国家计量院流量计量研究进展

国家计量院流量计量研究进展 矽基微音速噴嘴之製造與性能研究 Performance Test of MEMS-Fabricated Silicon Sonic Nozzles 胡志忠,劉文傑 高苑科技大學電子系 Chih-Chung Hu, Wen-Jay Liu Department of Electronic Engineering, Kao Yuan University of Technology 林文地,楊正財 工研院量測技術發展中心 Win-Ti Lin, Cheng-Tsair Yang 2 Center for Measurement Standards, Industrial Technology Research Institute 摘要 音速噴嘴已是公認相當準確及穩定的量測系統,但小口徑的音速噴嘴(喉部直徑<0.2mm) 具有,製造不易、價格昂貴、物理特性待研究等特性,本研究利用KOH非等向性蝕刻 技術製作四款不同構型之矽基微音速噴嘴,以達到降低微小噴嘴製作成本之目的,實驗 以噴嘴口徑90μm為主要的探討對象,研究內容包括,矽基音速噴嘴流量係數與雷諾數 間的關係、達熱平衡之穩定時間、臨界壓力係數、耐壓特性、長期穩定性等。實驗結果 顯示,本研究所發展的矽基微音速噴嘴可以立即的被應用於小流量的量測或控制領域 裡。 關鍵字,矽基微音速噴嘴、小口徑噴嘴 Abstract Four types of silicon sonic nozzles for the throat dimension around 90μm are investigated at 23Reynolds numbers ranging from 6，10 to 8，10. With a specially designed clamping holder, 5 the silicon nozzle is able to operate at an upstream pressure of 13.8，10Pa or above. The critical pressure ratio for choking is insensitive to Re, for which the averaged value is about 0.36. The time length required for the silicon nozzle to reach thermal equilibrium with sonic flow is about 10 minutes. The maximum deviation of discharge coefficients obtained in five days within two months is less than 0.02%, signifying a good long-term stability. Keywords,critical flow Venturi nozzle; silicon sonic nozzle; small sonic nozzle 123 一、 前言 音速噴嘴流量系統由於具備極佳的穩定性及高精確度等特性,因此在氣體流量的量測領域裡經常被使用作為標準量測系統或標準傳遞之使用[1-5],基於此ISO 9300[1]對於音速噴嘴的通道曲面設計以及使用方法更有著相當明確及嚴謹的規範,然而ISO 9300 4的規範僅適用於Re > 2.1，10的情況下(音速噴嘴的喉部直徑約0.2mm),因此當音速噴嘴 4的操作條件在Re < 2.1，10時,噴嘴的特性往往會偏離ISO 9300所提供之數據。 4 在半導體廠、環境檢測、醫藥化學等領域中,微小流量(Re < 2.1，10)的控制或使用是相當普遍的,因此如何設計製造更小口徑的音速噴嘴來滿足小流量的校正需求或量測使用是有其必要的。