煤化实验

PAGE第2页共21页辽宁科技大学专业实验课程名称：煤的综合分析实验学院、系：化学 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 学院专业班级：化工08—3学生姓名：卢东锋（120083304145）指导教师：岳莉赵俊国成绩：2011年7月1日项目1全硫含量的测定任课教师：实验时间：2010-7-8化工07-3组员：姜山、周轶人、刘宇鹏、许子衡一、实验目的煤中的硫是一种有害元素，尤其作为燃料时，对硫的含量更有严格的要求。动力用煤中的硫变成废气，污染环境，所以煤的硫含量是评价媒质的重要指标之一。煤中全硫（TotalSulfur）的测定方法有很多，本实验介绍的是高温燃烧库仑法。二、实验原理煤样在11500C高温条件和催化剂作用下于净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为二氧化硫和三氧化硫而逸出，反应式如下：+生成的SO2和少量的SO3被空气流带入电解池内与水分化合生成亚硫酸后，立即被电解液中的碘（溴）氧化成少量的硫酸，使溶液中的碘（碘）减少而碘离子（溴离子）增加，破坏了碘－碘化钾电对的点位平衡，系统便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3,反应式为：阳极：阴极：碘（溴）氧化H2SO3反应为：电解产生的碘（电接碘）所耗用的电量，由电路采样、变换，计算机进行积分运算，然后按法拉第电解定律，计算出试样中全硫含量的百分比。S——全硫含量（%）；Q——电量，库伦（C）；M——试样质量，克（g）三、仪器设备和试剂1.以库仑滴定为原理的自动测硫仪，包括以下部件：送样机构、高温炉、电解池、磁力搅拌器、电磁泵、净化系统、烟尘过滤器、控制系统等。（1）送样机构（2）高温炉：采用双螺纹硅碳管加热，采用铂铑-铂热电偶测温，计算机控制温度，恒温区长度大于90毫米，为保护硅碳管，在其外面套上刚玉管，在刚玉管外与高温炉外壳之间填满硅酸铝棉，以达到良好的保温性能。（3）电解池和磁力搅拌器：电解池采用有机玻璃模制而成，容积400毫升，在盖上安装有一对电解电极和一对指示电极，每对电极极片相对平衡，且两对电极成一字排列。电解池内有一搅拌子，它由磁力搅拌器带动在电解液中旋转，实现搅拌作用。（4）净化系统：由电磁泵、流量计、净化装置、烟尘过滤器等组成，其作用是对进入高温炉的气体进行干燥净化和对高温炉出来的气体进行干燥处理。2.实验配套仪器：电子天平一台量程1-200克感量0.1毫克称取试样用3.试剂碘化钾（化学纯）；溴化钾（分析纯）；冰醋酸(分析纯)三氧化钨（化学纯）；变色硅胶（化学纯）；电解液：碘化钾、溴化钾各5克，冰醋酸100ml,蒸馏水250～300mL总装备结构图如图1-1所示：四、实验准备1．配制电解液、搅拌均匀。2．硅胶的更换。五、测定方法（1）开启仪器：接通仪器电源，启动定硫仪软件，检查仪器各部件、气路、电解液是否处于良好状态，并设置好每一项功能，然后打开主画面左上角开始加温，给高温炉升温，当炉温上升到1150℃并恒定时，系统是提示并显示“系统就绪”便可以开始做实验。（2）称重样品：样品称重，只要把事先称好的试样重量（50mg左右），数据直接输入到数据表栏中即可。（3）参数输入：称量完成后，要输入试样的编号（如果在参数设置中选择了自动编号方式则不需要输入试样编号）和分析水分（以便能够计算试样的干基硫）。（4）实验过程：单击“煤样测试”后，送样机构把第一个试样送入高温炉，试样进入炉膛后，整个实验过程由计算机自动控制，在实验过程中，测试主画面中的有关参数信息随着时间变化，实验结束后，系统给出实验结果。（5）结果显示：每做完一个试样，样舟自动退出炉膛，实验结果显示在主画面的“试验结果”栏中。六、实验结果 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 及分析 组员 刘宇鹏 周轶人 姜山 许子衡 均值 样重/g 0.0501 0.0499 0.0493 0.0502 0.049875 含硫量/﹪ 0.525 0.517 0.523 0.520 0.52125测量误差、仪器误差、人为误差、操作误差、煤样等均会影响实验结果（详情请见思考 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 第4题）。