实验十一、酸碱滴定操作
一、实验目的:
1、了解酸碱 滴定的原理和基本操作。
2、初步掌握滴定管的洗涤和使用方法。
二、实验原理
根据当量定律，酸碱刚好完全中和(滴定达到终点)时，酸得当量数等于碱的当数
HCO+2NaOH=NaCO+2HO 2242242
NaOH+HCl=NacL+H2O
即 N 酸V 酸= N 碱V 碱
N酸、N碱分别为当量浓度，V酸、V碱分别为消耗的酸碱得体积。因此，如果取一定体积某浓度待测的酸(或碱)溶液，用
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碱(或酸)溶液滴定，达到终点后就可以以所用的酸溶液和碱得体积(V酸和V碱)以及标准碱(或酸)溶液的浓度。
中和滴定的终点可借助于指示剂的颜色变化来确定，指示剂本身是一种弱酸或弱碱，它们在不同的PH范围显示出不同的颜色。例如酚酞的变色范围为PH=8.010.0，在8.0以下为无色，10.0以下为红色，8.010.0之间显浅红色。又如甲基橙，变色范围为PH=4.46.2，PH=4.4以下显红色，6.2以上显黄色，4.46.2之间显橙色或橙红色。强碱滴定强酸时，常用酚酞溶液作指示剂。显然，利用指示剂的变色来确定的终点与酸碱中和时的等当点(当碱溶液与酸溶液中和达到二者的当量数相同时称等当点)可能不一致。如以强碱滴定强酸，在等当点时PH应等于7，而用酚酞作指示剂，它的变色范围是8.010.0。这样滴定到终点(溶液又无色变为红色)时就需要消耗一些碱。因而，就可能带来滴定误差。但是，根据计算，这些滴定终点与等当点不相一致所引起误差是很小的，对酸碱的浓度影响很小。 三、实验步骤
1、滴定管的洗涤。先用自来水冲洗，再用蒸馏水洗2~3次，最后用待测液润洗3次。
2、强碱滴定强酸的练习。用量筒量取5ml未知浓度的HCl溶液于锥形瓶中，加水20ml 左右，并用2滴酚酞作指示剂。把NaOH溶液注入碱式滴定管内，左手挤压玻璃球，右手持锥形瓶，滴定开始，同时缓慢旋转摇荡锥形瓶。
若锥形瓶内溶液颜色半分钟不褪色，采取反滴定，直到溶液颜色变为粉红色。
3、强酸滴定强碱的练习。用量筒量取5ml未知浓度NaOH于锥形瓶中，加水约20ml，加2~3滴甲基橙指示剂。右手持锥形瓶，左手转动活塞，待黄色溶液变为橙红色，滴定完毕。若盐酸过量，可采取反滴定。
4、氢氧化钠溶液的滴定
(1) 用一支洁净的移液管取10.00ml草酸溶液(浓度为0.0100ml/L)于锥形瓶内，加一滴酚酞于其中。
(2) 右手握锥形瓶，左手捏小圆珠进行滴定，眼睛注意锥形瓶内溶液的颜色，右手不断振荡溶液，直到溶液变为粉红色。粉红色不褪去，计算耗NaOH体积。
(3) 以同样步骤重复滴定两次。
5、HCl溶液的滴定
(1) 洗净锥形瓶。用5ml移液管准确移取10mlNaOH 加1滴甲基橙溶液。
(2) 先用少量蒸馏水洗酸式滴定管，再用盐酸润洗，用5ml移液管移取约10ml盐酸于滴定管中;使液面不高于“0”刻度，记下始读数
(3) 滴定开始，左手控制开关，右手握锥形瓶慢慢振动，双眼注视锥形瓶内颜色的变化，
直至溶液呈橙红色，半分钟不褪去，记下滴定终读数。
(4) 重复上述步骤滴定两次。
四、实验讨论
1、振荡锥形瓶时，不能使溶液溅出，这样会使结果偏小。
2、滴定完后，玻璃尖嘴外若留有液滴，使结果偏大;若尖嘴内留有气泡，使结果偏小。
3、已达滴定终点的溶液放久后仍会褪色，是由于空气中CO的影响。 2五、滴定终点与反应终点造成的误差
以NaOH滴定HCl为例(以酚酞为指示剂)
设C(NaOH)=1.000mol/L V(HCl)=50.00ml
假设C(HCl)=1.000mol/L 则V(NaOH )=50.00ml
--6滴定终点时，Ph=8，[OH]=10mol/L
-6-7所以，n(NaOH)=10×0.1=10mol
-7-3-4过量NaOH体积10/10=10(ml)
-4测得的盐酸的浓度C测=(50+10)/50×1.000=1.000002mol/L
所以，误差为(1.000002-1.000)/1.000×100%=0.0002%
所以，可用滴定终点测酸(碱)的浓度。
六、实验习题
试用已知当量浓度的盐酸(N酸)，测定未知当量浓度的氢氧化钠溶液为例(选用甲基
橙溶液为指示剂)，讨论中和滴定实验的误差。
(1)滴定管只经过蒸馏水洗，未经标准酸液润洗
结果偏大，未经标准酸液润洗，相当于降低酸液浓度，使消耗的盐酸体积偏大，因为N
碱偏大。
(2)滴定管末端尖嘴处未充满标准溶液或有气泡。
偏大，因为实验测得读数之差大于实际耗盐酸的量。 (3)定完毕后，滴定管尖嘴处有酸液剩余。
偏大，原因同(2)。
(4)锥形瓶用水洗后，又用碱液冲洗。
结果偏大。用碱液冲洗，增加了碱量，从而增大碱的浓度。 (5)最后一滴酸液滴入后红色消失，又补加两滴酸液。
结果偏大，此时酸过量。由C酸V酸=C碱V碱知C碱偏大。 (6)滴定迅速，过快，未摇匀，发现后已变色。
结果偏大，同(5)。
(7)观察滴定终点时，仰视液面。
体积读数偏大，无法判断结果。
(8)移液管只经蒸馏水洗，未用标准碱液润洗就取碱液。
结果偏小。 只经蒸馏水洗相当于稀释了碱液。
(9)滴定过程中，由于摇荡过于激烈，致使部分液体溅出 。
结果偏小。部分液体溅出，使酸耗量减少，而C酸，V碱不变，由C碱=C酸V酸/V碱，
知C碱偏小。
(10)指示剂用量太少。
结果偏大。指示剂也是有浓度的，用量太少，则含指示剂成分太少，变色不明显。
(11)最后一滴酸液滴入后，橙红色消失，片刻后，橙红色又出现。 结果偏小。此时还未达到滴定终点。
(12)当滴至溶液呈橙红色即停止。
若橙红色在半分钟内不褪去，则无影响，反之则偏小。 (13)俯视观察滴定终点的刻度。
体积读数偏小，无法判断结果偏大还是偏小。
(14)如果没有移液管，待测碱液是用碱式滴定管取，而碱式滴定管内未赶走气泡。
结果偏小。 此时，V碱真〈V碱测，致使V酸测偏小。 (15)滴定前用移液管移取碱液时，移液管未端尖嘴内有剩余液体。 若滴定管上标明“吹”则结果偏小，反之则无影响。
(16)如果移取碱溶液时，剩余液体在尖嘴外。
结果偏小 此时碱量减少，从而结果偏低。
(17)向锥形瓶待测的碱液中，加入少量蒸馏水。
无影响。
(18)待测溶液是多取好还是少取好。
适当多取，可减少误差(根据每半滴为0.025ml,误差不超过5%来计算)。
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