然而,要利用傳統機械加工將喉部直徑小於0.2mm的噴嘴依ISO 9300的曲面規範來製作,其實是很難達到的[3],文獻中可發現幾種非ISO構型的小噴嘴(non-ISO-typed),包括,Bignell [3]利用玻璃管加熱所製造的玻璃音速噴嘴、水刀使用的人工鑽石噴頭等,另外,Nakao et al.[6]則研究省略擴張段的音速噴嘴性能,上述研究結果均顯示非ISO構型的小噴嘴在經過校正後,亦可被作為標準量測系統來使用。 Mammana et al.[7]以類似電鍍的方式,將鑽石結晶以PECVD的方式沉基於一基模上,製造出0.2~0.5mm喉部口徑的鑽石結晶音速噴嘴,其測試結果揭露了利用矽或其他半導體材質來作為音速噴嘴的可能性。另一方面,矽亦被用來製作微推進器,以作為微衛星姿態控制之用[8-10]。因此,相對於傳統機械加工製作微小噴嘴的困難,微機電製程技術也許是一個可行的解決方法,利用微機電製程批次生產的特性,甚至可以達成製作一致性高及成本低的小音速噴嘴之目標。 本計畫將以矽晶圓作為基材,製作幾款不同構型的矽基微音速噴嘴(以下簡稱矽基音速噴嘴),並針對每一構型的量測特性進行探討,包括,C值與雷諾數間的關係、溫d 度效應的影響、臨界壓力係數、耐壓特性、長期穩定性等,並經由測試結果找出最佳的 124 噴嘴構型。 圖1 噴嘴製程示意圖 二、 矽基音速噴嘴之製作 濕式體型微製程技術(Wet bulk micro machining)經常被使用來製作矽基微結構[11],本研究使用KOH非等向性蝕刻技術(KOH anisotropic etching)製造數款不同型式的矽基音速噴嘴,利用微影技術將欲蝕刻之音速噴嘴入口大小及形狀定義於<100>矽晶圓上的SiN蝕刻幕罩上,如圖1a及b所示。使用KOH蝕刻單晶矽(厚度為505μm),沒有被34 SiN保護部份將會受到蝕刻液的作用而被移除,由於KOH對單晶矽的(100)及(111)平34 o面的蝕刻率比約400:1,因此最後會被蝕刻成具有一定夾角(54.75)的金字塔型凹槽,如圖1c所示。 flow Type B Type D Type A Type C 125 圖2 不同構型之矽基微音速噴嘴切面示意圖 蝕刻完成之噴嘴從晶圓上被切割下來,基於爾後的安裝考量,目前每一噴嘴晶片的尺寸為7mm平方,以本研究所使用的4”晶圓為例,切割後的噴嘴晶片至少超過100片。以下所探討的矽基音速噴嘴構型共有四種,分別標示為type A 至 type D,如圖2所示之切面示意圖,在四種構型中擴散段(diffuser) 所佔的比例由type A至type D逐漸增加,因此藉由實驗的測試結果,可以判斷出擴散段所佔的比例大小對噴嘴性能的影響。 四種構型中,type A噴嘴本體僅包含收縮段而無擴張段,而type D則是剛好呈現相反的情況,事實上在本研究中,type A與type D為同一噴嘴晶片,在測試中將type A晶片相對於氣流方向反過來安裝即為type D。而type B則是包含了收縮段及擴張段,其長度比例為2:1,至於type C,則為type B的反向安裝,因此type C的收縮段及擴張段長度比例為1:2。圖3為製作完成之type A及type B矽基音速噴嘴SEM照片,其中type A/D的喉部尺吋為90μm,而type B/C的喉部尺吋95μm,該尺寸的量測不確定度為,2,m。 圖3 電子顯微鏡下的矽基微音速噴嘴(a) type A,喉部90,m,(b) type B切面,喉部95,m 126 (a) (b) (c) 圖4 測試設備配置圖,(a)夾具實際外觀,(a) 使用層流流量計作為標準件, (b) 使用音速噴嘴作為標準件 三、 實驗設備 由於矽是一種脆性材質,因此在測試或安裝過程中必須避免任何的應力集中產生於矽基噴嘴晶片上,為此本研究設計出一款特別的夾具來供矽基噴嘴使用,同時該夾具在使用上可與傳統噴嘴的測試平台完全相容,如圖4a所示。 