七、允许误差 St,ad含硫范围，mg 平行测定误差，% ％ 同一实验室 不同实验室 ＜1 0.05 0.10 1～4 0.10 0.20 ＞4 0.20 0.30八、思考题1、试述煤中硫的不同形态、数量及分解难易。答：煤中硫分，按其存在的形态分为有机硫和无机硫两种。有的煤中还有少量的单质硫。煤中的有机硫，是以有机物的形态存在于煤中的硫，其结构复杂，至今了解的还不够充分，大体有以下官能团：硫醇类，R-SH(-SH，为硫基)；噻吩类，如噻吩、苯并噻吩、硫醌类，如对硫醌、硫醚类，R-S-R，硫蒽类等；煤中无机硫，是以无机物形态存在于煤中的硫。无机硫又分为硫化物硫和硫酸盐硫。硫化物硫绝大部分是黄铁矿硫，少部分为白铁矿硫，两者是同质多晶体。还有少量的ZnS，PbS等。硫酸盐硫主要存在于CaSO4中。煤中硫分，按其在空气中能否燃烧又分为可燃硫和不可燃硫。有机硫、硫铁矿硫和单质硫都能在空气中燃烧，都是可燃硫。硫酸盐硫不能在空气中燃烧，是不可燃硫。煤燃烧后留在灰渣中的硫（以硫酸盐硫为主），或焦化后留在焦炭中的硫（以有机硫、硫化钙和硫化亚铁等为主），称为固体硫。煤燃烧逸出的硫，或煤焦化随煤气和焦油析出的硫，称为挥发硫（以硫化氢和硫氧化碳（COS）等为主）。煤的固定硫和挥发硫不是不变的，而是随燃烧或焦化温度、升温速度和矿物质组分的性质和数量等而变化。煤中各种形态的硫的总和称为煤的全硫（St）。煤的全硫通常包含煤的硫酸盐硫（Ss）、硫铁矿硫（Sp）和有机硫（So），St=Ss+Sp+So，如果煤中有单质硫，全硫中还应包含单质硫。黄铁矿硫在300℃即开始分解，有机硫与元素硫在800℃以下都能分解，而硫酸盐要在1350℃以上才能分解。如果试样中加入石英砂（SiO2）、三氧化钨等催化剂，则硫酸盐在低于1200℃就可以分解，因此控制炉温在1200℃。2、高温燃烧中和法的基本原理是什么？答：将煤置于高温下，在充足的氧气流中燃烧，使煤中各种形态的硫化物氧化成硫的氧化物，然后用过氧化氢吸收，使其成为硫酸溶液，再用 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 氢氧化钠溶液进行滴定。根据消耗的氢氧化钠溶液的量计算出煤中的全硫含量。3、煤样中的氯对实验有什么影响？答：当氯含量大于0.02﹪时，需作必要的校正。因为吸收过程中氯与过氧化氢反应生成盐酸。滴定时，生成的盐酸同样要消耗标准氢氧化钠溶液。4、氧气流量、煤样推进速度及最终燃烧时间等条件的变化对测定值有何影响？答：氧气流量过大，会使氧化硫来不及吸收，流量过小，会使燃烧不完全，而且也不能驱尽过氧化氢溶液中溶解的二氧化碳，导致滴定终点不易确定，结果偏高煤样必须在500℃处预热5min，使煤中黄铁矿硫和有机硫在碳酸钙分解（500～800℃分解）之前就大部分分解，同时可使煤样中的挥发分大量逸出，避免发生燃烧舟推入高温区时发生爆燃现象；最终燃烧时间过短，煤样燃烧不够充分，含硫量相对真值也会减小。项目2煤的工业分析任课教师：岳莉实验时间：2010-7-9实验小组化工07-3：姜山、周轶人、刘宇鹏、许子衡化工07-4：张念楠、李婕祎、杜续鹏、李凤庆项目1－1煤中水分的测定一、实验目的了解煤中水分存在的形态掌握分析煤样水分的测定方法二、实验原理煤样置于空气中，在常温下水分就能蒸发。当与环境温度达到平衡时，湿煤所失去的水分，称为“外在水分”，残留于煤样中的剩余水分，称为“吸附水分”（内在水分），两者之和称为“全水分”。此外还有结晶水和化合水，它们都必须在较高的温度下才能除去。工业分析中水分测定不包括结晶和化合水。除去外在水分的煤样称为“分析煤样”，所以分析煤样中的水分为“内在水分”当环境温度没有变化显著时，分析煤样中的水分能相对的保持恒定。这就是在分析测定中都要以分析煤样为基准的主要依据。