复试XRD汇总版(j基本成型，留待整理格式）

复试XRD汇总版(j基本成型，留待整理格式） 材料人考研学院官方指定辅导讲义 材料人清华分舵讲考研之 材料人考研学院 材料人出版社 编 材料人考研学院之 www.cailiaoren.com 清华大学篇 2006年清华大学材料复试科目XRD回忆版 1.双面法测滑移系的原理以及作法(王英华书上有，用极图) 答:双面法测滑移面指数的原理:通过得到滑移面极点的极射投影位置得到滑移面指数。而要得到滑移面极点的极射投影位置，就要利用立体几何的知识，即该点必位于球面投影中各投影面上与滑移线垂直的圆环上。再改变投影面，得到两个圆环相交的交点即为该点。最后转化到极射投影图。 步骤:取一单晶试样---磨出两个相互垂直的金相平面---变形出滑移线---用金相测出其α、β---用极射投影找出其极点P的位置---利用劳埃法标定滑移面指数 其中，利用极射投影找出滑移面极点P的方法如下: 2.衍射仪法Seita-2seita成像中为什么只能看到与表面平行的晶面的反射线，如果想看到其他的，应该如何做, 答:以X光源S和转轴O的连线与衍射仪圆的交点为大、小圆盘的共同初始位置，即θ角和 2θ角的共同零点，顺时针方向联动转动时，如果试样表面与X光入射线成θ角，接受狭缝与探测器就与入射线成2θ角。当θ角为试样中某晶面的布拉格角时，探测器就刚好探测到该晶面的衍射线。而其他与试样表面不平行的晶面由于不满足布拉格定律就观察不到衍射线，如果想看到其他晶面的衍射线，应该转动转盘，就会依次扫过各晶面的衍射角，接受到各晶面的衍射线，实际测量中使试样转动、平移或振动，增加衍射的晶粒数。 3.衍射仪法中误差的来源,以及精确测量点阵参数的时候，用外推法减小误差的原理。 答:衍射仪中误差来源:主要有测角仪引起的误差(2θ角的0?误差、刻度误差、垂直发散误差、试样表面离轴误差)、试样引起的误差(试样透明引起的误差、试样平面性误差)、其他误差(角因子误差、折射误差、温度误差、晶粒大小误差、特征辐射非单色引起的误差)以立方晶系为例: 22,,aScos1,2222,,cot,,,,，,cot,，，acot,，,cot, aR2R2472, 分别对应测角仪误差、试样表面离轴误差、透明度误差、试样平面性误差、垂直发散误差。原理:在精确测量晶体点阵常数参数的过程中，试样方法和试样均会引起一些误差，这些误差绝大部分均随θ角的增大而减小，至90?最小。但实际实验中无法实现90?测量，所以通常测量一系列高角度线，外推至90?，获得较准确的点阵常数。 4.计算:给出一个XRD的2seita—I的图(给出8个峰位以及相对强度)以及光的波长求出晶体的类型和参数。(注意判断是体心还是简单立方) 答:这是一个比较常规的题型，由于图形没给出来，我就说一下解题思路。通过峰位读出各 ad,2dsin,,,个峰对应的2θ。再通过和布拉格公式求出对应的波长。hkl222h，k，l 222令，求出各个峰位的m的比值，通过消光条件判断点阵结构类型。任选一m,h，k，l 点，知道其晶面指数，利用布拉格公式，求出点阵常数a。 5 计算:给两种金属混合后的粉末，给出晶格参数，以及光的波长，求出衍射线的条数，以及固溶后衍射线数量的变化。 这个回忆不太给力啊，我来给个具体的题来解答吧。 ,10用波长的X光对50%Ni-50%Cu的粉末混合物进行分析，2θ在40?~125?可1.973，10m 以看到多小条衍射线,将样品在真空中1100?C长期退火，衍射线有什么变化, 1010,,(，都是FCC结构，全成分无限固溶) a,3.52，10m,a,3.62，10mNiCu 答:由于是粉末混合物，可对Cu、Ni分别处理 ad,2dsin,,,立方晶系为晶面(hkl)的面间距，布拉格公式 hkl222h，k，l 2,2222所以 sin,(h，k，l),k,m,24a 00002因为，所以， 2,,[40,125],,[20,62.5]sin,,[0.117,0.787] 22144，3.62aCu,,,13.97所以对于Cu,为FCC结构， 22,1.937k1 2sin,222m,h，k，l,,[1.63,10.99]所以 k1 由于FCC点阵消光条件知，h,k,l全奇或全偶时才能够出现衍射线m=3,4,8，(hkl)为(111)(200)(220) 即Cu可产生的衍射线为三条 m,[1.55,10.39]同理，对于Ni, 即m=3,4,8,也是三条 退火后，分两种情况讨论，若形成无序固溶体，即6条，;若形成有序，则满足简单立方消光条件，因为Cu、Ni占据每个结点的几率相同，故没有点阵和结构消光了，所以为8条 6.