壳聚糖微粒化方法初探

Food Science and Technolo~v No．3．2000 2000年第三期 试剂为空白参比，结果如表 1。 表 l 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 芦丁蔽度对应吸光度值表 芦丁跨度( L)0．01216 o o~132 o 04864 O．072％ 0．09728 暧光度(A) 0 17 0 25 O 35 0．55 O 70 绘制 图形 后 ，得 出截距 为 0．134877、斜 率 为 0 159407。 标准曲线的回归方程为：A=0．1594C一0．0135 式中：c一黄酮浓度{mg／mL)。 相关系数为 =0．9965。 3 提取银杏类黄酮工艺及参数探讨 鉴于各种资料对银杏叶的提取途径与结论报道不 一 ，为了得到适宜的方法，首先探求较好的工艺 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 3．1 工艺流程选择 3 1 1 水回流浸提工艺流程 干银杏叶 10 适度破碎一加水(叶重 20倍)一水浴 加热 90℃一过滤一滤漓一95℃浓缩 4h一 离心过滤一粗 滤渣 提注一测哑光度 3．1．2 石油醚、乙醇抽提工艺流程 干银杏叶 10 _+破碎一石油醚回流抽提 (叶重6—8倍、 1 5h、80℃卜呻主虫滤一穗渣_÷加水浸泡_+过穗一滤渣_+酒精回流 滤液 穗液 抽提_+过穗一回收酒精一合并滤液一黄嗣粗提液一刺暖光度 滤渣 3 1 3 乙醇浸提工艺 干银杏叶 10g一破碎一酒精浸提(70℃、4h)一过滤一 滤渣 一 滤液一回收酒精 {60℃、补克适量水)-+黄酮粗提液_+ 测吸光度 3．1 4 结果与分析 不同的浸提流程测定结果见表2。 表2 不同流程下的吸光度值 可见水浸提法收率较低，且提取液存放时会腐败变 质，考虑到收率、溶；f日回收 、操作难易及工业化生产的合 理性 ，选定乙醇浸提流程继续试验。 3．2 工艺参数的选择与确定 为系统考查乙醇提取法的工艺参数对浸提结果的影 响，根据已有的资料及实际情况，选用乙醇浓度、提取温度、 提取时同和乙醇溶液用量作为参考因素，以测定的浸提液 中总黄酮含量为参考指标，进行正交试验。每次用干银杏叶 10g，用分光光度计测定粗滤液的吸光度，结果见表 4。 表3 固素水平表 表 4 正交试验设计及结果表 1 1 1 1 1 76 0．125 65 9165 2 1 2 2 2 ∞ O 143 98 3556 3 1 3 3 3 72 o 254 l2o．8398 4 2 1 2 3 87 o 184 107．689 5 2 2 3 1 52 O．揸 77．644．8 6 2 3 1 2 55 0．321 115删 7 3 1 3 2 87 0 l26 76 4O65 8 3 2 2 3 79 o 165 鹅 71／52 9 3 3 1 l 27 o 228 40 82Ol l 2851l19渤 012 879 184 3s74 U 猢 59I1 264．稻 6蜥 8647蜘 o194 山 猫 18 276．9172 274耕 l 317 234 由正交试验表分析可知，4种 因素最佳组合为 B，C D3，即用40倍原料重的70％乙醇溶液在 70—75℃ 条件下浸提 6h，总黄酮浸出率最高 4 浸提液的纯化与千燥处理 银杏叶醇浸提液中，除含有黄酮类和内酯外，还含有 一 定量的杂质，主要有蛋白质、糖类、高分子单宁聚合物 和原花色素等，不去除杂质会影响产品的纯度。