GBT5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法

ICS 67.040 C 53 巧黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 5009. 37-2003 代替 GB/T 5009. 37-1996 食用植物油卫生标准的分析方法 Method for analysis of hygienic standard of edible oils 2003-08-11发布 2004-01-01实施 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 *太 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 ‘ ’卜 ? ? GB/T 5009.37-2003 前 言 本标准代替GB/T 5009. 37-1996《食用植物油卫生标准的分析方法》。 本标准与GB/T 5009. 37-1996相比主要修改如下: — 增加了过氧化值测定的比色法作为第二法; — 按照GB/T 20001. 4-2001《标准编写 规则 编码规则下载淘宝规则下载天猫规则下载麻将竞赛规则pdf麻将竞赛规则pdf 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改; — 对拨基价的测定方法进行了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由上海市卫生防疫站、天津市卫生防疫站、安徽省卫生防疫站、陕西省卫生防疫站、辽宁省卫 生防疫站、湖南省卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。 GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法 1 范 围 本标准规定了食用植物油卫生指标的分析方法。 本标准适用于食用植物油卫生指标的分析。 本方法残留溶剂的检出限为。. 10 mg/kg，过氧化值第二法的检出限为。.003 meq/kg, 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 5009, 11食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 5009. 22食品中黄曲霉毒素B，的测定 GB/丁5009.27 食品中苯并(a)花的测定 GB/T 5009. 138 食品中镍的测定 3 感官检 查 3.1 色泽 3.1.1 仪器 烧杯:直径50 mm，杯高100 mm, 3.1.2 分析步骤 将试样混匀并过滤于烧杯中，油层高度不得小于5 mm，在室温下先对着自然光观寮，然后再置于 白色背景前借其反射光线观察并按下列词句描述:白色、灰白色、柠檬色、淡黄色、黄色、橙色、棕黄色、棕 色、棕红色、棕褐色等。 3.2 气味及滋味 将试样倒人150 mL烧杯中，置于水浴上，加热至500C，以玻璃棒迅速搅拌。嗅其气味，并蘸取少许 试样，辨尝其滋味，按正常、焦糊、酸败、苦辣等词句描述。 理化检验 4. 1 酸价 4.1.1 原理 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价口 4.1.2 试荆 4.1.2.1 乙醚一乙醇混合液:按乙醚一乙醇(2+1)混合。用氢氧化钾溶液((3 g/L)中和至酚酞指示液呈 中性 。 4.1.2.2 氢氧化钾标准滴定溶液〔c(KOH) =0. 050 mol/LJ o 4.1.2.3 酚酞指示液:10 g/L乙醇溶液 4. 1.3 分析步骤 称取3.00 g-5. 00 g混匀的试样，置于锥形瓶中，加人50 mL中性乙醚一乙醇混合液，振摇使油溶 解，必要时可置热水中，温热促其溶解。冷至室温，加人酚酞指示液2滴一3滴，以氢氧化钾标准滴定溶 305 GB/T 5009.37-2003 液(0.050 mot/1)滴定，至初现微红色，且。.5 min内不褪色为终点。 4. 1.4 结果计算 试样的酸价按式(1)进行计算。 、厂 V 又 c义 56.11 目、 二二二 — 刀 z .............·....