EDTA配位滴定法测定锌的含量

文章编号: 1008- 1402( 2006) 03- 0446- 02y EDTA配位滴定法测定锌的含量 滕占才1 , 王 波1 , 毕洪梅1 , 毕红梅1 , 张玉瑛2 (1.黑龙江八一农垦大学文理学院, 黑龙江 大庆 163319; 2.勤得利农场中学, 黑龙江 同江 156426) 摘 要: 研究了用锌、稀土元素的同时配位滴定法测定锌含量的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 . 在 pH= 5~ 6的缓冲溶液中, 用EDTA 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液测定混合或单一稀土( Ó)和锌( Ò)的总量;然后在另一份溶液中用 1, 10- 邻菲口罗啉溶 液把锌掩蔽后用 EDTA标准溶液测定稀土( Ó)的含量,再由稀土( Ó)和锌( Ò)的总量减去稀土( Ó)的含 量而求得锌的含量. 该方法操作简便、迅速,有较大的实用性. 关键词: EDTA;配位滴定;锌;稀土元素 中图分类号: O611 文献标识码: A 0 引 言 对于锌、稀土的同时 EDTA 配位滴定法的研 究,相关文献报道的不多.文献[ 1]曾用二乙氨基磺 酸钠掩蔽锌进行铕和锌的同时配位滴定,但是,由 于掩蔽剂的碱性易产生 Eu( OH ) 3沉淀而不容易操 作.也有人曾采用 K2CrO4 或过量 NaOH 溶液使稀 土元素沉淀而分离稀土元素, 从而进行稀土和锌的 测定,但是该方法操作较麻烦并且容易引起较大误 差.因为 1, 10- 邻菲口罗啉在 pH 为 5~ 6 时可以与 Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd等离子形成比 EDTA与之更 稳定的 1: 3 型配合物, 而不与稀土元素配位 [ 2] .  1Š“”用该法测定了 Mn, Co, Ni, Cu 等混合溶液 中的Mn,获得了非常满意的结果 [ 3] .本文在研究稀 土的个别元素、锌与配位剂配合作用时, 采用上述 方法,测定获得了成功. 1 实验部分 1. 1 实验仪器 移液管,滴定管,容量瓶(使用前均经校正) ,电 子秤,台秤,以及其他常规玻璃仪器. 1. 2 实验试剂 0. 01000 mol#L - 1标准溶液: ZnCl2 , RECl3 , RE (NO) 3 , REClO4 , CoCl2 , NiSO4 , CuCl2 , CdCl2 , MnSO4 , MgCl2 (均为A. R. ) ; pH为 5. 0~ 6. 0的缓冲溶液:取 85. 0g 六次甲 基四胺( A. R. )溶解于蒸馏水,加入 16. 0mL 浓盐酸 ( d= 1. 19) ,加蒸馏水稀释至 500mL. 0. 05000mol#L- 1掩蔽剂:取 10. 0000g 1, 10- 邻 菲口罗啉( A. R. )溶解于蒸馏水,加入 5. 00mL 浓盐酸 ( d= 1. 19) ,加蒸馏水至 1000. 00mL. 0. 01000mol#L- 1 EDTA 标准溶液: 取 EDTA 二 钠盐,用蒸馏水配制成水溶液,然后用 Zn标准溶液 标定. 指示剂: 0. 5%二甲酚橙水溶液. 高纯度蒸馏水. 1. 3 实验方法 以二甲酚橙为指示剂,在六次甲基四胺- 盐酸 缓冲溶液( pH 为 5~ 6)中, 直接用 EDTA 标准液滴 定锌和稀土的总量; 在另一份溶液中,用 1, 10- 邻 菲口罗啉溶液掩蔽锌, 用 EDTA标准溶液滴定稀土元 素的含量;再由两次滴定的差值求得锌的含量. 2 结果与讨论 2. 1 Eu和 Zn 的测定 由文献[ 2]可知, 稀土元素 RE( Ó)和 Zn( Ò) 均可在 pH为 5~ 6 条件下由 EDTA 标准溶液直接 滴定,而且可以进行同时滴定. 2. 1. 1 Eu和 Zn 的总量的配位滴定 取Eu3+ 和 Zn2+ 溶液混合, 加入 10. 00mL 缓冲 y 收稿日期: 2006- 04- 19作者简介:滕占才(1969- ) ,男,黑龙江汤原人,黑龙江八一农垦大学文理学院副教授. 第 24卷 第 3期 佳 木 斯 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 ) Vol. 24 No. 3 2006 年 07 月 Journal of Jiamusi University ( Natural Science Edition) July 2006 溶液和2滴二甲酚橙指示剂, 用 EDTA标准溶液滴 定,测出滴定 Eu3+ , Zn2+ 消耗的 EDTA 标准溶液的 总量.见表 1. 2. 1. 2 Zn存在时 Eu的测定 在Eu3+ , Zn2+ 混合溶液中加入 10. 00mL 1, 10- 邻菲口罗啉溶液,掩蔽Zn2+ 后,再加入10. 00mL缓冲溶 液和2滴指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定Eu3+ ,测出 滴定Eu3+ 消耗 EDTA标准溶液的量.见表1. 2. 1. 3 Zn量的测定 将上述两次测得结果做差, 即可得出滴定 Zn 消耗的EDTA标准溶液的量,见表 1.由表 1可以看 出,该测定方法在 Eu, Zn 的量比为 1: 10和 10: 1之 间时均可得到满意的结果,且操作简便、迅速. 2. 2 不同稀土与 Zn 的测定 取用不同稀土离子( Ó)代替 Eu( Ó) , 按上述 实验方法进行试验,结果列于表 2. 实验中,稀土离 子分别取硝酸盐、盐酸盐和高氯酸盐, RE3+ 和 Zn2+ 各取 5. 00mL.由表 2可知,该方法适用于所有单个 稀土离子与 Zn2+ 的同时配位滴定. 阴离子 Cl$、NO3$ 和 ClO4$对其均无影响.很显然, 此滴定方法也适用 于混合稀土与锌的同时配位滴定. 