【word】 碘液吸收砷化氢砷锑钼蓝分光光度法测定锡精矿中砷

【word】 碘液吸收砷化氢砷锑钼蓝分光光度法测定锡精矿中砷 碘液吸收砷化氢砷锑钼蓝分光光度法测定 锡精矿中砷 2011年12月 第40卷第6期(总第231期) 云南冶金 YUNNANMETALLURGY Dec.201l Vo1.40.No.6(Sum231) 碘液吸收砷化氢砷锑钼蓝分光光度法测定锡精矿中砷 陈林,贺与平 (1.云锡股份有限公司冶炼分公司,云南个旧661000; 2.昆明理工大学 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 测试中心,云南昆明650093) 摘要:采用盐酸一氯酸钾消解锡精矿试样,对锌还原碘吸收液吸收砷化氢砷锑钼蓝分光光度法测定锡精矿 中砷的方法进行了研究.对试剂影响,共存元素干扰,分离及掩蔽进行了试验.方法的相对标准偏差在1.93%一 6.99%之间,加标回收率在93.3%一105.7%之间,结果稳定,重现性好,满足锡精矿中砷的测定. 关键词:砷锑钼蓝分光光度法;砷;锡精矿;碘液吸收砷化氢 中图分类号:0657.3文献标识码:A文章编 号:1006--0308(2011)06-0050--03 DeterminationofArsenicinTinConcentratebyIodineSolution AbsorptionArsineandArseno--antimono?-molybdenumBlue SpectrophotometricMethod ping CHENLin,HEYu— (1.TheSmelterBranch,YunnanTinGroup,Gejiu,Yunnan661000,China; 2.AnalysisandTestCenter,KunmingUniversityofScienceandTechnology, Kunming,Yunnan650051China) ABSTRACT:Theconcentratesampleisdigestedbyhydrochloricacid—pot assiumchlorate,thearseno—antimono—molybdenum bluespectrophotometricmethodwithamineabsorptionbyzincreductioniodineliquidfordeterminationofarsenicintinconcentrateisre— searched.Andthereagenteffect,coexistenceelementsinterference,separationandmaskingaretestedtoo.Therelativestandarddeviation ofthemethodis1.93%, 6.99%,andtherecoveryofstandardadditionis93.3%, 105.7%,theresultisstable,andthereproducibility isgood,itcanmeettherequirementsofdeterminationofarsenicintinconcentrate. KEYWORDS:arseno—antimono—molybdenumbluespectrophotometri cmethod;arsenic;tinconcentrate;iodinesolutionabsorp— tionofamine 砷是锡冶炼过程中的有害元素,也是锡精矿化 学分析的必检项目.矿物中低含量砷的测定有 DDTC银盐法.2J,萃取分离一硫酸肼钼蓝分光光 度法』,氢化物发生原子荧光光谱法I4J,氢化 物发生原子吸收法等.DDTC银盐法测定锡精矿 中砷,此法准确可靠,是1979年版国家标准《锡 精矿化学分析方法》测定砷的方法,但最大的缺 点是使用了有毒的三氯甲烷试剂,有机试剂对人体 有害且对环境污染严重;萃取分离一硫酸肼钼蓝分 光光度法测定砷,由于锡精矿共存元素复杂,干扰 较多,特别是磷的存在干扰更大;氢化物发生原子 荧光光谱法和氢化物发生原子吸收法测定砷是一种 灵敏度高,干扰少的方法,但其测定精密度和测定 范围方面达不到锡精矿中砷的测定要求;试验是 2004年版国家标准《锡精矿化学分析方法》测定 砷方法的深人性研究,对锡精矿试样的分解, 试剂影响,共存元素干扰及分离等条件进行了试 验,建立了采用盐酸一氯酸钾分解试样,锌还原碘 }收稿日期:2011-07—19 作者简介:陈林(1966一),男,云南个旧人,高级工程师,主要从事光谱 仪器分析及方法研究. 50 陈林,等碘液吸收砷化氢砷锑钼蓝分光光度法测定锡精矿中砷 吸收液吸收砷化氢砷锑钼蓝分光光度法测定锡精 矿中砷的方法.