 校正曲 线酌面定(4)含量莉定;(j)回收率测定等系列分析研究的讨论比较,得到最佳 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 . 实验结果表明,出峰效果好,定量结果准确可靠,毛细管柱色谱比填充柱色谱效果 更高, 分析速度更快. 仪器,试剂,样品 仪器:J00Z型气相色谱仪 台式自动 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 仪 起纯氢氯发生器 无油空气泵 读数显微镜 试剂:甲醇分析纯AR 乙二醇分析纯AR 丙三醇色谱纯GR 样品706代血浆五种批号 气相色谱分析条件 上海分析仪器厂 上海大华仪器厂 中科院化学所 天津分析仪器厂 上海大庆光学仪器厂 天津试剂二厂 天泰精细化学公司 天津试剂二厂 天津氨基酸公司 弹性石英毛细管柱:24m×O.25ram 固定液交联PEG一20M 柱温:165C 气化温度:'Z20C 检i01lf温度:180C 检测器:氢焰离子化检测器FID 载气高纯氮\. 柱前压:0.1MPa 第4期孙淑珍等:毛细管气挂_色谱法测定706代血浆中残留甲醇,乙二醇的含靖 载气流量: 氢气流量: 空气流量: 分流调节: 尾吹量: 隔膜清扫: 记录仪量程: 表减: 纸速: 灵敏度: 1实验部分 0.50m1/mm 5.2圈5Oral/rain 8.2圈50ml/n】in 0.3 5固45m1/rain 5固6ml/min 5n1V/20cm 1/16 【Cm/~III] S=10 1.1定性实验 标液配制:精密称取甲醇20mg,乙二醇lOOmg.丙二醇40rag分别置于三个1Om] 容量 瓶中,蒸馏水稀释到刻度.取8ml706代血浆于10ml容量瓶中,稀释刻度. 各取样0.5ul,由保留时间定性. 甲醇:,tR=110-. 乙二醇:tR一33… 丙二醇:tR=2j0 706代血浆在此色谱条件下产生的甲醇和乙二醇峰.(见图1) 另取8ml706代血浆于10hal容量瓶中,加2hal丙二醇溶液摇匀进弹0.1.则内标物 丙 二醇与试样中甲醇和乙醇出峰互不干扰. 图1 一=-?一 :==一—— L————…—— —:=一 :一一一 —:一 l 三号薯==: —二 —一一———— ===—一 ;—=一一 —''.——— 一———— ===一 , —::一 目 1.2相对校正因子的驯定 以色谱纯丙二醇为内标物,测706代血浆中残留甲醇和乙二醇的相对校正因子 24天津理工学院10卷 公式:= 试液配制:精密称取丙二醇色谱纯溶液,甲醇分析纯溶液及乙二醇分析溶液,分别 按下述溶 液配比配制试液. f丙二醇 (1)甲醇 l乙二醇 f丙二醇 (2){甲醇 【乙二醇 f丙二醇 (3)<甲醇 l乙二醇 9.99mg 2.07mg 11.O4mg 9.99rag 2.19mg 11.70mg 10.15mg 1.99rag 12.80mg 于lore[容量瓶中 于1oral容量瓶中 于1Oml容量瓶中 分别稀释至刻度摇匀各进样3l,取4组平均值(见图2) 结果见表(1),表(2). 表1甲醇相对校正因子 乙二醇相对校正因子,一1.537;s=5.05×lO印一o.33 第4期孙淑珍等:毛细管气相色谱法测定706代血浆中残留甲醇,乙二醇的含量25 I.3相对校正曲线绘制 精密称取甲醇0.2mg,0.8mg,1.6mg,2.4mg,3.2mg,4.Omg;乙二醇5mg,lOmg, 20mg,30mg,40mg,50rag于六只lOml容量瓶中,分别精密加入丙二醇10mg,稀释到刻度. 摇匀进样3m1. 以,为纵坐标,A,/A为横坐标绘制校正曲线,相对校正曲线 表3 ^…. ^-/^ 由图:(1)甲醇相对校正曲线 当甲醇与丙二醇配比在0.o2:1,0.32:1时,甲醇蜂面积与浓度呈线性关系. (2)乙二醇相对校正曲线 当乙醇与丙醇配比在1.0:1,4.0:1时,乙二醇峰面积与浓度呈线性关系. 1.4回收率的测定 公式:回收率一型童专×1.0 供液配制:于5Oral容量瓶称取706代血浆4oral即40.0460g稀释到刻度于25ml容量 瓶称取色谱纯丙二醇0.5009g稀释至刻度;分别于total容量瓶中称取甲醇1.3789g,3. 