表 1 Eu和 Zn 的总量的配位滴定 Eu和 Zn溶液量( mL) 滴定 Eu和 Zn耗EDTA量(mL) 掩蔽 Zn后滴定 Eu耗 EDTA量( mL) Zn耗 EDTA 量( mL) Eu Zn 计算值 实验值 误差 计算值 实验值 误差 5 0 4. 40 4. 40 0. 00 0 5 4. 31 0. 00 4. 31 5 5 8. 67 8. 66 - 0. 01 4. 39 4. 40 0. 01 4. 26 2 4 5. 18 5. 19 0. 01 1. 76 1. 76 0. 00 3. 43 2 8 8. 60 8. 57 - 0. 03 1. 76 1. 77 0. 01 6. 80 1 10 9. 44 9. 46 0. 02 0. 88 0. 89 0. 01 8. 57 4 2 5. 22 5. 24 0. 02 3. 51 3. 50 - 0. 01 1. 74 8 2 8. 74 8. 76 0. 02 7. 02 7. 03 0. 01 1. 73 表2 不同稀土离子和锌的同时配位滴定 RE 滴定 RE+ Zn耗EDTA 量(ml) 掩蔽Zn后滴定 RE耗EDTA 量(ml) 计算值 实验值 误 差 计算值 实验值 误 差 Zn耗 EDTA量( ml) La 8. 60 8. 60 0. 00 4. 32 4. 31 - 0. 01 4. 29 Ce 8. 65 8. 64 - 0. 01 4. 38 4. 38 0. 00 4. 26 Pr 8. 67 8. 68 0. 01 4. 39 4. 38 - 0. 01 4. 30 Nd 8. 83 8. 83 0. 00 4. 55 4. 55 0. 00 4. 28 Sm 9. 02 9. 01 - 0. 01 4. 74 4. 74 0. 00 4. 27 Eu 8. 67 8. 66 - 0. 01 4. 39 4. 38 - 0. 01 4. 28 Gd 9. 04 9. 04 0. 00 4. 76 4. 76 0. 00 4. 28 Tb 8. 75 8. 75 0. 00 4. 47 4. 47 0. 00 4. 28 Dy 8. 64 8. 66 0. 02 4. 36 4. 36 0. 00 4. 30 Ho 8. 97 8. 96 - 0. 01 4. 69 4. 68 - 0. 01 4. 28 Er 8. 62 8. 62 0. 00 4. 34 4. 34 0. 00 4. 28 Tm 9. 15 9. 15 0. 00 4. 87 4. 87 0. 00 4. 28 Yb 9. 18 9. 17 - 0. 01 4. 90 4. 89 - 0. 01 4. 28 Lu 8. 71 8. 70 - 0. 01 4. 43 4. 43 0. 00 4. 27 Y 8. 16 8. 16 0. 00 3. 88 3. 89 0. 01 4. 27 2. 3 在干扰离子存在下 Eu和 Zn 的同时测定 取Eu3+ , Zn2+ 溶液各 5. 00mL 混合,在其它金属 离子存在下进行 Eu和 Zn 的同时滴定. 结果说明, 当Co2+ , Ni2+ , Cd2+ , Cu2+ 等离子与 Eu3+ , Zn2+ 等浓 度时不干扰测定.相同条件下, 由于 Fe3+ 和 Al3+ 与 掩蔽剂 1, 10- 邻菲口罗啉生成红色配合物, 因此有 Fe 3+ 和 Al3+ 共存时,会干扰测定,应预先分离除去. 3 结 论 本方法采用 1, 10- 邻菲口罗啉掩蔽锌, 从而进行 共存离子的同时测定,阴离子 Cl$, NO3$和 ClO4$的存 在,阳离子 Co2+ , Ni2+ , Cd2+ , Cu2+ 等离子的存在, 对 测定均无影响. 本滴定法操作简便、迅速, 适用面 广,有较高的实用价值. 参考文献: [ 1] 日本化学学会, 安家驹,译. 无机化合物合成 手册 华为质量管理手册 下载焊接手册下载团建手册下载团建手册下载ld手册下载 ( 第 2 卷) [ M] .北京:化学工业出版社, 1986, 258. [ 2] WELCHER F. J.著,刘副官,译.乙二胺四乙酸在 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 化学中的 应用[M] .北京:科学出版社, 1965. [ 3] 高胜利.稀土、锌的同时配位滴定法[ J] . 稀土, 1991, 12( 3 ) : 46 - 48. (下转 453页) 447第 3 期 滕占才,等: EDTA配位滴定法测定锌的含量 [ 2] 张孟喜,孙钧.受施工卸载扰动黄土的变形与强度特征研究 [ J] .岩石力学与工程学报, 2005, 24( 13) : 2248- 2254. [ 3] 周敦云.基坑开挖卸载土体变形的试验研究[ J] . 山东建筑工程 学院学报, 2003, 18( 3) : 15- 18. [ 4] 孙秀竹.卸载土体性质的试验研究和工程应用[ J ] . 中国港湾建 设, 2004, 132( 5) : 41- 43. [ 5] 中华人民共和国建设部. 建筑地基基础设计 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 ( GB 50007 ) 2002) [ S] .中国建筑工业出版社, 2002: 45. [ 6] 中华人民共和国水利部. 土工试验方法标准 ( GBPT 50123 ) 1999) [ S] .