甲苯不溶物含量的测定
甲苯不溶物含量的测定 GB/T2292—97 1、范围
本
标准
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适用于煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料油中甲苯不溶物含量的测定。 2、原理
试样与砂混匀(煤沥青类)用甲苯浸渍(煤焦油类)，然后用热甲苯在滤纸筒中萃取、干燥，并称量不溶物。
3、试剂和材料
(1)甲苯:
分析
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纯，或GB2284焦化甲苯。
(2)砂子或石英砂:粒度0.3mm~1.0mm(20目~60目)。
(3)定量滤纸:中速，直径150mm,直径125mm。
(4)脱脂棉。
4、仪器和设备
4.1甲苯不溶物测定仪
a 平底烧瓶，容积250ml，具直径24/29mm标准磨口。
b 抽提筒，高185?5mm，筒径直径48?1mm，回流管高43?1mm，直径6?1mm，上具直径45/40mm标准磨口，下具直径24/29mm标准磨口。
c 冷凝管:球型冷凝器，高200?5mm，直径42?2mm，下具直径45/40mm标准磨口。
4.2 智能计数仪:自动计数范围0~999，三位数显，光电探头插入式采集信号，蜂鸣器自动报警，电源电压Hc220V，功率205W，
使用时环境温度-10?~40?，光电探头最高温度为80?。
4.3 电热套:容积250ml，功率300W或其它电加热器。
4.4 称量瓶:高75mm,直径35mm，具有严密的磨口盖。
4.5干燥箱，具有自动调温装置、鼓风装置，能保持115~120?温度。
4.6 分析天平:感量0.0001克。
4.7 干燥器:内装干燥剂。
4.8 试管:高170mm，外径直径25mm，用于折叠滤纸筒。
4.9 可调变压器:2KVA。
4.10 烧杯等其它实验室常用仪器。
5、准备工作
5.1 砂子的处理:将砂子用水洗净后，干燥、过筛。筛取粒度0.3mm~1.0mm(20目~60目)的砂子，在甲苯中浸泡24小时，取出晾干后，在115?~120?干燥箱中干燥后备用。
5.2 脱脂棉处理:将脱脂棉在甲苯中浸泡24小时，取出晾干后，在115?~120?干燥箱中干燥备用。
5.3 制作滤纸筒:将外层直径150mm和内层直径125mm中速定量滤纸同心重叠，在滤纸圆心处放入试管，将双层滤纸向试管壁上折叠成约为直径25mm的双层滤纸筒。将滤纸筒在甲苯中浸泡24小时后取出、晾干置于称量瓶中，在115?~120?干燥箱中干燥备用。 6、试验步骤
6.1 测煤沥青、改质沥青的甲苯不溶物含量时，先将10g已处理过
的砂子倒入滤纸筒，并置于称量瓶中，在115?~120?干燥箱中干燥至恒重(两次称量质量差不超过0.001g)。再称取1g(称准至0.0001g)试样，于滤纸中将试样与砂子充分搅拌混匀。
6.2 测煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量时，先将已处理过的一小块脱脂棉放入滤纸筒，置于称量瓶中，在115?~120?干燥箱中干燥至恒重(两次质量不超过0.001g)，取出脱脂棉待用，再称取约3g(称准至0.0001g)煤焦油分析试样或10g(称准至0.1g)木材防腐油、炭黑用焦化原料油分析试样，于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有60ml甲苯的100ml烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后，用玻璃棒轻轻搅拌滤纸筒内的试样2min，使试样均匀分散在甲苯中，取出滤纸筒，再用上述脱脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。
6.3 测煤沥青筑路油的甲苯不溶物含量时，先按6.1所述(要加以小块脱脂棉与滤纸筒一起恒重)操作，再称取1g(称准至0.0001g)试样，于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有60ml甲苯的100ml烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后用玻璃棒将试样与砂子混匀，取出滤纸筒再用上述脱脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。
6.4将装有120ml甲苯的平底烧瓶置于电热套内，把滤纸筒置于抽提筒内，使滤纸筒上边缘高于回流管20mm。将抽提筒连接到平底烧瓶上，然后沿滤纸筒内壁加入约30ml甲苯。
6.5将挂有引流铁丝的冷凝器连接到抽提筒上，接通冷却水。同时把智能计数仪的光电探头水平地夹住回流管。
6.6接上计数仪电源，按表设定好萃取次数。
产品名称 煤沥青 改质沥青 煤沥青筑煤焦油 木材防腐炭黑用焦
路油 油 化原料油 萃取次数 60 60 60 50 5 5
6.7接通电热套的电源，加热平底烧瓶，控制甲苯萃取的速度1min/次。甲苯萃取液从回流管满流返回到平底烧瓶为1次萃取。如萃取速度大于或小于
规定
关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定
值时，可接上可调变压器进行调节。当萃取达到设定的次数时，即为萃取终点，计数仪会自动报警，即可停止加热，断开电热套电源。
6.8停止加热后稍冷，取出滤纸筒置于原称量瓶中不加盖放进通风柜内，待甲苯挥发后，将称量瓶及盖一起放入115?~120?干燥箱中，干燥2小时称量瓶加盖后，取出置于干燥器中冷却至室温称量，再干燥0.5小时进行恒重检查，直至连续2次质量差不超过0.001g。 7、结果计算
7.1焦化产品中(除煤焦油)甲苯不溶物含量(T)按(1)式计算 1
m2,m1 T=×100.......(1) 1m
式中: T——试样中甲苯不溶物含量，%; 1
m——试样质量，g;
m称量瓶和滤纸筒(或包括砂子、脱脂棉)的质量，g; 1---------
m——称量瓶和滤纸筒(或包括砂子、脱脂棉)甲苯不溶物的2
总质量，g;
7.2煤焦油中甲苯不溶物含量(T)按(2)式计算 1
m2,m1100 T=××100.......(2) 1100,Mm
式中:M——煤焦油的水分含量，%。
7.3对煤焦油、煤沥青、改质沥青和煤沥青筑路油的甲苯不溶物含量，精确到0.1%报出。
7.4对木材防腐油:T<0.10%，按<0.10报出。 1
炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量T>0.10%,按精确1到0.01%报出。
8、精密度
精密度 煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油 煤焦油 重复性，% 不大于 1.0 0.6 再现性，% 不大于 1.5 1.2
浙公网安备 33021202002483