矽基音速噴嘴的性能測試主要在成大航太中心流量實驗室及工研院流量研究室(為 3國內流量標準之法定機構)進行。在Re < 4，10時,使用層流流量計(laminar flow element) 3置於待測噴嘴上游,以量測通過噴嘴之流量,如圖4b所示,而在Re > 4，10時,則使用一口徑為0.296mm的傳統音速噴嘴置於待測噴嘴下游,以噴嘴對噴嘴方式來進行量測[5, 6],如圖4c所示。上述兩種標準流量計的流量量測擴充不確定度均為0.2%。 四、 實驗結果 在開始進行矽基音速噴嘴的流量性能測試之前,我們所感興趣的是噴嘴晶片能夠承 127 受多少耐壓而不至於破裂。因此,矽基音速噴嘴上游的氣體壓力首先被逐漸的加壓至200psi,並保持30分鐘以上的靜止狀態,此為測試系統目前所能提供的最高壓力,隨後進行反覆減壓及增壓的動態測試,圖5為此動態測試的部份資料紀錄,其中P為噴嘴u上游壓力。測試結束後,矽基噴嘴晶片上並無發現任何受損狀況,因此在搭配本研究所發展的特殊夾具情況下,矽基音速噴嘴至少能承受200psi以上的操作壓力。就小口徑音速噴嘴而言,其一般的上游操作壓力通常在40psi~120psi之間,因此本研究發展之矽基音速噴嘴,其耐壓程度可滿足目前的使用需求。 200 150 100Pu (psi) 50 0 t (sec.) 圖5 壓力測試紀錄 音速噴嘴的流量係數(Cd)通常是雷諾數(Re)的關係函數,此流量係數所代表之意涵為通過噴嘴的實際流量與理論上可通過流量的比值[1],由於邊界層及熱傳效應之存在,使得流體在流經音速噴嘴的喉部時,其有效的通道面積會小於實際的幾何面積。圖6及 2圖7為本研究矽基音速噴嘴的流量係數與雷諾數關係圖,實驗的雷諾數範圍介於6，10 3與8，10之間。 在圖6中,三角形及菱形符號分別代表type A噴嘴及type D噴嘴的實驗結果,相對來說type A的Cd值明顯大於type D,其中type A在最高Re時Cd值約為0.838,而type D則為0.758。由於type A與type D為同一塊噴嘴晶片,因此二者實驗結果所呈現出來的意函為type A的有效通道面積約大於type D有10%之多,至於背後的物理機制 128 則牽涉到邊界層與震波之交互作用,進而引起流場分離等現象所導致之結果,然而這仍需進一步的流力實驗來驗證。 進一步比較得知,type A的Cd值分佈與ISO 9300中的圓筒式音速噴嘴(cylinderical type)的結果有很高的相似性,依照ISO 9300的建議,Cd與Re的關係函數可被表示為 ,n,其中a, b, n為函數的係數,可由實驗數據的近似曲線來求得,以type Cd,a,b,Re A的實驗結果來說,a = 0.8388, b = 0.0684, and n = 0.2,在此例中實驗數據與近似曲線的最大偏差值僅為0.01%。在另一方面,type D的Cd值分佈則與一般文獻中的噴嘴特性呈相反的結果,其Cd值在Re降低時,不減反增。 在圖7中,圓形及方形符號則分別代表type B及type C音速噴嘴的實驗結果,二者的Cd值均隨Re降低而變小,與傳統噴嘴有相同的分佈趨勢,然而其Cd與Re的關係函數並不同於ISO 9300中的超環面式噴嘴(toroidal type, n=0.5)或圓筒式噴嘴(cylindrical 3type, n=0.2)。以type B來說,其Cd與Re的關係函數之n值在Re < 4，10時為0.7,而 3在Re > 4，10時,Cd值則近乎為一固定值 0.8409。至於type C,其Cd值在高Re時略大於type B之結果,且其n值在等於0.7的情況下,則可涵蓋整個測試的雷諾數範圍,此近似曲線與實驗資料的偏差在?0.1%以內。 3另外,就圖6與圖7的比較結果可發現,type B與type C的Cd值在Re > 3，10時,均大於type A及type D,此結果代表著type B與type C構型的噴嘴,在有效通道面積上有較佳的表現,意即在噴嘴喉部的邊界層厚度較薄。 