计算:透射法中给出D和S的值以及试样与光的角度，求出是否能得到001的衍射线 ，以及求出有哪些系列的001线(注意给出金属的类型 注意消光条件) 若要得到另一种衍射线，怎么样转动试样。 这个回忆也太给力啊，我来给个具体的题来解答吧。 用钨靶产生的连续辐射得到Au(FCC，a=0.4079nm)单晶的背射劳埃照片。样片与底片距离50mm，X光管电压30kv。底片圆形，半径60mm,X光短波限 ,10, a,0.362nm,,12.4，10m/v(kv)Cumin (1)该晶体的(001)面的法线与入射线之间的夹角为75?，能否 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 劳埃斑, (2)如果需要在距底片中心20nm处获得(001)劳埃斑，如何转动晶体, (3)在(2)中，001的劳埃斑是由哪几级发射构成,假设X光长波限为0.2nm. 答: oo0(1) ,,75,,,15？2,,30 由于是透射照片 S3(底片半径) tan2,,？S,D,tan2,,50mm，,28.87mm，60mmD3 所以能记录001劳埃斑 20''S,20mm,tan2,,,0.4此时， 50 ooo 解得 ,,10.90,,,90,,,79.1 转动晶体使其(001)面法线与入射线夹角为79.10? 1.24,,1.241V,nm,0.0413nm短波限 min30 0.0413nm,,,0.2nm由题意可知，波长范围为，由爱瓦德图解知(001)、(002)、(003)…… 等晶面的衍射线方向一致，形成一个劳埃斑，又由于FCC的点阵消光规律，h,k,l全奇或全 偶时才会出现劳埃斑，则只可能是(002)、(004)(006)…… 222m,h，k，l,4,16,36,... a',,2dsin,,d,222 h，k，l 2a,sin,', m m=4时，λ=0.068 m=16时，λ=0.034 0.0413nm,,,0.2nm由于，则λ=0.068，(002) 001劳埃斑仅由第二级反射构成。 7.正反极图描述织构的含义，立方<001><011>具有各占50%的丝织构，画出{110}正极图与反极图。 答:正极图:试样某特定晶体学面族法线在试样外形坐标中分布的极射投影图 反极图:试样某外形方向在晶粒的晶体学坐标中分布的极射投影图 反极图 正极图 8.测宏观应力的原理、特点和区分宏微观应力。 答:原理:X光衍射方法测定应力时，所测量的是以面间距的变化程度来度量的应变 特点:通过测定应变来进行的，其他的方法只能测定宏观应变，可以非破坏性的测残余应力。测应力只是 表层应力，可以逐层分离试样，测应力沿深度的分布小面积照射测表面应力分布。 区分:宏观应力引起峰位的移动，微观应力引起衍射峰的宽化 9.I=|F(s)|2 L(S)Ie 说出其中F(s)，L(S)，Ie这三个量的物理意义。 答:F(s)为结构因数，反应晶胞内的干涉情况。|F(s)|结构振幅，|F(s)|=一个晶胞相干散射振幅/一个电子相干散射振幅; L(s)为干涉函数(或称劳埃函数)，反应晶胞与晶胞之间的干涉情况 I电子:电子散射强度 建议把F(s)和L(s)的表达式写出来: 2008XRD 年清华大学材料复试科目真题1. 根据相关理论，可以发现自由电子对x光的散射强度为: 1cos222e，,()2 I,I,,202mcr 因而人们由此推断x光与晶体作用产生的衍射主要源于电子对x光散射线的干涉，请解 释其理由。(10分) 答:题中公式为采用经典理论讨论问题时，非偏振X光入射到一个自由电子上所产生的 424-262相干散射强度，称为汤姆逊公式。其中e/mc=7.94×10cm,数值虽然很小，但是她比 424最轻的核的散射值e/Mc还是大的多，因为核的质量M起码为电子质量m的1836倍， 而电量相同。可见，原子中只有电子才是有效地散射体。 2. 简述为什么衍射仪法进行θ-2θ连续扫描纪录的始终是平行于试样表面的晶面的衍 射,用衍射仪能否纪录不平行试样表面的晶面的衍射线,(12分) 答:采用θ-2θ联动方式扫描时，θ与2θ零点一致，即都在X光源S和转轴O连线与 衍 射仪圆的交点处。这样，只要入射线与试样表面成θ角，接受狭缝和探测器就刚好处在 2θ的位置上。因此只有与试样表面平行的晶面才可以满足上述θ-2θ关系，产生的衍 射线才可以被探测到，其它不平行的晶面产生的衍射线不会进入探测器。可以，具体方 法:1.转动试样时要测的晶面转到水平位置。2.让测角仪的大小转盘分立运动。 3. 试分析x射线进行点阵常数的测定的误差来源;并简述采用外推法消除衍射仪法精确测 定点阵常数的系统误差的原理。(12分) 答:1.