结果表明,砷量在0,40i~g/25 mL内符合朗伯一比尔定律.方法的灵敏度为 0.0098g/mL.适合于锡精矿中0.002%, 0.35%砷的测定. l实验部分 1.1主要试剂和仪器 砷标准溶液(100g/mE):称取0.1320g三 氧化砷(基准试剂)于150mL烧杯中,用10mL 200g/L氢氧化钠溶液溶解,加5mL硫酸(1:1), 0.5mL过氧化氢,加热煮沸10rain,冷却至室温, 移人1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀, 此溶液含砷100g/mL,用时稀释至所需要的浓 度;酒石酸溶液(300g/L);氯化亚锡溶液(400 g/L);吸收液:称取1g碘片和5g碘化钾混匀后, 用水溶解并稀释至500mL;抗坏血酸溶液(3Og/ L);钼酸铵溶液(40g/L);酒石酸锑钾溶液 (4.5g/L);显色溶液:取5OmL硫酸(1:6),25 mL抗坏血酸溶液,20mL钼酸铵溶液,5mL酒石 酸锑钾溶液,混匀,用时现配. 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂). 1.2实验方法 于150mL锥形瓶中加入一定量砷标准溶液, 以水稀释至25mL,依次加入8mL硫酸(1:1),2 mL氯化亚锡溶液(400g/L),5mL酒石酸溶液 (300g/T,),混匀,放置5rain,加入7g无砷锌 粒,迅速连接吸收装置,吸收逸出的砷化氢(吸 收管中预先加入15mL吸收液).25rain后,于吸 收管中加入5mL显色溶液,用水洗管壁并稀释至 25mL,混匀,放入5O?(?5~C)的热水浴中显 色10rain,于分光光度计波长700nm处,以3em 比色皿测量其吸光度. 2结果与讨论 2.1吸收光谱 按实验方法,分别测定砷锑钼蓝配合物和试剂 空白的最大的吸收光谱,结果表明,锌粒质量好 时,试剂空白几乎没有吸收;锌粒质量较差时,砷 锑钼蓝配合物和试剂空白的最大吸收峰完全一致, 位于700nm处. 2.2实验条件的选择 2.2.1砷化氢发生酸度的影响 砷(1lI)在酸性条件下与无砷锌粒反应,实 验采用硫酸溶液作为反应介质.结果表明,硫酸酸 度在1.4—3.2mol/L范围内砷化氢发生效率最高. 实验选用硫酸酸度为1.8mol/L,即加入硫酸(1 :1)溶液8mL. 2.2.2酒石酸用量 酒石酸能与锡,锑形成稳定的配合物.按实验 方法,加入不同用量的酒石酸溶液,结果表明:2 , lOmL酒石酸溶液用量吸光度基本一致,选择酒 石酸溶液用量为5mL. 2.2.3砷锑钼蓝配合物的显色及稳定性 按实验方法,加入不同用量的显色溶液,结果 表明:4,6mL显色溶液用量吸光度基本一致,选 择显色溶液用量为5mL.在25?室温下,砷锑钼 蓝配合物1h可显色完全,显色后放人50?(? 5~C)的热水浴中,10rain即可显色完全,配合物 形成后十分稳定,在室温下放置24h吸光度基本 保持不变. 2.2.4工作曲线 准确分别移取0,5.0Ixg,10.0txg,20.0g, 30.0g,40.0g砷标准溶液,按实验方法测定吸 光度分别为0,0.095,0.185,0.370,0.535, 0.715.工作曲线的回归方程为:m=56.193A一 0.2946(式中:m为被测试液中含砷微克数;A 为试液所测得的吸光度),方程的相关系数r= 0.9997,砷量在0—40g/25mL内符合朗伯一比 尔定律.方法的灵敏度为0.0098~g/mL. 2.2.5单一杂质干扰试验 取15g的砷标准液于150mL锥形瓶中,分 别加入杂质元素按实验方法进行干扰试验,砷吸光 度回收率在95%,105%之间视为加入离子不干扰 砷的测定,结果表明:25mL中含Sn(500 mg),Fe(300mg),P(50mg),ClO3-(200 mg),Pb(300mg),WO3(100mg),Ca(50 mg),Cu(50mg),Si(30mg),F一(50 mg),Sb?(5mg),Bi?(10mg),Ag(1 mg),Mg(10mg),A1?(100mg)的单一杂 质不干扰砷的测定. 2.2.6共存杂质的综合影响 试验中发现4mg以上的三氧化钨与铁,铜等 元素同时存在时对砷的测定产生严重负干扰,可能 是钨,铁,铜共存时抑制砷化氢的形成,加入过量 的氯化亚锡还原仍然不能消除干扰,但按试样分解 的 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 ,钨已经形成沉淀被分离,不干扰砷的测 定.对15g/25mL的砷,当相对误差不大于? 51 2011年12月 第40卷第6期(总第231期) 云南冶金 YUNNANMEIIALLURGY Dee.201l Vo1.40.No.6(Sum231) 5%时,Fe?