⋯ ⋯ (1) 式 中: X一一试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(mg/g) ; V-一 试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL) ; 。— 氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ; 。一一试样质量，单位为克(9); 56.11一 一与1. 0 mL氢氧化钾标准滴定溶液「c(KOH)=1.000 mot/L」相当的氢氧化钾毫克数。 计算结果保留两位有效数字 4. 1.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%. 4.2 过叙化值 4.2. 1 第一法 滴定法 4.2. 1. 1 原理 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 4.2. 1.2 试剂 4.2. 1.2. 1 饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾，加10 ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕 色瓶 中。 4.2. 1.2.2 三氯甲烷一冰乙酸混合液:量取40 mL三氯甲烷，加60 mL冰乙酸，混匀。 4.2. 1.2. 3 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S0,)=0.002 0 mol/Lj. 4.2. 1.2. 4 淀粉指示剂(10 g/L):称取可溶性淀粉。.50 g，加少许水，调成糊状，倒人50 mL沸水中调 匀，煮沸。临用时现配。 4.2. 1.3 分析步骤 称取2. 00 g-3. 00 g棍匀(必要时过滤)的试样，置于250 nil -碘瓶中，加30 ml_三氯甲烷一冰乙酸 混合液，使试样完全溶解。加人1.00 m工J饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇 0. 5 min，然后 在暗处放置3 min。取出加100 mL水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液((0. 002 0 mol/L)滴定， 至淡黄色时，加1 ml_淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷一冰乙酸溶液、碘化钾 溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。 4.2.1.4 计 算结果 试样的过氧化值按式(2)和式(0)进行计算。 (V:一V )X,X0.1269 ，__ X:一一 -- X 100 ·····················⋯⋯(2) 刀 X,= X,X78. 8 式中 : X、一 试样的过氧化值，单位为克每百克(g/100 g); X,_-一试样的过氧化值，单位为毫克当量每千克(meq/kg) ; V,-一 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL) ; V 试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mI,) ; c- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mot/L) ; 。— 试样质量，单位为克(g); (3) GB/T 5009.37-2003 0. 126 9- 与1.00 ml硫代硫酸钠标准滴定溶液 仁c (Nai Siq)=1.000 mol/L〕相当的碘的质量，单 位为克(9); 78. 8-一换算因子。 计算结果保留两位有效数字。 4.2. 1.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%. 4.2.2 第二法 比色法 4.2.2. 1 原理 试样用三氯甲烷一甲醇混合溶剂溶解，试样中的过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子，三价铁 离子与硫氰酸盐反应生成橙红色硫氰酸铁配合物，在波长500 nm处测定吸光度，与标准系列比较 定量。 4.2.2.2 试荆 4.2.2.2. 1 盐酸溶液(10 mol/L)准确量取83. 