德拜法误差来源: 底片收缩误差 可采用底片不对称安装消除 相机半径误差 ,x2cos,由机械制造引起相机轴与试样转轴不重合 R试样偏心误差 2Kcos,一定有 试样吸收误差 2.德拜法(精确测量点阵参数)误差来源: 2θ的0?误差(机械零点);针孔法调零 刻度误差;校正曲线校正测角仪引起的误差 22Δ ctgθScosθ 垂直发散误差:722cos,, Rsinθ 试样平面离轴误差:2 2,R试样透明引起的误差: 试样引起的误差 22 1,,,ctg24试样平面性误差: 角因素误差、折射偏差 、温度误差、晶粒大小偏差、特征辐射非单其它误差 色引起的偏差 差 外推法的原理:(原来没写外推法原理) 在精确测量晶体点阵参数的过程中，试验方法和试样均会引起一些误差，如衍射仪测量误差为: 离轴 透明 测角仪 22cos,cos,,dS,,,，,，ctg,,,2dRRsin,, 垂直发散 22212,，，,,,ctgctg试样平面 2472 这些误差都随着θ角的增大而减小，所以当θ为90?时误差最小。但实际实验无法实 现90?的测量，通常测量一系列高角度线，外推至90?，以获得较准确的点阵参数。 4. 简要分析宏观应力、微观应力及微晶尺寸对X射线衍射线的影响，并说明如何区分由宏观应力、微观应力和微晶尺寸引起的衍射线的变化。(12分) 答:宏观应力的大小和方向都会影响面见距的变化，宏观拉应力使面间距增大，宏观压应力使面间距变小;宏观应力的方向会影响到面间距的变化程度，应力方向与晶面法线的夹角越小，面间距的变化量越大，根据布拉格定律:2dsinθ=λ，对于固定的入射线，面间距改变，则2θ会改变，即要影响X衍射线的线位。微观应力既可以存在于晶界也可以存在于晶粒的内部，一般无一定的方向，也无一定的大小。因此，使各个晶粒的同指数晶面的面间距绕无应力状态的面间距有一分布，从而衍射角有个变化范围，即使衍射线宽化。X光衍射分析的爱瓦德图解中干涉函数的主峰区与干涉球相交就会形成衍射线。干涉函数的主峰区的形状是由微晶的形状决定的，因此衍射线的形状与微晶形状有关，晶粒越小，函数产主峰区就越大，衍射线 就宽化。 ,0.89,,,,,sec,微晶宽化:微观应力宽化:Dcos,hkl 0180，4 ,,,,,tg,,tg,平E, 因此可以利用上述特点，用两种办法区分两种宽化。 ? 利用不同λ进行测试:如果衍射线宽随λ而改变，宽化由微晶引起，反之由微观 应力引起。 ? 利用不同衍射线计算线宽并观察其随θ角的变化规律:βcosθ为常数，是微晶引起的宽化;Eβctgθ为常数，是微观应力所引起的。 5. 用钨靶产生的连续辐射摄取铜(面心立方)单晶的透射劳埃照片。样品与底片之间的距离为50mm。x光管的管电压为30kV。底片为圆形，其半径为60mm。铜的点阵常数a=0.362nm，x射线短波限位λmin=1.24/V(nm)，V为管电压(kV)。(18分) a.该晶体的(001)面的法线与入射线之间的夹角为75?，问能否记录001劳埃斑, b.如果需要在距底片中心孔20mm处获得001劳埃斑，应如何转动晶体, c.对于b情况，001劳埃斑是由哪几级反射构成。设波长范围的长波界限为0.2nm。也就是认为波长超过0.2nm的辐射全部被空气吸收而不可能到达底片。 ?故(001)衍射的布拉格角为15?，答:晶体的(001)面的法线与入射线之间的夹角为75 由德拜衍射仪几何关系Tan2θ=S/D=1.2，得θ=25?大于15? 满足几何条件。根据布拉格定律2dsinθ=λ其中d为干涉指数001晶面间距。2dsinθ=0.187nm,而λmin=1.24/30=0.0413nm，满足衍射条件的波长有0.187nm、0.0937nm、0.0623nm、0.0468nm对应的n分别为1、2、3、4。由于钨是FCC，故(001)、(003)、(005)...会点阵消光。所以n不能取1、3。满足衍射的波长有0.0937nm、0.0468nm，因此可以记录001劳埃斑。 b.由德拜衍射仪几何关系Tan2θ=S/D其中S=20mm,D=50mm，得θ=10.9?。故应使晶体沿其001面法线顺时针旋转4.1?，以满足入射角为15?。 c.对于情况b，干涉指数。根据布拉格定律2dsinθ=λ其中d为干涉指数001晶面间距。2dsinθ=0.1369nm,而λmin=1.24/30=0.0413nm，满足衍射条件的波长有0.1369nm、0.06845nm、0.0456nm对应的n分别为1、2、3。由于钨是FCC，故(001)、(003)、(005)...会点阵消光。所以n不能取1、3。满足衍射的波长有0.06845nm，因此001劳埃斑由第二级反射构成。 方法2: 6. 简述何为织构。下图是在NaCl单晶上采用离子束辅助沉积技术制备的Ag薄膜的,110,正极图，和其α=45?