大豆磷脂油丙酮不溶物含量测定
参考
标准
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：海大统一推荐法
一、适用范围
适用样品名称
不适用样品名称
原料
大豆磷脂油
其他油类
二、实验原理
溶于乙醚，不溶于丙酮的物质为丙酮不溶物（AI），其主要由磷脂酰胆碱（PC）俗称卵磷脂、磷脂酰肌醇（PI）、磷脂酰乙醇（PE）、糖脂、碳水化合物等物质组成，因此，丙酮不溶物为混合物的总称。
三、实验用品
1． 实验用试剂
试剂名称
规格/浓度
配制方法
备注
乙醚
AR
不需配制 直接使用
丙酮
AR
不需配制 直接使用
2． 实验用设备
仪器设备名称
规格
参考厂家
分析
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天平
感量0.0001g
电热恒温烘箱
可控制温度为105±2℃
小烧杯
100ml
漏斗
直径9cm
玻璃棒
快速滤纸
直径12.5cm
平底烧瓶
150ml
量筒
50ml
三、实验内容
序号
实验项目
操作内容
注意事项
1
样品制备
选取有代
表
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性的样品充分搅拌均匀,置于密闭容器中，阴凉处保存，备用。
采样时,明显颜色不同的磷脂油不要混匀后取样,应分开取样、测定。
2
平底烧瓶、滤纸烘干恒重
预先在105±2℃烘干150ml平底烧瓶和滤纸1h，放于干燥器中冷却至室温，称重，
记录
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对应编号的平底烧瓶和滤纸重量。
3
样品称量
在小烧杯称取3～5g试样,准确至0.0002g，记录对应编号烧杯样品的质量。
4
乙醚溶样
加入50ml乙醚，搅拌溶解试样，用快速滤纸过滤，以平底烧瓶接收滤液，再用乙醚洗涤3～4次小烧杯，每次加30ml左右，直至洗干净乙醚可溶物为止。
每次过滤时应一次性倒完烧杯试样溶液，可避免试样漏出来
５
回收乙醚
将平底烧瓶装入抽提器放在60℃左右水浴锅中回收乙醚
乙醚要完全回收干净
6
丙酮溶样
将回收完乙醚的残留物（平底烧瓶）拿下，加50ml左右丙酮振荡溶解，用称好重量的快速滤纸过滤，重复此操作3～４次，每次加丙酮30ml左右，直至丙酮可溶物溶完为止。
7
烘干
等丙酮滤干后，将滤纸和平底烧瓶一起放入烘箱中，在105±2℃下烘干1小时，冷却称重。
8
计算
丙酮不溶物（%）=
m样瓶—烘干后平底烧瓶及不溶于丙酮的试样重g，
m空瓶—烘干的平底烧瓶重量g，
m样纸—烘干过滤后滤纸及不溶于丙酮的试样重g，
m纸—烘干的快速滤纸重量g
m样—样品的重量g。
重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，平行误差应在1%以内，否则应重做。
误差来源及分析
误差来源
控制
方案
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样品
抽样
取样要有代表性、真实性
制备
样品要有一定数量
充分混匀
试剂
试剂规格
按照标准要求选购试剂，控制杂质量。
保存
按照试剂的保存要求存放
注意试剂的保存期限
平底烧瓶、滤纸烘干恒重
烘干时间
无水平底烧瓶和滤纸应在105±2℃烘干1小时，以温度达到105±2℃时开始计时。
称样
称样量
称样量要适宜，一般3～５ｇ。
乙醚溶样
乙醚用量
第一次溶解加50ml左右，不可以加太多，加多了过滤时一次不能倒完，容易漏出试样，加少了一次不能溶完，会增加洗涤的次数，第二次开始每次加30ml洗涤即可
洗涤干净小烧杯
一般洗涤3～4次，以小烧杯看不见试样为止。
回收乙醚
乙醚要回收干净
将平底烧瓶装入抽提器放在60℃左右水浴锅中回收乙醚，乙醚回收干净后平底烧瓶底部的试样会冒泡。
丙酮溶样
丙酮用量
第一次加50ml左右，第二次开始每次加30ml溶解。
要溶完丙酮可溶物
一般溶解洗涤3～４次，每次溶解要用力振荡，直至丙酮可溶物完全溶完，过滤干净。
烘干恒重
烘干温度
按要求在105±2℃烘干
烘干时间
烘干１小时，以烘箱温度达到105±2℃开始计时。
浙公网安备 33021202002483