小白菜中Vc含量的测定
小白菜中维生素C的含量测定
前 言 1.小白菜性喜冷凉,又较耐低温和高温,几乎一
年到头都可种植、上市。冬季温度较低,小白菜
的碳水化合物转为糖,油脂含量增加,可溶性蛋
白质、不饱和脂肪酸、磷脂含量增加,从而提高
耐旱能力。对消费者来讲,更富营养性,使用起
来软糯可口,清香鲜美,带有甜味。小白菜所含
营养价值成分与白菜相近似,它含有蛋白质、脂
肪、糖类、膳食纤维、胡萝卜素、维生素B1、
维生素B2、烟酸、维生素C等。有利于预防心
血管疾病,降低患癌症危险性,并能通肠利胃,
促进肠管蠕动,保持大便通畅。还能健脾利尿,
促进吸收,而且有助于荨麻疹的消退。
2.维生素C(Vitamin C ,Ascorbic Acid)又叫
L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素。食物中的维
生素C被人体小肠上段吸收。一旦吸收,就分布
到体内所有的水溶性结构中,正常成人体内的维
生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C,最
高储存峰值为3000mg维生素C。正常情况下,
维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或
与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出;另一
部分可直接由尿排出体外。
3.维生素C主要生理功能
1、促进骨胶原的生物合成,利于组织创伤口的更快愈合。
2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢,延长肌体寿命。
3、改善铁、钙和叶酸的利用。
4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢,预防心血管病。
5、促进牙齿和骨骼的生长,防止牙床出血。
6、增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。
4.正常需求
1成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入
量为100mg/d;
2中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐
摄入量为130mg/d(注意:每个人对于VC
的需求量个体化差异是很大的,有的人补
充少量既可满足,有的人可以达到每天10克甚
至更高)在人类对维生素C的研究史上,
卡斯卡特医生(Robert F.Cathcart)早在上世纪
70年代初就发现并建立了一套使用维生素C的
标准
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。当一个人口服维生素C达到相当的量,即24
小时0.5~200克时,由于肠道渗透压的改变,会产生
轻微的腹泻。卡斯卡特将略低于此的量叫做“维生素
C的肠道耐受量”,也就是一个人能承受的不引起轻
微腹泻的量。因为无酸性的VC,使大量口服维生素
C成为可能,那么,每个人就可以根据自身体况的
不同去服用。只要在自己的肠道耐受量之内,效果
就会很好。有趣的是,人体对于VC的肠道耐受量
是变化的。在人体有病的时候,肠道耐受量会大幅
度的提升,比如平时1克的耐受量,在急性感染或者
患有肿瘤、心脏病等慢性疾病,甚至是感冒的时候,
都会有不同程度的耐受量提升。
实验目的:1,使用碘量法测定维生素C的含量
2,操作条件的控制防止Vc被空气氧化
3,低含量物质的含量的测定
4,学会I标准溶液的配制以及标定
方法
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2
实验原理:1.维生素是是我们常听到的一个词语,每天我们
都要通过食物摄入各种各样的维生素,维生素与
我们的健康是密切相关的。维生素C(又称抗坏
血酸),分子式为C6H8O6普遍存在于水果和蔬菜中,
也是一种对人类而言至关重要的物质:人体缺乏维生
素C将导致坏血病,维生素C还能防止传染性疾病,
甚至癌症。所以,食品饮料、医药、医疗等行业都要
测定食品、饮料、药品以及血液中的维生素C的
含量。
2.维生素C的结构式是
3.反应的方程式为
4.酸性的环境有利于保护维生素使其不易被空气
中的氧气氧化,减少维生素C的副反应。测定的过
程中需要加醋酸。碱性的环境中维生素C极易氧化,
所以反应应该在酸性的介质中。同时应该把握好滴定
时的酸度的范围,不可太低,否则会影响滴定的速度,
从而会对终点产生影响。
5.本次试验分析对象是小白菜中的维生素c含量。
其中小白菜中维生素c的含量参考值为60mg/100g。
6.实验采用碘量法测定维生素的含量。原理反应为:
C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI
7.I具有挥发性,且对天平具有腐蚀性,不宜在 2