时的摇摆曲线，试分析其织构类型。(12分) 织构:一般认为多晶材料中，晶粒的晶体学取向会出现某些规律性，如某些晶体学方向或者某些晶体学面往材料外形的某些特定面集中或者晶体学方向和晶体学面都有某种程度的集中，则称该多晶材料中存在择优取向或者织构。摇摆曲线说明当试样表面 与竖直面成九十度时，(110)晶面刚好处于竖直面位置，由几何关系知试样表面的晶体 学坐标为(100)，既轧面为(100),再根据理想级图知改织构为理想板织构,001,〈100〉。 关于织构测定参考X光衍射学基础242页。 7. 采用波长λ=1.937 Å的x射线对50%Ni与50%Cu粉的混合物进行衍射分析，试分析2θ 在40~125度范围内可观察到多少条衍射线。如果将样品在真空中1100摄氏度下长期退 火，衍射线有何变化。(镍铜均为FCC结构、在全成分无限固溶)。(a=3.52Å，a=3.62 NiCu Å)。(12分) 答:对于Cu，由sin2θ=(λ2/4a2)m其中m=h2+k2+l2 把θ1=20?，θ2=62.5?和a=0.362nm带入上式得1.63?m?11，根据FCC消光规律m 的值为3、4、8、11，同理得到Ni的m值可为3、4、8，此时衍射图谱上将出现7条线。 由于镍铜点阵参数相近，可能有衍射线重合，与衍射仪分辨率相关。 长期退火后，Cu-Ni形成有序固溶体，由于Cu原子与Ni原子对X射线的衍射强度不同， 因此不再表现出FCC消光规律，而是一种类似简单立方的消光规律 ，此时m的值可为2、 3、4、6、7、8、9、10、出现八条衍射线，且强度有高有弱。(或者答出现附加衍射线， 形成超结构) 8. 用内标法分析TiO和AlO晶态试样。试样与 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 物质(AlO)按80:20混合，测得各22323 相最强线的强度比I:I =1.7:3。已知TiO的参比强度分别为3.40。求试样中TiOTiO2Al2O322 和AlO的含量。(12分) 23 答:有I:I =K(w/w) TiO2Al2OTiO2Al2O3 K=(K/)/(K/)=3.40 TiO2Al2O3Al2O3Al2O3 得:w=6w Al2O3TiO2 所以w=14.3% TiO2 故原样品中W=14.3%/0.8=17.86%。 iO2 2009年X射线考试题目(B卷) 1. 说明用劳埃法测定单晶取向的方法。用图解说明衍射斑点与极点投影的关系。 答:(透射法)?逆X光衍射线方向观测劳埃照片，认清试样外形留下的痕迹，在诸多椭圆中选择一个劳埃斑多而且强的为主要椭圆，其他为参考椭圆。?将照片转化为射极投影图，照片投影中要包含与劳埃斑对应的极点和与外形痕迹对应的迹点。?将上述照片投影与立方系的001标准投影相附和获得外形痕迹迹点与对应取向三角形各个极点的角度关系，最后将测得结果放到有(001)、(110)、(111)极点构成的标准三角形中。 衍射斑点与极点投影的关系如图所示:(王英华书上P102) 劳埃斑 R=1/λ S R1=D+S R 2θ D θ 反射面 极点 tg2θ=S/D θ θ 2. 衍射仪使用时有θ-2θ联动，只动试样-不动探测仪(Φ扫描)，不动试样-只动探测仪，说明这些方法的特点和用途。 答:?采用θ-2θ联动方式扫描时，θ与2θ零点一致，即都在X光源S和转轴O连线与衍射仪圆的交点处。这样，只要入射线与试样表面成θ角，接受狭缝和探测器就刚好处在2θ的位置上。θ-2θ联动应用:?测与试样表面平行的晶面的衍射，得到完整的衍射图形。?分析点阵参数等基本信息。?宏观应力测定中的定Ψ法。?Φ扫描，测定不与表面平行的衍射面的信息，可推晶粒的取向度和测定宏观应力(定Ψ法)。?0不动试样-只动探测仪:测薄膜试样，为了增加在物质内作用的距离(太小了就透过不能发生反射)，这样入射角就必须不能改变，只能单独转动探测仪测得衍射信息。 3. 宏观应力，微观应力，微晶尺寸对X射线衍射峰的影响，如何区分这些影响, 答:宏观应力的大小和方向都会影响面间距的变化，宏观拉应力使面间距增大，使衍射峰向左移动，宏观压应力使面间距变小，使衍射峰右移;宏观应力的方向会影响到面间距的变化程度，应力方向与晶面法线的夹角越小，面间距的变化量越大，根据布拉格定律:2dsinθ=λ，对于固定的入射线，面间距改变，则2θ会改变，即要影响X衍射线的线位。(或者说:宏观应力会引起峰位的移动。宏观应力会引起面间距的变化，宏观拉应力使面间距增大，使衍射峰向左移动;宏观压应力使面间距变小，使衍射峰右移)微观应力既可以存在于晶界也可以存在于晶粒的内部，一般无一定的方向，也无一定的大小。