3 ml_浓盐酸，加水稀释至100 MI，混匀。 4.2.2.2.2 过氧化氢(30%), 4.2.2.2.3 三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂:量取70 mL三氛甲烷和30 mL甲醇混合。 4.2.2.2.4 氯化亚铁溶液(3. 5 g/lJ:准确称取0.35 g氯化亚铁(FeCl2·4H20)于100 mL棕色容量 瓶中，加水溶解后，加2 mL盐酸溶液(10 mol/L)，用水稀释至刻度(该溶液在10℃下冰箱内贮存可稳定 1年以上)。 4.2.2.2.5 硫氰酸钾溶液(300 g/I):称取30 g硫氰酸钾，加水溶解至100 mL(该溶液在10℃下冰箱 内贮存可稳定1年以上) 4.2.2.2.6 铁标准储备溶液(1. 0 g/L):称取0. 100 0 g还原铁粉于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸 (10 mol/I,),0. 5 ml-1 mL过氧化氢(30%)溶解后，于电炉上煮沸5 min以除去过量的过氧化氢 冷 却至室温后移人100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1.0 mg铁。 4.2.2.2.7 铁标准使用溶液(0.01 g/I;):用移液管吸取1.0 mL铁标准储备溶液(1. 0 mg/mL)于100 mL 容量瓶中，加三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂稀释至刻度，棍匀，此溶液每毫升相当于10. 0 Jg铁。 4.2.2.3 仪器 4. 12. 3. 1 分光光度计。 4. 2. 2. 3. 2 10 ml具塞玻璃比色管 4.2.2.4 分析步骤 4.2.2.4. 1 试样溶液的制备 精密称取约。. 01 g-1. 0 g试样(准确至刻度。000 1 g)于10 mL容量瓶内，加三抓甲烷十甲醉(7 +3)混合溶剂溶解并稀释至刻度，混匀 分别精密吸取铁标准使用溶液(10.0 pg/mL)0,0.2,0.5,1.0,2. 0,3.0,4.0 mL(各自相当于铁浓 度。,2.0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0 pg)于干燥的10 mL比色管中，用三抓甲烷+甲醉(7+3)混合溶 剂稀释至刻度，混匀。加1滴(约。. 05 m1.)硫氰酸钾溶液(300 g/L),混匀。室温(100C-350C)下准确 放置5 min后，移人 1 cm比色皿中，以三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂为参比，于波长500 nm处测定 吸光度，以标准各点吸光度减去零管吸光度后绘制标准曲线或计算直线回归方程。 4.2.2.4.2 试样测定 精密吸取1. 0 mL试样溶液于干燥的10 mL比色管内，加1滴(约。. 05 mL)抓化亚铁((3.5 g/L)溶 液，用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂稀释至刻度，混匀。以下按4.2.2.4.1自“加 1滴(约。.05 mL) 硫氰酸钾溶液(300 g/L)0.0.”起依法操作 试样吸光度减去零管吸光度后与曲线比较或代人回归方程 求得含量 307 GB/T 5009.37-2003 4.2.2.5 结果计算 试样中过氧化值的含量按式(4)进行计算。 ?c 一 c? V __ ， m X ;;， 入 00. 64 X 乙 V, 式中 : X— 试样中过氧化值的含量，单位为毫克当量每千克(meq/kg); c— 由标准曲线上查得试样中的铁的质量，单位为微克(F~g) ; co— 由标准曲线上查得零管铁的质量，单位为微克(Kg); V— 试样稀释总体积，单位为毫升(mL) ; Vz 测定时取样体积，单位为毫升(mL) ; m— 试样质量，单位为克(9); 55.84- F。的原子量; 2— 换算因子 4.2.2.6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%. 4.3 拨墓价 4.3.1 原理 碳基化合物和2,4一二硝基苯腆的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440 nm下，测 定吸光度，计算拨基价。 