分析天平上称重,应该先配为一近似的浓度,然
后标定。配时加入过量的KI形成KI使溶解度增 3
加,挥发性降低,溶液保存于暗处。
8.I2可用标定好的NaSO标准溶液标定。 223
I+2NaSO=NaSO+2NaI 2223246
C()V()223223NaSONaSOCI2(),2V(I2)
9.NaSO中一般含有S、NaCl、Na2SO3、Na2CO3等杂质, 223
不能直接配制为标准溶液。NaSO在中性和弱碱性的223
溶液中较稳定,酸性溶液中不稳定,易分解。
10.配制NaSO溶液时需用新煮沸并且冷却了的蒸馏223
水,煮沸是为了出去二氧化碳以及杀死微生物,热溶
液会使分解NaSO。光能促进NaSO分解,所以NaSO 223223223
溶液应该保存在棕色的试剂瓶中并且尽可能的避免与
空气接触。
11.NaSO 的标定选择KCrO,反应的条件是: 223227
1)控制合适的酸度。溶液的酸度越高反应的速率就
会越快,但是酸度太大时,碘离子容易被空气氧化,
且NaSO溶液分解,所以酸度应该以0.2-0.4mol/L223
为宜。
2)KCrO与KI的反应速率较慢,所以应将溶液放在227
带塞的锥形瓶中,并且应该放在暗处一定的时间,使
二者充分的反应。
3)KI溶液中不能有碘单质以及碘酸钾。如果KI的溶
液显黄色,或是酸化后加淀粉显蓝色,就应该用
NaSO溶液将其滴定至无色后使用。 223
4)滴定前须将溶液稀释,稀释既可以降低酸度使得I
离子被空气的氧化速率减慢又可使NaSO溶液的分223
3+解速率减小,而且稀释后Cr的绿色减弱,便于观察
终点。
如果滴定到终点以后,静置5min或更长时间,溶液
又出现蓝色,这是溶液中的碘离子被空气中氧化为I2
(三价铬离子起催化作用)的缘故,不影响分析结果。
如果滴定到终点以后,溶液迅速变蓝,
表
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示KCrO227
没有完全反应,可能是放置的时间不够或溶液稀释过
早。遇此情况,实验应重做。
标定的原理:
-+3+ 2-CrO+6I+14H=2Cr+7HO+3I; 2722
I+2NaSO=NaSO+2NaI 。 2223246
12.准确取约0.23g左右的KCrO基准物质,稀释到227
250ml,其浓度约为0.0031mol/L;
15ml 0.1mol/L的NaSO稀释到250ml,浓度约为 223
0.018mol/L;
30ml 0.1mol/L的I2/KI溶液稀释至300ml浓度为0.01
mol/L;
实验仪器:分析天平、滴定管 、移液管(20ml)、容量瓶、
锥形瓶、 烧杯、胶头滴管、洗耳球、玻璃棒、洗瓶、
表面皿、榨汁机等;
实验试剂:0.1mol/L的 I/KI溶液、淀粉溶液(0.5%)、 KCrO2272
基准物质、NaSO(0.3mol/L)、HAc(2mol/L)、 223
HCl(6mol/L)、KI溶液、小白菜样品。
实验步骤:
一.溶液的配制
1,准确称取0.23g左右的KCrO基准物质于小烧杯227
中,加水溶解后转入250ml的容量瓶中,加水稀释到刻
度线,定容摇匀。
2,取15ml NaSO用刚刚煮沸已经充分冷却到室温的223
蒸馏水稀释到250ml,放置在没有光照的地方保存。
3,30ml的I2/KI溶液倒入细口瓶中并稀释至300ml,
摇匀后放在阴暗处。
二.溶液的标定
1 NaSO浓度的标定 移取20.00ml的标准KCrO标223227
准溶液于锥形瓶中,加入3ml 6mol/L HCl,5ml KI(足
量) ,盖上表面皿,摇匀后阴暗处放置5min使反应完
全,加入50ml的水稀释,以NaSO溶液滴定至黄绿色,223
加入1ml的淀粉指示剂,继续滴定至溶液呈现亮绿色为
终点(此过程中必须慢加)。记下NaSO 溶液的体积,223
平行滴定三次。
2 I浓度的标定 移取NaSO 溶液20ml三份于锥形瓶2 223
中,各加入50ml的水,1ml的淀粉溶液,用I滴定至2
稳定的蓝色,30s不退色,即为终点,记下体积。计算
浓度。
三.小白菜中Vc的测定
取50g至60g小白菜,榨汁,立即加入10ml 2mol/LHAc,
1ml淀粉溶液,用I标准溶液滴定至稳定的蓝色,30s2
不退色,即为终点,记下体积。平行滴定三次。 实验
流程
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: 准确称取0.23g左右的取15ml 0.3mol/L的
KCrO基准物质于小227NaSO置于细口瓶中,223 烧杯中,加水溶解后,稀释到250ml,摇匀。
转移至250.00ml的容放置于阴暗处。 配制溶液 量瓶中,加水稀释到刻
度线,定容,摇匀。
量取30ml 0.1mol/L的移液管移取20.00ml的
I/KI溶液加水稀释到2标准KCrO溶液于227
300ml,置于细口瓶中,250ml的烧杯中,加入
摇匀,置于无光处保3ml 6mol/L HCl,5mlKI
存。 盖上表面皿,阴暗处放
置5min使反应完全.