因此，使各个晶粒的同指数晶面的面间距绕无应力状态的面间距有一分布，从而衍射角有个变化范围，即使衍射线宽化。X光衍射分析的爱瓦德图解中干涉函数的主峰区与干涉球相交就会形成衍射线。干涉函数的主峰区的形状是由微晶的形状决定的，因此衍射线的形状与微晶形状有关，晶粒越小，函数产主峰区就越大，衍射线就宽化。 0,0.89180，4,,,sec,,,微晶宽化:,,,,,tg,,tg,微观应力宽化: 平Dcos,E,hkl 因此可以利用上述特点，用两种办法区分两种宽化。 ? 利用不同λ进行测试:如果衍射线宽随λ而改变，宽化由微晶引起，反之由微观应力引起。 ? 利用不同衍射线计算线宽并观察其随θ角的变化规律:βcosθ为常数，是微晶引起 βctgθ为常数，是微观应力所引起的。 的宽化;E 4. 请 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 一种方法利用布拉格定律测定X光谱。 答:所谓X光谱就是得到不同波长下的强度关系。利用Bragg公式2dsinθ=λ，为了测变化的λ，必须用单晶体，并且固定d值(也可能有其他方法，ms我们就有人这么做出来了，但没仔细讨论)，即与晶体表面平行的衍射面，用θ-2θ连动测定I(θ)。用λ=2dsinθ和衍射线的强度处理得到I(λ)，即X光谱。注意得到的是部分的波长有限定，并且在0?无法测量。同时可以进一部思考这样一个问题——会有多级衍射的存在，2dsinθ=nλ，实际上是一系列的λ的叠加。用LiF的(200)面作为单晶体的反射面， 10d=2.01×10m。 200 5. 采用Co靶(λ=0.17902nm)对未知相进行分析，各衍射线对应的2θ为26.61?，37.99?，46.99?，54.82?，61.95?，68.65?，75.05?，81.23?。判断该相的晶体结构，初步估计点阵常数(不要求外推法)，写出各衍射线的晶面指数。 2θ值 26.61 37.99 46.99 54.82 61.95 68.65 75.05 81.23 2θ 0.0529 0.106 0.159 0.183 0.265 0.318 0.371 0.424 Sin M 2 4 6 8 10 12 14 16 根据m值判断晶体结构为BCC。选取高角度衍射线计算点阵参数a=(λ/2sinθ)?h2+k2+l2求出晶格常数为0.55nm。 6. 什么是织构,假设某种立方结构的材料具有<111>和<110>丝织构，两种织构各占50,，请给出其{001}正极图和轴向反极图。 答:织构:一般认为多晶材料中，晶粒的晶体学取向会出现某些规律性，或者某些晶体学方向往材料外形的某些特定方向集中，或者某些晶体学面往材料外形的某些特定面集中，或者晶体学方向和晶体学面都有某种程度的集中，则称该多晶材料中存在择优取向或织构。 具有<111>和<110>丝织构的{001}正极图如下:其中<111>与<001>的夹角为54.7?，<110>与<001>的夹角为45?和90?。 丝轴方向 丝轴方向 丝轴方向 45? 54.7? 45? 54.7? 90? {001}正极图 轴向反极图如图所示: (001) (011) (111) 7. 用劳埃法得到点阵常数为0.4nm的立方晶系的单晶体，[0-10]为光的入射方向，[-100]为晶体表面的竖直方向，[001]为水平方向。晶体距离底片为5cm。(1)求(-3-10)发生一次衍射的X光波长;(2)(-3-10)衍射斑在照片上的位置。 答:建立直角坐标系，所示几何关系如下图 底片 y轴 入射线 z轴 X轴 衍射斑 222 根据布拉格定律2d2dsinθ=λ，其中d=a/?h+k+l，θ为[0-10]与[-3-10]夹角的 余角，为18.43?，得λ=0.08nm。 由tan2θ=S/D，其中D=5cm，所以S=3.75cm位于底片中心下方。 8. 徳拜法用波长1.973A的X光分析如下试样:(1)50,Ni,50,Cu的粉末混合物(2)50,Ni,50,Cu的合金粉末。试分析两种情况下衍射照片的特点和如何区分。(a(Ni)=3.52A，a(Cu)=3.62A都是FCC的结构，全成分无限固溶) 答:?混合物情况，对于Cu，由sin2θ=(λ2/4a2)m其中m=h2+k2+l2 把θ1=20?，θ2=62.5?和a=0.362nm带入上式得1.63?m?11，根据FCC消光规律m的值为3、4、8、11，同理得到Ni的m值可为3、4、8，此时衍射图谱上将出现7条线。由于镍铜点阵参数相近，可能有衍射线重合，与衍射仪分辨率相关。 ?合金情况?形成无序固溶体，由于每个结点对入射线的干涉强度相同，因此将表现出FCC的消光规律即晶面指数奇偶混杂的晶面不会形成衍射线。?