胡凯强-间歇反应

实 习 报 告 实  习  名  称：      化工仿真技术            学          院：      化学 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 学院            专          业：      化学工程与工艺        班          级：      化工101班            姓          名：  胡凯强  学  号  10402010128 指  导  教  师：            金谊              日          期：        2013年4月23日      第5章 间歇反应 一、 实习目的 1、了解间歇反应的流程。 2、培养我们处理突发事件的能力。 3、掌握各阶段反应的特征，并且严格控制各个参数。 二、实习内容 1、工艺流程简介 间歇反应过程在精细化工、制药、催化剂制备、染料中间体等行业应用广泛。本间歇反应的物料特性差异大；多硫化钠需要通过反应制备；反应属放热过程。由于二硫化碳的饱和蒸汽压随温度上升而迅猛上升，冷却操作不当会发生剧烈爆炸；反应过程中又主副反应的竞争，必须设法抑制副反应，然而主反应的活化能较高，又期望较高的反应温度。如此多种因素交织在一起，使本间歇反应具有典型代 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 意义。 在叙述工艺过程之前必须说明，选择某公司有机厂的硫化促进剂间歇反应岗位为参照，目的在于使本仿真培训软件更具有工业背景，但并不拘泥于该流程的全部真实情况。为了使软件通用性更强，对某些细节作了适当的变通处理和简化。 有机厂缩合反应的产物是橡胶硫化促进剂DM的中间产品。它本身也是一种硫化促进剂，称为M，但活性不如DM。 DM是各种橡胶制品的硫化促进剂，它能大大加快橡胶硫化的速度。硫化作用能使橡胶的高分子结构变成网状，从而使橡胶的抗拉断力、抗氧化性、耐磨性等加强。它和促进剂D合用适用于棕色橡胶的硫化，与促进剂M合用适用于浅色橡胶硫化。 本间歇反应岗位包括了备料工序和缩合工序。基本原料为四种：硫化钠（Na2S）、硫磺（S）、邻硝基氯苯（C6H4ClNO2）及二硫化碳（CS2）。 备料工序包括多硫化钠制备与沉淀。二硫化碳计量，邻氯苯计量。 1.多硫化钠制备反应 此反应是将硫磺（S）、硫化钠（Na2S）和水混合，以蒸汽加热、搅拌，在常压开口容器中反应，得到多硫化钠溶液。反应时有副反应发生，此副反应在加热接近沸腾时才会有显著的反应速度。因此，多硫化钠制备温度不得超过85 ℃。 多硫化钠的含硫量以指数n表示。实验表明，硫指数较高时，促进剂的缩合反应产率提高。但当n增加至4时，产率趋于定值。此外，当硫指数过高时，缩合反应中析出游离硫的量增加，容易在蛇管和夹套传热面上结晶而影响传热，使反应过程中压力难于控制。所以硫指数应取适中值。 2.二硫化碳计量 二硫化碳易燃易爆，不溶于水，相对密度大于水。因此，可以采用水封隔绝空气保障安全。同时还能利用水压将储罐中的二硫化碳压至高位槽。高位槽具有夹套水冷系统。 3.邻硝基氯苯计量 邻硝基氯苯熔点为31.5℃，不溶于水，常温下呈固体状态。为了便于管道输送和计量，必须将其融化，并保存于具有夹套蒸汽加热的储罐中。计量时，利用压缩空气将液态邻硝基氯苯压至高位槽，高位槽也具有夹套保温系统。 4.缩合反应工序 缩合工序历经下料、加热升温、冷却控制、保温、出料及反应釜清洗阶段。 