129 0.86 0.84 0.82 Type A0.80CdType D 0.78 0.76 0.74 0Re 圖6 types A 及 type D的Cd與Re關係圖 0.86 0.84 0.82Cd Type B Type C0.80 0.78 0Re 圖7 types B 及 type C的Cd與Re關係圖 將圖6與圖7的Cd分佈進一步無因次化,以各自高雷諾數時的Cd值作為參考值,其結果示於圖8。由圖8中可以了解到type A在實驗的Re範圍內其變化的幅度最小,約為-0.18%,如前述此分佈與ISO 9300中的圓筒式音速噴嘴有很高的相似性。而type D的變化幅度約為1.88%,其Cd值隨Re遞減而增加,此意謂著有效通道面積在低雷數時相對較大,意即邊界層效應變小,此現象與一般的內流場的預測呈現相反的結果,詳細原因則需進一步探討。至於type B 及type C則約有-6~-7%的變化,與type A 及type D比較,type B與type C構型的Cd值較易受雷諾數影響,也就是說在低雷諾數時其邊界層的厚度相對於高雷諾數時甚厚許多。 130 2.0 0.0 -2.0 Type A-4.0deviation (%)Type B Type C-6.0Type D -8.0 0000Re 圖8 Cd值變化程度與Re之關係圖 音速噴嘴必須保持在音速狀態(choke condition)的情況下,其輸出流量才不至於受下游條件改變而影響。一般而言,音速噴嘴下游與上游的壓力比值通常被使用為檢測噴嘴是否有達到音速狀態的參數。在本研究實驗過程中,將音速噴嘴上游壓力保持固定下,逐漸增加下游壓力,當噴嘴脫離音速狀態時,此時的壓力比值被稱之為臨界壓力比值,簡稱CPR (critical pressure ratio),所謂脫離音速狀態在本文中定義為,當音速噴嘴的實際Cd值少於在音速狀態下的參考Cd值0.1%時稱之[6]。圖9為上述四種噴嘴構型在 3Re=3.3，10時,Cd值偏離度與壓力比值之實驗結果,其中P為噴嘴下游壓力,藉由圖b 中所標示的-0.1%臨界線,可以容易的得知每一種構型噴嘴的CPR值。以type B為例,其CPR在此雷諾數情況下約為0.37。 依上述步驟,分別針對每一噴嘴構型求取在三個不同雷諾數下的CPR值,結果示於圖10。由此圖中可以觀察到type B及type C的CPR值明顯的大於type A及type D,在測試的Re範圍中,type B及type C 的CPR平均值分別為0.36及0.32,而大部分的type A 及type D之CPR值則小於0.2。較大的CPR值背後的意義在於,假設噴嘴出口為常壓條件,則該噴嘴上游可操作壓力的範圍可以更向下延伸,因此,圖10所示之結果可以簡單的說為,具有收縮及擴張段的噴嘴其所造成的流場壓力損失較小,這與一般預期是一致的[13]。另外,此四款噴嘴的CPR值對於Re的變化均較不敏感,以文獻中 131 Nakao et al.[6]省略擴張段音速噴嘴的結果為例,在相同的Re範圍下,CPR的變化範圍從0.26至0.4。 1.0 0.0-0.1% -1.0 deviation (%)Type A, Re=3300 Type B, Re=3440-2.0Type C, Re=3460 Type D, Re=3050 -3.0 0.00.10.20.30.40.50.6Pb/Pu 圖9 Cd值偏離度與壓力比值關係圖 Type A0.6Type B Type C0.5Type D 0.4 0.3CPR 0.2 0.1 0.0 0Re 圖10 CPR與Re關係圖 當流體在加速至音速的過程,能量由內能轉換成動能,因此流體的溫度往往會遠低於0?,也因此音速噴嘴本體需要一段時間來達到與音速流的溫度平衡[3,12],以Bignell [3]的玻璃音速噴嘴來說,其約需1個小時的平衡時間。