形成有序固溶体，由于Cu原子与Ni原子对X射线的衍射强度不同，因此不再表现出FCC消光规律，而是一种类似简单立方的消光规律 ，此时m的值可为2、3、4、6、7、8、9、10、出现八条衍射线，且强度有高有弱。(或者答出现附加衍射线，形成超结构)。 9. 用内标法测定TiO2+Al2O3晶相的含量，混入标准物质(Al2O3)比例为80:20。衍射峰强度为1.7:3。已知TiO2的相对强度为3.40。 答:有ITiO2:I Al2O=K(wTiO2/wAl2O3) K=(KTiO2/Al2O3)/(KAl2O3/Al2O3)=3.40 得:wAl2O3=6wTiO2 所以wTiO2=14.3% 故原样品中WiO2=14.3%/0.8=17.86%。 2011年复试XRD回忆版 1. 试说明劳埃法测单晶取向的原理，并用图解说明劳埃斑与对应晶面极点在底片上的相对位 置。 答:要测定单晶体的取向，就是要决定单晶体的外形坐标与内部晶体学坐标之间的关系，对于形状较为简单的单晶试样，可以利用其边棱为外形坐标，取能代表晶系特征的晶体学方向组为晶体学坐标系，通常是将试样的外形坐标表示到其晶体学坐标构成的坐标系中以给出单晶测定的结果。 劳埃斑 R=1/λ S R1=D+S R 2θ D θ 反射面 变换尺 极点 tg2θ=S/D θ θ 2. 试分析x射线进行点阵常数的测定的误差来源;并简述采用外推法消除衍射仪法精确测定点阵常数的系统误差的原理。(12分) 答:1.德拜法误差来源: 底片收缩误差 可采用底片不对称安装消除 相机半径误差 ,x2由机械制造引起相机轴与试样转轴不重合 cos, R试样偏心误差 一定有 2Kcos,试样吸收误差 2.衍射仪法误差来源: 2θ的0?误差(机械零点);针孔法调零 刻度误差;校正曲线校正测角仪引起的误差 22Δ ctgθScosθ 垂直发散误差:722cos,, Rsinθ 试样平面离轴误差:2 2,R试样透明引起的误差: 试样引起的误差 221 ,,,ctg24试样平面性误差: 角因素误差、折射偏差 、温度误差、晶粒大小偏差、特征辐射非单其它误差 色引起的偏差 差 3. 宏观应力的大小和方向，以及微观应力是如何影响衍射峰和线位的，详细分析。 答:宏观应力的大小和方向都会影响面间距的变化，宏观拉应力使面间距增大，宏观压应力使面间距变小;宏观应力的方向会影响到面间距的变化程度，应力方向与晶面法线的夹角越小，面间距的变化量越大，根据布拉格定律:2dsinθ=λ，对于固定的入射线，面间距改变，则2θ会改变，即要影响X衍射线的线位。微观应力既可以存在于晶界也可以存在于晶粒的内部，一般无一定的方向，也无一定的大小。因此，使各个晶粒的同指数晶面的面间距绕无应力状态的面间距有一分布，从而衍射角有个变化范围，即使衍射线宽化。X光衍射分析的爱瓦德图解中干涉函数的主峰区与干涉球相交就会形成衍射线。干涉函数的主峰区的形状是由微晶的形状决定的，因此衍射线的形状与微晶形状有关，晶粒越小，函数产主峰区就越大，衍射线就宽化。 0,0.89180，4,,,,,sec,,,,,,tg,,tg,微晶宽化:微观应力宽化: 平Dcos,E,hkl 因此可以利用上述特点，用两种办法区分两种宽化。 ? 利用不同λ进行测试:如果衍射线宽随λ而改变，宽化由微晶引起，反之由微观应力引起。 ? 利用不同衍射线计算线宽并观察其随θ角的变化规律:βcosθ为常数，是微晶引起的宽化;Eβctgθ为常数，是微观应力所引起的。 4. 什么是织构,正极图、反极图、三维取向分布函数的意义。作出具有(001)<100>板织构的{110}极图。 答:织构:一般认为多晶材料中，晶粒的晶体学取向会出现某些规律性，或者某些晶体 学方向往材料外形的某些特定方向集中，或者某些晶体学面往材料外形的某些特定面集中，或者晶体学方向和晶体学面都有某种程度的集中，则称该多晶材料中存在择优取向或织构。 正极图:观察试样中任一特定的晶体学面族法线在试样外形(如轧面、轧向、横向等)坐标中极射投影的分布。 轧向 反极图:试样的某一外形方向在晶粒的晶体学坐 标中分布的极射投影图，并以此外形方向命名反 极图. 横向 ODF方法:在试样上取一外形直角坐标，同时在 各个晶粒上都取一晶体学直角坐标，考察两类坐 标之间的角分布关系。 {001}<100>理想板织构{110}极图如图所示: 5. 给出一个 表格 关于规范使用各类表格的通知入职表格免费下载关于主播时间做一个表格详细英语字母大小写表格下载简历表格模板下载 ，面间距d与对应强度I，根据此表格推断晶体类型及点阵参数。