本试验对 浸提液用絮凝剂沉降、离心沉淀、树脂吸附与解吸等方法 处理，再经浓缩与干燥而制成成品： 4 1 沉淀处理 用前述方法浸提的含类黄酮为2．556％的粗滤液，调 节 pH值为5．O，加入硅藻土量为0．25g／lg'OmL，搅拌均 匀后．让其静置 45rain 4．2 离心分离 把经絮凝沉淀的浸提液装入离心管中进行离心处 理，处理时间20rain，使其絮凝下来的物质沉淀下来，以提 高GBE中黄酮的含量。 4．3 上柱纯化 分离后的提抽液上 D101太孔吸附树脂柱，经三次吸附 后，滤液色泽很浅即完成吸附过程。吸附树脂经清水冲洗进 一 步去除杂质后，用70％的酒精溶液进行解吸，得到解吸液。 解吸液经回收乙醇并浓缩，收集于鼓风干燥箱内．在 60℃干燥处理 3h左右，得到GBE制品。试验结果经检测 表明，纯化处理可使 GBE中总黄酮含量由 14％ 一18％提 高到 24％ 一29％。产品出率大于3．0％。 5 结柬语 本次试验在黄酮类的浸提工艺研究中．工作较为完 善，所得 GBE制品比较理想。用本方法对山植叶、荷叶、茶 叶及其他中草药进行浸提出得到了大量的实验数据，今 后可在其制成品开发方面做一些更深入的工作。 参考文献： [1】金浞和树，果轴I二舍圭扎土7于水／ F∞多样，存机能 ． 二工一7一 F，『I二 之 IJ一，1997．(3) [2】胡敏 ．银吝叶提取轴 中黄酮糖苷的研 完进展 ．中国油 脂，1999．{1) [3】张枫 ．保健银杏叶桃果汁酌研制 ．食品工业科技，1994， (3) 维普资讯 http://www.cqvip.com 2000年第三期 Food Science and Technol0g：F ．3，2000■ 一 壳聚糖微粒化方法初探 6 5 6 ／ 曹玉华 (南京经济学院食品工程系 21003) i 摘要：选择合适的壳聚糖浓度，以厦NaOH的浓 f { 度，采用不同的方法特壳聚糖微粒化，比较所得产 } j 品的品质，结果表明，壳聚糖浓度为1．64％～ l ； 2．59％，NaOH溶液的浓度为5％时，适合微粒化， } { 采用冷冻干燥的方法，所得到的壳聚糖易粉碎，微 l { 粒均匀，杂质少，颜色浅，吸附性能好。 ； ； 关键词： ；苎生 足 l，} Iq" T t 0 前言 ’￡，} 0 甲壳质是自然界广泛存在的一类多糖，甲壳质经脱 乙酰基便得到脱乙酰甲壳质，即壳聚糖。壳聚糖属于氨基 多糖类，能溶于酸，化学性质较为活泼，它作为阳离子高 分子物质的絮凝剂被广泛利用。另外，壳聚糖还可作为担 体，在这些应用中，壳聚糖呈粒状，壳聚糖的粒径不同，直 接影响到壳聚糖的用量，溶解速度，以及吸附能力的大 小。因而将壳聚糖微粒化的技术很重要。 通常的生产工艺是把蟹、虾壳脱蛋白，脱钙得到几丁， 再经脱乙酰化制成供实用的壳聚糖。在甲壳阶段，几个阶 段粉碎或者在壳聚糖阶段粉碎都可以，用这些方法所得到 的粉末，其粒径大．且很难使其具有一定的形状。以前常用 的粒子化技术是将壳聚糖溶解于酸中，然后把溶液过滤， 除去不溶性部分，从壳聚糖的酸溶液中回收壳聚糖一般采 用下列方法，一种在壳聚糖溶液中添加丙酮有机溶剂，沉 淀壳聚糖，然后干燥，粉碎，或者直接将壳聚糖的酸溶液进 行喷雾干燥；另一种方法是将壳聚糖的酸溶液中加碱沉淀 壳聚糖，用去离子水洗涤，减压或热风干燥然后粉碎。用上 述方法．