4.3.2 试荆 4.3.2. 1 精制乙醇:取 1 000 mL无水乙醇，置于2 000 m1圆底烧瓶中，加人5g铝粉、10 g氢氧化钾， 接好标准磨口的回流冷握管，水浴中加热回流 1 h,然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集馏液。 4.3.2.2 精制苯:取500 mL苯，置于1000 mL分液漏斗中，加人50 mL硫酸，小心振摇5 min，开始振 摇时注意放气。静置分层，弃除硫酸层，再加50 mL硫酸重复处理一次，将苯层移人另一分液漏斗，用 水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。 4.3.2.3 2,4一二硝基苯麟溶液:称取50 mg 2,4一二硝基苯麟，溶于100 mL精制苯中。 4.3.2.4 三氯乙酸溶液:称取4. 3 g固体三筑乙酸，加100 ml精制苯溶解。 4.3.2.5 氢氧化钾一乙醇溶液:称取4g氢氧化钾，加100 m工一精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上 部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。 4.3. 3 仪器 分光光度计 4.3.4 分析步骤 精密称取约。.025 g^-0. 5 g试样，置于25 mL容量瓶中，加苯溶解试样并稀释至刻度。吸取 5. 0 mL,置于25 ml具塞试管中，加3 mL三氯乙酸溶液及5 m工.2,4一二硝基苯麟溶液，仔细振摇混匀， 在60℃水浴中加热30 min，冷却后，沿试管壁慢慢加人10 mL氢氧化钾一乙醇溶液，使成为二液层，塞 好，剧烈振摇混匀，放置10 min。以1 cm比色杯，用试剂空白调节零点，于波长440 nm处测吸光度。 4.3.5 结果计x 试样的碳基价按式((5)进行计算。 X = A 854 X m X VI/V, X 1 000 ......⋯ ⋯ 。⋯ ⋯ 。.⋯ ⋯ (5) 式 中: A m2 308 — 试样的拨基价，单位为毫克当量每千克(meq/kg) ; — 测定时样液吸光度; 一一试样质量，单位为克(9); GB/T 5009.37-2003 V,— 试样稀释后的总体积，单位为毫升(mL) ; V2— 测定用试样稀释液的体积，单位为毫升(mL) ; 854— 各种醛的毫克当量吸光系数的平均值。 结果保留三位有效数字。 4.3.6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%. 4.4 游离棉酚 (本法适用于棉籽油 ) 4.4. 1 紫外分光光度法 4.4. 1. 1 原理 试样中游离棉酚经用丙酮提取后，在378 nm有最大吸收，其吸收值与棉酚量在一定范围内成正 比，与标准系列比较定量。 4.4.1.2 仪器 紫外分光光计。 4.4.1.3 试荆 4.4. 1.3. 1 丙酮(70%):将350 ml，丙酮加水稀释至500 mL. 4.4. 1.3.2 棉酚标准溶液:准确称取。. 100 0 g棉酚，置于100 mL容量瓶中，加丙酮(70%)溶解并稀 释至刻度。此溶液每毫升相当于1. 0 mg棉酚。 4.4.1.3.3 棉酚标准使用液:吸取棉酚标准溶液5. 0 mL，置于100 mL容量瓶中，加丙酮(70%)稀释 至刻度 此溶液每毫升相当于50. 0 pg棉酚。 4.4.1.4 分析步骤 称取1.00 g精制棉油或。.20 g粗棉油，置于100 mL具塞锥形瓶中，加人20. 0 mL丙酮 (70%), 并加人玻璃珠3粒 -^5粒，在电动振荡器上振荡30 min，然后在冰箱中放置过夜。取此提取液之上清 液，过滤。滤液供测定用。 吸取。,0.10,0.20,0.40,0.80,1.6,2.4 mL棉酚标准使用液(相当于。,5,10,20,40,80,120 pg棉 酚)，分别置于10 mL具塞试管中。各加人丙酮 (70%)至10 mL,混匀，静置10 min。取试样滤液及标 准液于1 cm石英比色杯中，以丙酮 (70%)调节零点于378 nm波长处测吸光度，绘制标准曲线比较。 4.4.1.5 结果计算 试样中游离棉酚的含量按式((6)进行计算 刀王1 m,X1 000X 1 000X 100 X 2 (6) 式中 : X— 试样中游离棉酚的含量，单位为克每百克(g/100 g); m,— 测定用样液中游离棉酚的质量，单位为微克(lag) ; mZ— 试样质量，单位为克(9) 计算结果保留三位有效数字。 