爲了測試矽基音速噴嘴在這方面 3的特性,我們將type C作進一步的測試,圖11為在Re=3.5，10時Cd變化量隨時間之關係圖,此變化量乃是相對於溫度平衡時之參考值,由圖中可以了解到,其變化量均小於0.05%,在大部分情況下,這樣的變化量是可以被忽略的,雖然如此,我們仍然可以 132 觀察到此變化量隨時間逐漸縮小至零,此段時間長度約10分鐘。 另外,爲了瞭解矽基音速噴嘴的長期穩定性,我們在兩個月內不同的5天中,分別 3收集type C在Re < 4，10的Cd值,在每一次的實驗中每一個流率點均作三次的量測,也就是說,每一個流率點最後總共有15筆Cd量測值,結果示於圖12。由圖中可見,在不同的5天中所測得之Cd值幾乎是重疊在一起,就每一個流率點而言,其最大的Cd差異值均不超過0.02%,展現相當高之穩定度。 在最後,就整個矽基噴嘴批次製作的一致性作一說明。對於type A或type D而言,由於製程簡單,因此在同一批製程中的矽基噴嘴,其喉部尺寸經量測約在89.9,m~90.6,m之間。而type B或type C由於矽晶片上下同時蝕刻的控制難度較高,因此其喉部尺寸的變化較大約在93.6,m~ 98.6,m之間,進一步從晶圓上隨機的挑出四片type C噴嘴,並測試其Cd與Re之關係,結果示於圖13。圖13中編號#1至#4噴嘴的Cd值分佈有很高的相似性,但彼此之間的Cd值仍是有差異的,此差異來源應為喉部尺寸量測誤差所導致。 0.08 Type C, Re=35000.04 deviation (%)0.00 -0.04 048121620t (min.) 圖11 Cd值變化量隨時間變化圖,type C 133 0.86 0.84 Type C0.82Cd2007/3/23 2007/5/8 2007/5/90.802007/5/16 2007/5/17 0.78 00Re 圖12 Cd長時間穩定性之測試,type C 0.88 0.84 Type CCd #10.80#2 #3 #4 0.76 0000Re 圖13 矽基噴嘴相似度測試,type C 五、 結論 在本文中,我們利用KOH非等向性蝕刻技術製作矽基音速噴嘴,達到降低微小噴嘴製作成本的目的。另外,在搭配本研究特別設計的噴嘴夾具情況下,矽基音速噴嘴至少能承受200psi以上的操作壓力,在四種測試的噴嘴構型中,type B及type C噴嘴的平均CPR值分別為0.36及0.32,而type A 及type D大部分的CPR值則小於0.2,此結果顯示具有收縮及擴張構型之矽基噴嘴的性能優於只有收縮或擴張部分的噴嘴。 而矽基噴嘴僅需約10分鐘便可與音速流達到溫度平衡,事實上此段熱機時間甚至可以被忽略,因為即使在尚未達到熱平衡狀態下,其所造成的流量係數變化量最多僅有0.05%。另一方面,本矽基噴嘴亦表現出相當良好的長期穩定性,在兩個月內不同的5 134 天中所收集的Cd資料,彼此之間的差異值不超過0.02%。經由以上的實驗結果顯示, 本研究所發展的矽基音速噴嘴可以立即的被應用於小流量的量測或控制領域裡。 關於導致各式矽基音速噴嘴流量性能差異之原因探討,則有賴進一步的流力實驗或 數值模擬,以提供流場方面的資訊。再者,本文中的矽基音速噴嘴幾何形狀並非流線構 型,且擴張段的角度相當大,在巨觀世界中,為了避免流場分離產生,此種構型通常是 不被建議的。然而實驗結果卻顯示,在作為流量量測用途時,矽基音速噴嘴的性能並不 遜於ISO構型的噴嘴,而且更具有製作上的成本優勢,在未來我們也將探討更小口徑的 矽基微音速噴嘴之性能。 誌謝 本研究承蒙國科會之經費補助方能順利執行,計畫編號為NSC95-2221-E- 244-026-。 參考文獻 [1] ISO 9300: Measurement of gas flow by means of critical flow Venturi nozzles, 2003. 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