SO 溶液20ml移取Na加入50ml的水稀释,223
三份于锥形瓶中,各加以NaSO溶液滴定至223
入50ml的水,1ml的淀黄绿色,加入1ml的淀
粉溶液,用I滴定至稳粉指示剂,继续滴定至2
定的蓝色,30s不退色,溶液呈现亮绿色为终
点。平行滴定三次。 即为终点。平行滴三次。
取50,60g小白菜榨的
汁,加入10ml2mol/L
HAc,1ml淀粉溶液,立
即用I标准溶液滴定2
至稳定的蓝色30s不退
色,即为终点。平行滴
定三次
实验数据:
表1、NaSO溶液的标定 223
1 2 3
mKCrO)/g 0.2369 227
V(KCrO)/ml 20 20 20 227
V(KCrO)/mol/L 22.42 22.44 22.42 227
-2-2-2 C(NaSO)/mol/L 1.724×10 1.722×10 1.724×10 223
-2 C(NaSO)/mol/L 1.723×10 平均223
-2-2-2 d/mol/L 0.001×10 -0.001×10 0.001×10 i
d/‰ 0.5 -1 0.5 r
数据: M(KCrO) =294.18g/mol 227
KCrO基准物质= 0.2369g 227
-3 KCrO基准物质浓度=3.22×10mol/L 227
m(K2Cr2O7)*6*1000*20C(Na2S2O3), 表注: 294.2*250*V(Na2)
表2 I溶液的标定 2
1 2 3
V(NaSO)/ml 20 20 20 223
V(I)/ml 15.73 15.72 15.70 2
-2-2-2 C(I)/mol/L 1.095×10 1.096×10 1.097×102
-2 C(I)/mol/L 1.096×10 平均2
-2-2 d/mol/L -0.001×10 0 0.001×10 i
d/‰ -0.9 0 0.9 r
数据:M(I)=253.8089g/mol 2
C()V()223223NaSONaSOCI2(),2V(I2) 表注:
表3、小白菜中Vc含量的测定
1 2 3
m(小白菜Vc)/g 61.3 56.7 54.5
V(I)/ml 18.24 16.95 16.12 2
w(小白菜Vc)/mg/100g 57.44 57.71 57.10
w(小白菜Vc)/mg/100g 57.42
d/mol/L 0.02 0.29 -0.32i
d/‰ 0.3 5.1 -5.6 r
表注:M(Vc)=176.14g/mol
每100g小白菜中Vc的含量=
数据处理:
m(K2Cr2O7)*6*1000*20C(Na2S2O3), 294.2*250*V(Na2)
C()V()223223NaSONaSOCI2(),2V(I2)
每100g小白菜中Vc的含量=
实验
总结
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1. 单质碘在水中的溶解度很小,加入KI可增大其溶解度,而单质碘易升华与KI
易被空气中的氧气氧化,都会对实验造成误差,所以要现用现配,并且避
光低温保存。同理,为避免滴定过程中碘单质的升华和Vc的氧化,应尽量
缩短滴定时间,以减误差。
2. 本实验测定的小白菜中Vc的含量较高,由于榨汁机不能将猕猴桃彻底粉碎,
会有一部分Vc没有分离出来,同时在清洗榨汁机时不能彻底洗干净,这样
会有一部分Vc损失,造成含量偏低。
3. 在榨汁和滴定过程中也会有少部分Vc氧化,导致测定结果偏低。 4. 小白菜榨汁后成绿色,颜色深,致使滴定终点的蓝颜色不易判断。
实验心得
本次开放性实验过程中,遇到了许多以前试验中没有碰到的问题:实
验前药品用量的理论计算,各种药品的配制,以及如何思考、解决实验
过程中遇到问题等。如确定所用KCrO固体的质量,NaSO溶液浓度的227223
配制,实验步骤的设计等等。这些都需要自己独立思考进行分析处理。
同时,在设计实验过程中,学习了如何通过自己学到的知识和查阅资料
来设计实验,并进一步的体会到了做分析实验的操作步骤,实验过程中
的注意事项。
最后真诚的感谢老师在这一学期的分析实验中对我的
辛勤指导及培育,并衷心祝愿老师身体健康,工作顺
利
参考书目:
《分析化学实验》 武汉大学出版社
《基础化学实验》(上册) 徐家宁 张寒琦 张锁秦
《维生素C》 百度文库