(取8个较强峰的d值求比值) 2θ值 37.0 43.0 62.4 74.8 78.8 94.2 105.8 109.8 2Sinθ 0.100 0.134 0.268 0.369 0.403 0.507 0.636 0.669 M 3 4 8 11 12 16 19 20 答:选取八条强度比较大的线位，读出2θ值，然后按着以下步骤计算:其中λKα=0.1542nm又m的值可知晶体的结构为FCC，利用高指数面带入a=(λ/2sinθ)?h2+k2+l2求出晶格常数为0.421nm。 6. 详细分析微晶尺寸是如何影响衍射峰线位的。给出一个2θ-I图。图中有两个衍射峰， 分别来自单晶基底和试样，试求晶格参数。 7. 现采用波长λ=1.937Å的x射线对50%Ni与50%Cu粉的混合物进行衍射分析，试分析2θ在40~125度范围内可观察到多少条衍射线。如果将样品在真空中1100摄氏度下长期退火，衍射线有何变化。(镍铜均为FCC结构、在全成分无限固溶)。(aNi=3.52Å，aCu=3.62Å)。(12分) 答:对于Cu，由sin2θ=(λ2/4a2)m其中m=h2+k2+l2 把θ1=20?，θ2=62.5?和a=0.362nm带入上式得1.63?m?11，根据FCC消光规律m的值为3、4、8、11，同理得到Ni的m值可为3、4、8，此时衍射图谱上将出现7条线。由于镍铜点阵参数相近，可能有衍射线重合，与衍射仪分辨率相关。 长期退火后，Cu-Ni形成有序固溶体，由于Cu原子与Ni原子对X射线的衍射强度不同，因此不再表现出FCC消光规律，而是一种类似简单立方的消光规律 ，此时m的值可为2、3、4、6、7、8、9、10、出现八条衍射线，且强度有高有弱。(或者答出现附加衍射线，形成超结构) 8. 有一淬火钢，经测试马氏体与残余奥氏体的强度比为0.21，K=1.04，已用电解萃取法测得碳化物含量为5%，求残余奥氏体的含量。 2015年X射线衍射基础 2N,,2,,,,i2,s,RmnpI(s)F(s)L(s)I,1. 小晶体的衍射强度:,其中为劳埃函数，L(s),e晶体电子,mnp 22,1cos2e，,2F(s)为结构因素，为电子散射强度。说明人们如何利()I,I,电子022mcr 用X射线衍射获得材料内部结构信息。(12分) 答:人们通过用X射线对晶体进行照射，通过观察产生的衍射线进而获取有关晶体结构、相组成、织构、微晶尺寸、微观应力等信息。上述公式是散射强度与晶体结构之间的桥 ,,梁，可产生衍射的充分必要条件为:F(s)与L(s)均不为零。其中I是自由电子对电子非偏正光相干散射的强度，这是X射线衍射方法的基础。劳埃函数又称干涉函数它是解释晶体衍射现象的基础，也是正、倒空间的桥梁和纽带，劳埃函数主峰区与晶体的三维 222F,F,F尺寸有关。结构因素是用来描述晶胞的散射强度，，F和F为零均可slhklsl 2F,0使产生消光，爱瓦德图解中，倒易点阵跟干涉球相交就会产生衍射线。劳埃函hkl 数和结构因素会影响倒易点阵的情况，进而影响衍射线产生，我们就通过衍射线的产生情况逆推材料的内部信息。 2. 在X射线进行材料分析时，为了提高分析的精度，很多情况下都提出采用多高角度线。试分析其原理。列举四个选用高角度线提高测量精度的实例。 答:原理:根据布拉格方程2dsinθ=λ 对于特定辐射，λ一定，d的精度取决于sinθ的精度，而不是θ的精度。可以看出，θ 越高，d越精确。 sinθ sinθ 从数学出发，也可以获得上述结论， ,,2dsin, 求微分 ,,,,,2sin,,d，2dcos, ,,,d,,,,，ctg,,,,0,d ,d,,ctg,,,,dθ 90Δθ o 所以，接近于90o 时误差最小精度最高。 1.选用高角度线测点阵常数。(这个就不详细叙述了) ,E,22.测宏观应力也应选择高角度线。表明，当应力σ大,,,,,ctg,Φ,22(1，,),sin, 小一定时，衍射角2θ随角Φ的变化量是布拉格角θ的函数。对应于大θ角，cotθ的值 ,,2较小，所以有较高的值，易于测量。因此测定应力时，往往选用大θ角衍射线2,sin, 以提高测量的精确度。 ,,0.890.89,3利用宽化效应测微晶尺寸。由公式可以看出，因,或D,hklhklcos,,cos,Dhklhkl 为当微晶尺寸D一定时，θ角越大，衍射线越宽，测量误差越小。 hkl 0，18044利用宽化效应测微观应力。由公式,,,,,tg,可以看出，因为当σ一定平平E, 时，θ角越大，衍射线越宽，测量误差越小。 3.简述何为织构,X射线分析织构时通常用正极图、反极图、三维取向分布函数描述，分析其含义。假设某立方结构的金属经轧制加工后具有<111>和<110>两种丝织构成分，做出材料的{001}正极图(12分)。 