0810g,1.9980g,乙二醇4.4310g,4.1500g,4.9900g稀释到刻度. 试液配制:分别于4只lOml容量瓶中加入706代血浆供液8ml;丙二醇供掖2ml; 再依 次加入甲醇,乙二醇供液1l_ ? 8.0092g 0.4007 r706代血浆8.0092g ?入量 l乙二醇加入量4.1500mg 按测试条件进样0.1.ul,取3次平均值 r706代血浆 cz {入量 【乙二醇加入量 f706代血 (4 丙二醇' …l甲醇加入量 l丙二醇加入量 (见图4) 8.0092 04007g 1.378g 4.431Omg 8.0092g' 0.4007g,产 1.9980mg. 4.9900g? 26天津理工学院 图3 表4甲醇的l回收率 图4 标准偏差s=O,0108~变异系数cv=0.011 (5)706代血浆中残留甲醇和乙二醇含量的测定 于5只lOml容量瓶中精密称取五种批号706代血浆8m[ 第4期孙淑珍等:毛细管气相色谱法测定706代血浆中残留甲醇,乙二酵的古量 (1)7.7104g批号:(930518) (3)8.1074g(930515) (5)8.1072g(9304091 (2)8.1792g (4)8.0092g (930516) (930513) 再于23n1l容量瓶中精密称取色谱纯丙二醇0.5009g,加水稀释副刻度,取2mI于上 述5只 706代血浆1OnaI容量瓶中,即加入内标物0.O~O07g. 定量公式: 质量百分比=./W×100,- 分别进样3ml各取三次平均值,{t算含量数据见表(6)(),结果证明符合要求(见图3) 表6甲酵台量 表7己二醇含量 28天津理.工学院10.卷 2讨论 (1)由于测量的是706代血浆残留甲醇和乙二醇的含量,所用应用毛细管柱分析更 准 确.因为毛细管柱内径细,固定液含量银低,柱容量很小,柱长其柱教高.比填充柱更适于分 析微量样品. 检测系统与其相应.氢火焰检测器灵敏度高,死体积小,响应时间快适于微量毛细管分 析. (2)我们曾用2.0m×~~3mm不锈钢柱(填充液为5PEG?000—10l酸洗白色相体 6O目,8o)目测定.但其图形不佳,尤其是甲醇有干扰重叠峰.后安装了毛细管柱.其测定结 果比填充柱分离效能明显好,无千扰峰且分析速度快,柱效高. (3)毛细管柱系统与填充柱系统的主要差异在于柱前增加了分流,柱后增加了尾吹,而 且进样时有隔膜清扫.我们分别对这三个参数条件进行了比较选择.其中分流调节是最重要 的,我们在分流调节0,0.7之间进行选择最后定为0.3,低于0.3出峰大,但峰形不好;高 于0.3由于分流大进入毛细管中试样少,导致出峰小.在0.3不但峰形好而且大小适宜. (4)柱温是一重要的操作参数,直接影响分离效能和分析速度.首先.柱温不得高于固定 液PEG一20M的最高极限温度225C.另外,柱温过高会使组分挥发靠拢,不利分离;柱温 太低分配速度慢,不能迅速平衡.峰形变宽,柱教下降,分析时间延长.我们分别在150e, 170C之间进行选择,结果165C最适宜. (5)柱温的改变影响各组分保留值,但其影响不等效,对分子量大的组分影响更大.实啦 中150c,170C之间甲醇的保留时问基本不变,而乙二醇相对分子量大,保留时间变化大, 随温度升高而缩短. (6)由文献报道内标物可选丙二醇和正丙醇.实验中发现正丙醇与试样峰有重叠干 扰,丙二醇为内标物定性定量效果好出峰在甲醇与乙二醇之间,三峰之间无干扰. (7)甲醇在此色谱条件下出峰快,几乎为一直线降低柱温,加快纸速均不能明显改进.这 是本质实验不足之处,有待继续改进. 参考文献 1金智珠等,药物分折杂志,1985.5(40) 2中华人民共和国卫生部药典委员会,人民卫生出版社及化学出版社,1987 3华东化工学院分析化学教研组及成都科学技术大学分折化学教研组,分析化学.高等教育出版杜. 1989 4(美]ML,李FJ,扬KD,巴特尔着.毛细管柱气相色谱法.北京:化学工业出版社,1988 5陈为通等,气相色谱手册.北京:科学出敝社,1980