(100mg),P?(50mg),ClO~- (200mg),Pb(300mg),WO3(3mg),Ca (50mg),Cu(50mg),Si(30mg),F一(50 mg),Bi(10mg),Ag(1mg),Mg(10 mg),A1?(100mg)的共存杂质不干扰测定.在 1.5g酒石酸存在下,sn(500mg)Sb?(5 mg)不干扰砷的测定. 2.3样品分析 准确称取0.2000g试样于200mL烧杯中,用 水润湿,加1g氯酸钾及20mL盐酸,加盖表皿, 摇匀,低温微热分解,作用完后提高温度保持微沸 蒸发至溶液剩余约5mL,取下冷却至室温.以水 移人50—100mL容量瓶中并稀释至刻度.用定量 滤纸将部分试液干过滤于100mL烧杯中,移取5 , 25mL试液于150mL锥形瓶中,以水稀至25mL 左右,以下 步骤 新产品开发流程的步骤课题研究的五个步骤成本核算步骤微型课题研究步骤数控铣床操作步骤 同实验方法. 2.4测定精密度 对4个代表样和标样GBW07232按样品分析进 行了11次测定,对测定精密度进行了统计,方法 的测定精密度在1.93%一6.99%之间,标样的测 定结果(0.310%)与标准值(0.306%)相吻合, 结果见表1. 表1分析结果 Tab.1Analysisresult 2.5样品的加标回收试验 对4个代表样品加入一定量砷标准溶液后按样 品分析进行砷的测定,计算加标回收率,方法的加 标回收率在93.33%,107.73%之间,结果见表2. 表2加标回收结果 Tab.2Standardadditionrecovery 3结语 1)采用锌粒作为还原剂碘吸收液吸收砷化氢 砷锑钼蓝分光光度法测定砷的方法显色体系稳定, 设备简单,干扰少,灵敏度高,安全环保.方法的 测定精密度,准确度和回收率结果表明:方法测定 锡精矿中砷量准确可靠,选择性好,满足一般实验 室锡精矿中低含量砷的测定. 52 2)采用盐酸一氯酸钾分解试样,矿样分解完 全,氧化剂更易破坏,在氧化气氛中砷不易挥发, 结果稳定.主要干扰元素钨在盐酸一氯酸钾分解试 样后,形成钨酸沉淀,经过滤就达到分离钨的目 的,不干扰砷的测定. 3)锌粒质量的好坏对分析结果有明显影响, 应采用质量好的锌粒. (下转第56页) 2011年l2月 第40卷第6期(总第231期) 云南冶金 YUNNANMETALLURGY Dec.2011 Vo1.40.No.6(Sum231) 表5回收率试验 Tab.5Recoveryrateexperiment 样品本底值 . 加入汞量 , 测定值 ,回收率/% /(ng?mL)/(ng?mL)/(ng?mL) 由表5可知回收率在96.0%一104.0%,结果 满意. 3结语 采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定纯铝中 的汞,方法快速,简捷,易操作,加标回收率在 96.0%,104.0%之间,可实现纯铝中微量及痕量 汞的分析测定. 参考文献: [1]孙淑兰.汞的来源,特性,用途及对环境的污染和对人类健 康的危害[J].上海计量测试,2006,(5):7_9. [2]GB/T20975.1-2007,铝及铝合金化学分析方法第1部分:汞 含量的测定冷原子吸收光谱法[s]. [3]李小红.原子荧光光谱法测定化探样品中砷,锑,铋和汞 [J].理化检验:化学分册,1999,35(3):119—120. [4]王劲榕.氢化物发生一原子荧光光谱法测定金属锌中微量砷锑 [J].云南冶金,2006,35(3):78-80. (上接第45页) 参考文献: [1]马勤,康株狂,杨延清.二硅化钼基复合材料的现状与前 景[J].复合材料,1998,15(3):l_6. [2]方晓明,瞿金清,陈焕钦.液相沉淀法制备TiO纳米粉体 [J].中国陶瓷,2001,37(5):39__41. [3]雷同盈,俞行.均匀沉淀法制备纳米二氧化钛工艺条件研 究[J].无机盐工业,2001,33(2):3_5. [4]施尔畏,夏长泰,王步国.水热法的应用与发展[J].无机 材料,1996,11(2):193-206. [5]牛新 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf ,许亚杰,张学治.微乳液法制备纳米二氧化钛及其 光催化性[J].功能材料,2003,34(5):548-551. [6]李凡修,陆晓华,梅平.微波法制备纳米TiO:材料的研究 进展[J].材料导报,2007,l1(21):61--64. (上接第52页) 参考文献: [1]GB/T1824—1979,锡精矿中砷量的测定[s]. 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