4.4. 1.6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 4.4.2 苯胺法 4.4.2. 1 原理 试样中游离棉酚经提取后，在乙醇溶液中与苯胺形成黄色化合物，与标准系列比较定量。 4.4.2.2 试剂 4.4.2.2. 1 丙酮(70%):量取70 ml.丙酮，加水至100 mL 4.4.2.2.2 乙醇 (95%)。 GB/T 5009.37-2003 4.4.2.2.3 苯胺:应为无色或淡黄，若色深则重蒸馏。 4.4.2.2.4 棉酚标准溶液:同4.4.1.3.2和4. 4. 1. 3,3. 4.4.2. 3 分析步骤 称取约 1.00 g试样，置于150 ml一具塞锥形瓶中，加人20. 0 mL丙酮(70%)、玻璃珠3粒-5粒，剧 烈振摇1h，在冰箱中过夜，过滤，滤液备用。 在两支25 mL具塞比色管中，各加人Z0 m工J上述滤液，以甲管为试样管，乙管为对照管。另吸取 0,0. 10,0. 20,0, 40,0. 80,1.00 mL棉酚标准使用液(相当。,5.0,10.0,20.0,40,0,50.0lcg棉酚)各两 份，分别置于甲、乙两组25 mL具塞比色管中，各管均加人丙酮(70%)至2 mL，甲组标准管与试样管甲 管各加人3 mL苯胺，在80℃水浴中加热15 min，取出冷至室温，各加人乙醇至25 ml;乙组标准管与试 样管乙管各加乙醇至25 mL。两组溶液在加乙醇后均放置 15 min，以甲组标准的零管为试剂空白，以 乙组的零管为溶剂空白，用1 cm比色杯，以各组标准零管调节零点，在波长445 nm处，测定两组的吸光 度，以两组对应的吸光度之差，以及相应标准浓度绘制标准曲线，以试样管甲管与乙管的吸光度之差从 标准曲线查出棉酚含量。 4.4.2.4 结果计算 试样中游离棉酚的含量按式((7)进行计算。 m 石下)0不币丽 蔽2/20 X100 ·················，，·····⋯ ⋯ (7 ) 式 中: X— 试样中游离棉酚的含量，单位为克每百克(g/100 g) ; m — 测定用样液中游离棉酚的质量，单位为微克(jag); 、:— 试样质量，单位为克(g). 计算结果保留三位有效数字。 4.4.2.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%, 4.5 砷 按GB/T 5009. 11操作。 4.6 黄曲耳毒素B, 按GB/T 5009. 22操作 4.7 苯并(a)花 按GB/T 5009. 27操作 4. 8 残留溶荆 4.8. 1 原理 将植物油试样放人密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注人 气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。 4.8.2 试剂 4. 8. 2. 1 N-N一二甲基乙酞胺(简称DMA):吸取1. 0 mL放人100 mL^ -150 mL顶空瓶中，在50℃放 置0. 5 h，取液上气。. 10 ml注人气相色谱仪在。min-4 min内无干扰即可使用。如有干扰可用超声 波处理30 min或通人氮气用曝气法蒸去干扰。 4.8.2.2 六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的具塞20 mL-25 mL气化瓶的质量为m,，瓶中放人比气 化瓶体积少I mL的DMA密塞后称量为m,，用I m工的注射器取约0. 5 mL六号溶剂标准溶液通过塞 注人瓶中(不要与溶液接触)，馄匀，准确称量为m,。用式(8)计算六号溶剂油的浓度: 刀z,一 刀之2 (m:一m,)/0.935 又 1 000 ’‘.”“““······⋯ ⋯ (8) GB/T 5009.37-2003 式 中: X— 六号溶剂的浓度，单位为毫克每毫升(mg/m工一); 。，— 瓶和塞的质量，单位为克(9); m3— 瓶、塞和DMA的质量，单位为克(g)> m3 - m。加六号溶剂的质量，单位为克(9); 0. 935— 为DMA在20℃时密度，单位为克每毫升(g/mL) o 4.8.3 仪器 4.8.3.1 气化瓶(顶空瓶):体积为100 mL^ -150 m工具塞 气密性试验:把 1 MI己烷放人瓶中，密塞后放人60℃热水中30 min(密封处无气泡外漏)。 