邻硝基氯苯、多硫化钠和二硫化碳在反应釜中经夹套蒸汽加入适度的热量后，将发生复杂的化学反应，产生促进剂M的钠盐及其副产物。缩合反应不是一步合成，实践证明还伴有副反应发生。缩合收率的大小与这个副反应有密切关系。当硫指数较低时，反应是向副反应方向进行。主反应的活化能高于副反应，因此提高反应温度有利于主反应的进行。但在本反应中若升温过快、过高，将可能造成不可遏止的爆炸而产生危险事故。 保温阶段之目的是尽可能多地获得所期望的产物。为了最大限度地减少副产物的生成，必须保持较高的反应釜温度。操作员应经常注意釜内压力和温度，当温度压力有所下降时，应向夹套内通入适当蒸汽以保持原有的釜温、釜压。 缩合反应历经保温阶段后，接着利用蒸汽压力将缩合釜内的料液压入下道工序。出料完毕，用蒸汽吹洗反应釜，为下一批作业做好准备。本间歇反应岗位操作即告完成。 2、工艺流程图 3、开车步骤 1.准备工作 检查各开关、手动阀门是否关闭。 2.多硫化钠制备 1）打开硫化碱阀HV—1，向多硫化钠制备反应器R1注入硫化碱，使液位 H—1升0.4m，关闭阀HV—1。 2）打开熔融硫阀HV—2，向多硫化钠制备反应器R1注入硫磺，液位H—1升至0.8m，关闭HV—2。 3）打开水阀HV—3，使多硫化钠制备反应器R1液位H—1升至1.2m，关闭HV—3。 4）开启多硫化钠制备反应器搅拌电机M1开关M01。 5）打开多硫化钠制备反应器R1蒸汽加热阀HV—4，使温度T1上升至81~84 ℃（升温需要一定时间，可利用此时间差完成其他操作）。保持搅拌5分钟（实际为3小时）。注意当反应温度T1超过85 ℃时将使副反应加强，此种情况会报警扣分。 6）开启多硫化钠输送泵M3的电机开关M03，将多硫化钠料液全部打入沉淀槽F1，静置5分钟（实际为4小时）备用。 3.邻硝基氯苯计量备料 1）检查并确认通大气泄压阀V6是否关闭。 2）检查并确认邻硝基氯苯F4下料阀V12是否关闭。 3）打开上料阀HV—7。 4）开启并调整压缩空气进气阀HV—5。观察邻硝基氯苯计量槽F4液位H—5逐渐上升，且邻硝基氯苯储罐液位H—4略有下降，直至计量槽液位H—5达到1.2m。由于计量槽装有溢流管，液位一旦达到此高度将不再上升。但如果不及时关闭HV—7，则储罐液位H—4会继续下降。注意储罐液位下降过多，将被认为操作失误而扣分。 5）压料完毕，关闭HV—7及HV—5。打开泄压阀V6.如果忘记打开V6，会被认为操作失误而扣分。 4.二硫化碳计量备料 1）检查并确认通水池的泄压阀V8是否关闭。 2）检查并确认二硫化碳计量槽F5下料阀V14是否关闭。 3）打开上料阀HV—10。 4）开启并调整自来水阀HV—9，使二硫化碳计量槽F5液位H—7上升。此时二硫化碳储罐液位H—6略有下降。直至计量槽液位H—7达到1.4m。由于计量槽装有溢流管，液位将不再上升。但若不及时关闭HV—10,则储罐液位H—6会继续下降，此种情况会被认为操作失误而扣分。 5）压料完毕，关闭阀门HV—10及HV—9。打开泄压阀V8。如果忘记打开V8会被认为操作失误而扣分。 5.向缩合反应釜加入三种物料 1）检查并确认反应釜R2放空阀HV—21是否开启，否则会引起计量槽下料不畅。 2）检查并确认反应釜R2进料阀V15是否打开。 3）打开管道冷却水阀V13约5秒，使下料管冷却后关闭V13。 4）打开二硫化碳计量槽F5下料阀V14，观察计量槽液位因高位势差下降，直至液位下降至0.0m，即关闭V14。 5）再次开启冷却水阀V13约5秒，将管道中残余的二硫化碳冲洗入反应釜，关V13。 6）开启管路蒸汽加热阀V11约5秒，使下料管预热，关闭V11。 