中国建筑工业出版社, 1999. Studying on Computational Method of Stability about Foundation Pit Slope WANG Ying 1 , ZHAN Yong- liang2 ( 1. School of Civil Engineering, Southwest Jiaotong Universi ty, Chengdu 610031, China; 2. College of Architecture & Storage Engineering , China University of Petroleum, Dongying 257061, China) Abstract: Different unloading effects in construction occur to the surrounding earth. As a result , the stress state and stress path of the soil at sides and bottom of pit are changed. The question is brought forward according to the arc method which is used to calculate the stability of foundation pit slope in the beginning of this paper. A series of laboratory tests are designed according to different states of disturbed soil in order to study the characteristics of strength during the course of loading and unloading. The test results show that the behaviors of strength under unload- ing paths are much different from those under loading paths. The purpose of this paper is to improve the method of ca-l culating the stability of foundation pit slope. Key words: foundation pit; arc method; unloading; loading; strength. (上接 445页) Preparation of Jujube Lotus Root Ice Cream ZHANG Ning - ning ( Northeast Agricul ture University, Harbin150030, China) Abstract: The technique to prepare jujube and lotus root ice cream was studied. A new type of ice cream with jujube and lotus root juice was developed with the following formula: 15% jujube and lotus root juice, 10% cream, 10% skimmed milk power and 14% sugar. The product is of high quality with a natural color and unique taste. Key words: jujube; lotus root; ice cream; study (上接 447页) The Measurement of Zinc. s Content by Simultaneous Complex Formation Titration of Zinc and Sparse Soll TENG Zhan- cai 1 , WANG bo1 , BI Hong - mei 1 , BI Hong- mei 1 , ZHANG Yu- ying2 ( 1. HLJ August First Land Reclamation University, Daqing 163000, China; 2. Middle School of Qindeli Farm, Tongjiang 156426, China) Abstract: This paper discusses the measurement of the content of Zinc simultaneously by complex formation t-i tration of Zinc and spare soil. In the buffer solution with the pH of 56, we titrate the total amount of the mixed or sin- gle sparse soil ( III) and Zinc ( II) with EDTA buffer solut ion, the content is marked as A; and in another portion, af- ter masking Zinc ( II) with a kind of masker, we titrate the amount of spare soil with EDTA solution, marking the re- sult as B; next, the value of A minus B is the content of Zinc. The speed of this method is very fast. Moreover, it is very simple to operate and much pract ical. Key words: EDTA; complex formation titration; Zinc; sparse soil 453第 3 期 王 英, 等:基坑边坡稳定性计算方法的探讨