4.8.3.2 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。 4.8.4 分析步骤 4.8.4.1 气相色谱参考条件 4.8.4.1.1 色谱柱:不锈钢柱，内径3 mm，长3 m，内装涂有5% DEGS的白色担体102(60- 80)目。 4. 8.4. 1.2 检测器:氢火焰离子化检测器。 4.8.4. 1.3 柱温 :600C。 4.8.4. 1.4 汽化室温度 :140V , 4.8.4. 1.5 载气(N3):30 ml./min 4.8.4.1.6 氢气:50 ml,/mino 4.8.4.1.7 空气:500 mL/mino 4.8.4.2 测定 称取25. 00 g的食用油样，密塞后于500C恒温箱中加热30 min，取出后立即用微量注射器或注射 器吸取。. 10 mL^ 0. 15 mL液上气体(与标准曲线进样体积一致)注人气相色谱，记录单组分或多组分 (用归一化法)测量峰高或峰面积，与标准曲线比较，求出液上气体六号溶剂的含量。 1- 铝盖 ; 2一 橡胶塞; 3- 输液瓶; 4— 试样 。 图 1 气化装置 4.8.4.3 标准曲线的绘制 取预先在气相色谱仪上测试管六号溶剂量较低的油为曲线制备的体底油(或经70℃开放式赶掉大 部分残留溶剂的食用油或压榨油)，分别称取25. 00 g放人6支气化瓶中，密塞。通过塞子注人六号溶 剂标准液 (4.8.2.2)0,20,40,60,80,100 pl(含量分别为。，0.02XX........ 0.loxXpg，其中X为六 311 GB/T 5009.37-2003 号溶剂的浓度)。放人500C烘箱中，平衡30 min，分别取液上气体注人色谱，各响应值扣除空白值后，绘 制标准曲线(多个色谱峰用归一化法计算)。 4.8.5 结果计算 油样中六号溶剂的含量按式(9)进行计算。 m,沐1 000 m2 X 1 000 ....⋯ ⋯‘。.·..。·..·.⋯⋯(9) 式中 : X— 油样中六号溶剂的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ; Ml- 测定气化瓶中六号溶剂的质量，单位为微克(11g) ; m2— 试样质量，单位为克(9)。 计算结果保留三位有效数字。 4.8.6 摘密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15000 4.9 镶(适用于人造奶油) 按GB/T 5009. 138操作。 4. 10 油中非食用油的鉴别 对常见的三类非食用油进行定性鉴别。 4. 10. 1 桐油 4.10.1.1 三抓化锑一三抓甲烷界面法:取油样1 mL移人试管中，沿试管壁加1 mL三氯化锑一三氯甲烷 溶液((10 g/L)，使试管内溶液分成两层，然后在水浴中加热约 10 min。如有桐油存在，则溶液两层分界 面上出现紫红色至深咖啡色环。 4. 10. 1.2 亚硝酸法:适用于豆油、棉油等深色油中桐油的检出，但不适用于梓油或芝麻油中桐油的检 出。取试样5滴 -^10滴于试管中，加2 mL石油醚，使油溶解，有沉淀物时，过滤一次，然后加人结晶亚 硝酸钠少许，并加人1 mL硫酸(1+1)摇匀，静置，如有桐油存在，油液混浊，并有絮状沉淀物，开始呈白 色，放置后变黄色 4.10. 1.3 硫酸法:取试样数滴，置白瓷板之上，加硫酸1滴一2滴，如有桐油存在，则出现深红色并且 凝成固体，颜色渐加深，最后成炭黑色。 4.10.2 矿物油 取1 mL试样，置于锥形瓶中，加人1 ML氢氧化钾溶液(600 g/L)及25 mL乙醇，接空气冷凝管回 流皂化约5 min，皂化时应振摇使加热均匀。皂化后加25 mL沸水，摇匀，如浑浊或有油状物析出， 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示 有不能皂化的矿物油存在。 4. 10.3 大麻油 取试样和对照大麻油各10 yL，点样于硅胶G薄层板，此薄层板厚0. 25 mm-0. 3mm,105℃下活 化30 min。油太粘稠则用5倍苯稀释，再进行点样，点样量稍多一点约10 pL-20 gL。展开剂用苯，显 色剂为牢固蓝盐B溶液((1.5 g/L)(临用配制)。当斑点和对照颜色及比移值相当时表示有大麻油。胡 麻油、芝麻油和牢固蓝盐B也呈红色，但在薄层板上比移值较小。 4. 11 黄曲.毒素 GB/T 5009. 22操作