7）打开邻硝基氯苯计量槽F4下料阀V12，观察液位指示仪，当液位H—5下降至0.0m，即关V12。 8）再次开启管路蒸汽加热阀V11约5秒。将管道中残余的邻硝基氯苯冲洗干净，即关闭V11。关闭阀V15，全关反应釜R2放空阀HV—21。 9）检查并确认反应釜R2进料阀V16是否开启。 10）启动多硫化钠输送泵M4电机开关M04，将沉淀槽F1静置后得料液打入反应釜R2。注意反应釜的最终液位H—3大于2.41m时，必须及时关泵，否则反应釜液位H—3会继续上升，当大于2.7m时，将引起液位超限报警扣分。 11）当反应釜的最终液位H—3小于2.4m时，必须补加多硫化钠，直至合格。否则软件设定不反应。 6.缩合反应操作 本部分难度较大，能够训练学员分析能力、决策能力和应变能力。需通过多次反应操作，并根据亲身体验到的间歇反应过程动力学特性， 总结 初级经济法重点总结下载党员个人总结TXt高中句型全总结.doc高中句型全总结.doc理论力学知识点总结pdf 出最佳操作方法。 1）认真且迅速检查并确认：放空阀HV—21，进料阀V15、V16，出料阀V20是否关闭。 2）开启反应釜R2搅拌电机M02，观察釜内温度T已经略有上升。 3）适当打开夹套蒸汽加热阀HV—17，观察反应釜内温度T逐渐上升。注意加热量的调节应使温度上升速度适中。加热速率过猛会使反应后续的剧烈阶段失控而产生超压事故。加热速率过慢会使反应停留在低温压，副反应会加强，影响主产物产率。反应釜温度和压力是确保反应安全的关键参数，所以必须根据温度和压力的变化来控制反应的速率。 4）当温度T上升至45℃左右应停止加热，关闭夹套蒸汽加热阀HV—17。反应此时已被深度诱发，并逐渐靠自身反应的放热效应不断加快反应速度。 5)操作学员应根据具体情况，主要是根据反应釜温度T上升的速率，在0.10~0.20℃/s以内，当反应釜温度T上升至65℃左右（釜压0.18MPa左右），间断小量开启夹套冷却水阀门HV—18及蛇管冷却水阀门HV-19，控制反应釜的温度和压力上升速度，提前预防系统超压。在此特别需要指出的是：开启HV-18和HV-19的同时，应当观察夹套冷却水出口温度T2和蛇管冷却水出口温度T3不得低于60℃。如果低于60℃，反应物产物中的硫磺（副产物之一）将会在夹套内壁和蛇管传热面上结晶增大热阻，影响传热，因而大大减低冷却控制作用。特别是当反应釜温度还不足够高时，更易发生此种现象。反应釜温度大约在90℃(釜压0.34MPa左右)以下副反应速率大于主反应速率，反应釜温度大约在90℃以上主反应速率大于副反应速率。 6）反应预计在95~110℃(或釜压0.41~0.55MPa)进入剧烈难控的阶段。学员应充分集中精力并加强对HV-18和HV-19的调节。这一阶段学员既要大胆升压，又要谨慎小心防止超压。为使主反应充分进行，并尽量减弱副反应，应使反应温度维持在121℃(或压力维持在0.69MPa左右)。但压力维持过高，一旦超过0.8MPa（反应温度超过128℃）,将会报警扣分。 7）如果反应釜压力P上升过快，已将HV-18和HV-19开到最大，扔压制不住压力的上升，可迅速打开高压水阀门V25及高压水泵电机开关M05，进行强制冷却。 8)如果开启高压水泵后仍无法压制反应，当压力继续上升至0.83MPa（反应温度超过130℃）以上时，应立刻关闭反应釜R2搅拌电机M2。此时物料会因为密度不同而分层，反应速度会减缓，如果强制冷却及停止搅拌奏效，一旦压力出现下降趋势，应关闭V25及高压水泵开关M05，同时开启反应釜搅拌电机开关M02。