答:织构:一般认为多晶材料中，晶粒的晶体学取向会出现某些规律性，或者某些晶体学方向往材料外形的某些特定方向集中，或者某些晶体学面往材料外形的某些特定面集中，或者晶体学方向和晶体学面都有某种程度的集中，则称该多晶材料中存在择优取向或织构。 正极图:察试样中任一特定的晶体学面族法线在试样外形(如轧面、轧向、横向等)坐标中极射投影的分布。 反极图:试样的某一外形方向在晶粒的晶体学坐标中分布的极射投影图，并以此外形方向命名反极图. ODF方法:在试样上取一外形直角坐标，同时在各个晶粒上都取一晶体学直角坐标，考察两类坐标之间的角分布关系。 具有<111>和<110>丝织构的{001}正极图如下:其中<111>与<001>的夹角为54.7?，<110>与<001>的夹角为45?和90?。 丝轴方向 丝轴方向 丝轴方向 45? 54.7? 45? 54.7? 90? {001}正极图 4.简述X射线进行材料内部应力的原理，并且说明微观应力大小以及宏观应力的大小和方向是如何影响衍射线线型和线位的。(12分) 答:宏观应力的大小和方向都会影响面见距的变化，宏观拉应力使面间距增大，宏观压应力使面间距变小;宏观应力的方向会影响到面间距的变化程度，应力方向与晶面法线的夹角越小，面间距的变化量越大，根据布拉格定律:2dsinθ=λ，对于固定的入射线，面间距改变，则2θ会改变，即要影响X衍射线的线位。微观应力既可以存在于晶界也可以存在于晶粒的内部，一般无一定的方向，也无一定的大小。因此，使各个晶粒的同指数晶面的面间距绕无应力状态的面间距有一分布，从而衍射角有个变化范围，即使衍射线宽化。 5.某金属氧化物(MO)属于立方晶系，晶体密度为3.581g/cm^3,用德拜法(CuKa线，波长0.1542nm，相机直径为57.3mm)拍摄其粉末的衍射图。从衍射图上量得8对粉末衍射图间的距离37.0 43.0 62.4 74.8 78.8 94.2 105.8 109.8mm 请根据此计算该金属的点阵结构类型，判断每对衍射线的晶面指数，求出晶胞参数，并计算金属原子M的相对原子质量(O为16)。(14分) 6.Al2O3为标准物，用内标法分析晶态CaCO，晶态BaSO和非晶态SiO混合物，与标准物342 按照80:20混合，测得各相衍射线强度比I(CaCO):I(BaSO):I(Al2O),3:3.9:1求CaCO，3433BaSO，SiO含量，已知CaCO，BaSO参比强度为2.00，2.60。(12分) 4234 7.简述X射线衍射线测量微晶尺寸的原理。以粒度5um~20um的石英粉为标样，采用CuKa(波长0.1542nm)辐射，分别测试石英微粉试样与标样的2 4 -6 0衍射线，衍射线的Ka1峰在2θ为146.6?处，分别测得实测线形与仪器线形的宽度为B=0.52?b=0.22?，计算微晶尺寸。(12分) 8.用钨靶产生的连续辐射得到铝单晶(FCC，a=0.4nm)单晶的透射和背射劳埃照片。样品与底片距离，透射为50mm，背射为30mm，X光管电压40kV，底片圆形，直径120mm，(1)该晶体的(100)面的法线与入射线之间的夹角为30?，能否记录劳埃斑,(2)100的劳埃斑是由哪几级反射构成,并列出各级反射的波长。(设波长范围的长波界限为0.2nm。也就是认为波长超过0.2nm的辐射全部被空气吸收而不可能到达底片。X光短波限λmin,1.24/V(nm)管电压单位为KV)(3)如果希望在透视照片上观察到100面劳埃衍射斑，应 如何转动晶体,(14分) 第3问中透射不仅要求小于45?，还要求满足可以照射到底片上，即tan2θ=S/D，根MAX据题目S=60mm，D=50mm得θ=23.9?，因此晶体应沿其法线顺时针转动6.1?。 MAX 补14年新题 测角仪与试样联动对某材料衍射，测角仪转动的速度是样品转速的2倍，且X光源与测角仪在样品表面法线两侧呈对称分布，如果所获衍射线仅002，004, 006, 008衍射峰，请分析该样品微观结构存在哪几种可能,如何利用X射线进一步区分, 参考 答案 八年级地理上册填图题岩土工程勘察试题省略号的作用及举例应急救援安全知识车间5s试题及答案 :(1)可能是单晶体，且单晶体的001晶面与式样表面平行。这样只有与001平行的晶面满足sita-2sita衍射条件。如果此晶体是bcc结构，001，003，005...会点阵消光不出现衍射线，只出现002，004,006,008...如果是FCC晶体根据消光规律也只出现002，004，006，008...若选择一个合适的扫描范围便可以只得到002，004，006，008衍射线。(2)若为多晶，须满足出现001理想板织构，其他分析同单晶。要分辩的话只需要换个角度测试衍射，如果会出现h+k+l为偶数且奇偶混合的衍射峰，得出该晶体是BCC结构,反之就是FCC结构。