由于要使用大量的有机溶剂，经济上不合算，而且 溶解壳聚糖所用的过量酸不能完全由丙酮等有机溶剂除 去，在减压干燥时，对设备有腐蚀作用 ，作为在食品中的应 用．丙酮对人体健康不利，当壳聚糖溶液的量较大，对溶液 进行冷冻干燥时耗能大，成本有所增加，在用碱沉淀壳聚 糖时，由于形成了微细沉淀，所以用去离子水洗涤困难。此 外将沉淀的壳聚糖减压干燥或热风干燥 ，时同很长或干燥 后形成极硬块，粉碎困难，粉末有形成黄色或褐色的着色 问题。喷雾干燥器目前在国外已得到使用，由于不使用任 何的凝结剂和悬浊剂，因而制得的微粒呈现球形，而且纯 度很高，但由于对进行喷雾干燥的浓度有一定要求，且粘 度不能太大．但壳聚糖的粘度一般较大，所以不是很合适。 因此寻找一种合适的壳聚糖微粒化方法显得很必要。 1 材料与设备 壳聚糖；6511型电动搅拌机(上海标本模型厂)、热风 干燥箱、冰箱、真空干燥箱、研钵。 2 实验方法 2．1 微粒化方法 称重壳聚糖一加入 1％HAC溶液一搅拌 2h一过滤一 加 NaOH中和一搅拌一 用水洗涤至中性一分 离 冷冻 厂一热风干燥一耪碎 24h—十一一真空干燥一耪碎 一融解一真空干燥一耪碎 2．2 吸附性能比较 ：羹 薯兰差 喜翥 ： ： ：]一称重一 2cm长加有一定量壳聚糖的烟过滤嘴 ～ _÷模拟吸烟一完成后把烟嘴放入干燥嚣中已称重的小烧 杯一放置 24h一称重 3 结果讨论 3 1 溶解壳聚糖的酸溶液的选择 壳聚糖呈白色或灰白色，半透明固体，不溶于水和碱 溶液，可溶于大多数稀酸，如甲酸、乙酸、盐酸、硫酸等。由 于盐酸、硫酸等无机酸具有腐蚀性，在食品中一般不用。 另外，甲酸具有一定的毒性，在食品工业中也不能使用。 故我们选择乙酸。据资料报道，酸溶液一般宜在 0 1％ ～ 10％，故我们选择了1％的乙酸。 3．2 壳聚糖浓度及 NaOH浓度的选择 表 1 用碱中和不同浓度的壳聚糖溶液 眦 浓度 1％ 1％ 1％ 1％ l嘎 壳牵糖戒忘 0 g9％ l 61％ 2 2 嘎 3 21％ 2 ∞∞∞ ∞50 50∞ ∞5。 N删 n 5 75 5∞5岱5,75 5．蚰5 845 45 5 356．00 5 45 5．905舒4 434．60 5 30 l脯 谁土d珊雌柱射 在7 8翊 最终dt值 7,3 7．4 7．5 7．5 7．3 7．4 7．5 7．5 7 3 7 3 7,8 7．4 7．4 7 2 7 5 成白色t 点白色的 点白色絮 立印 直土 妇的 状，呈 小堤收沉淀． 状沉淀的遣 寰曲絮收，且 现 缸 均自的悬浊撬#后呈均 目前 度比前三种 境掉社困难。 液 匀的悬浊液． 幔、而且 成 有l舟展现卑 的船 较大= 实验结果表明．壳聚糖浓度很小时，加人 NaOH溶液 后．形成细小的片状，无沉淀现象，分离比较困难，经济性 不好；浓度太大时，溶液粘度高，操作不方便，滴人碱液易 结成大块，不利于搅拌均匀。因而壳聚糖在 1．64％ 一 2．57％较合适 。 对最终口H值．控制在 7～8较好；若大于 8，下一步洗 涤至中性较困难，若小于7，沉淀不完全，壳聚糖的利用率 不高。由于 10％的 NaOH在滴加过程中不好控制，局部浓 度较大，形成大硬块的壳聚糖盐，而用 5％的NaOH溶液 中和 ，形成 的颗粒细小均匀 ，故选用 了 5％ 的 NaOH溶液 中和壳聚糖酸溶液。 在实验过程中．加碱时要充分搅拌，使壳聚糖形成的 胶状物呈粒状，而且呈分散状态。 3．3 干燥方法 维普资讯 http://www.cqvip.com