水分测定方法是按照国家标准GB212-77规定测定，在105~1100C温度下将煤样干燥，用失去的重量百分数表示其水分含量，用分析煤样所测出的水分称为分析煤样水分，用Mad（%）表示用分析煤样所测出的水分，则：其中：G—煤样质量，g；G1—干燥后煤样质量，g三、仪器设备（1）水分测定仪：带有自动调温装置，内附鼓风机能保持温度在105~1100C（2）干燥器：内装有变色硅胶或块状无水无水氯化钙干燥剂（3）称量瓶：一种为直径40mm,高25mm；另一种为直径70mm，高35~40mm；均附有磨口盖。（4）分析天平：精确到0.0002g四、测定方法分析水分测定：称取<0.2mm分析煤样1g，放于已知重量的称量瓶（φ40）中，轻轻摇动使平铺，放入预先鼓风并加热至105~110℃的烘箱中（打开盖），鼓风干燥1~1.5小时，在空气中冷却至室温（约20min），然后称重。所有测定都必须进行检验性的干燥，每次30min，直到式样的重量变化小于0.001g或重量增加时为止。在后一种情况下要采用增加前一次重量为依据。水分在2%以下时不进行检验性干燥。五、结果计算及数据记录（1）实验数据记录减量法测定煤中水分 项目 化工07-3 化工07-4 称量瓶编号 15 B3 称量瓶重（g） 13.5533 12.5470 试样+称量瓶重（g） 14.5596 13.5424 煤样重G（g） 1.0063 0.9954 干燥后试样+称量瓶重（g） 14.5453 13.5286 干燥后煤样重G1（g） 0.992 0.9816 分析煤样水分Mad/﹪ 1.421 1.386 均值/﹪ 1.4035（2）结果计算分析煤样水分：式中：G―煤样重量，g；G1―干燥后煤样的重量，g化工07-3：化工07-4：六、平行测定允许误差 Mad，% <5 5~10 >10 允许误差，% 0.2 0.3 0.4项目1-2煤中灰分的测定一、实验目的煤中灰分就是煤在一定温度下（一般大于800℃）经完全燃烧后剩下的残渣，灰分量因燃烧温度而变化。灰分测定方法根据国家标准分为缓慢灰化法和快速灰化法。快速灰化法对某一矿区的煤，须经过缓慢灰化法反复校核，证明其误差不大时使用。此外还有灰水连测法等。了解煤中灰分的存在，掌握分析煤样灰分的测定方法。二、实验原理称取一定重量的煤样，放入马弗炉内灰化，然后再815±10℃的条件下灼烧到恒重，并冷却至室温后称量，以残留物重量占煤样原重量的百分数作为分析基灰分，用Aad表示。则有其中：G—煤样重，g；G1—恒重后残留物，g三、仪器和设备（1）、分析天平：精确到0.0002g。（2）、箱形电炉：带有调温装置，能保持温度在815±10℃，炉膛应具有相应的恒温区，附有热电偶和高温计；路子后壁上应设有直径25~30mm的烟囱，下部应插有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的直接点在炉膛内能保持距炉底20~30mm的位置；炉门上应有一通气孔，直径约20mm。（3）、灰皿。（4）、耐热金属板、瓷板或石棉板，宽度略小于炉膛，其规格与炉膛相适应。四、测定方法称取粒度为0.2mm一下的分析煤样1g左右放入灰皿中，把灰皿连同煤样分三四排预先放在耐热金属板或瓷板上，将箱形电炉升温到850℃，打开炉门，把放有灰皿的的板缓慢的推进箱形电炉，使第一排灰皿中的煤样缓慢灰化。待5~10min后，煤样不再有冒烟现象时，以不大于2cm/min的速度把二、三、四排灰皿顺序推进炉中炙热部分（若煤样着火发生爆炸，则试样作废）。关闭炉门，使其在815±10℃的温度下灼烧40min，然后从炉中取出灰皿，先放在空气中冷却5min，再放到干燥器中冷却到室温后称量。五、数据记录和结果计算1、数据记录 项目单位：克，g 化工07-3 化工07-4 灰皿编号 A-9 A-4 灰皿质量 16.4197 18.2226 试样+灰皿重 17.4182 19.2298 煤样重G 0.9985 1.0072 灼烧后残留物+灰皿质量 16.5134 18.3183 恒重灼烧后残留物质量G1 0.0937 0.0957 分析煤样的灰分Aad/﹪ 9.3841 9.5016 均值/﹪ 9.442852、结果计算化工07-3：化工07-4：六、平行测定的允许误差 灰分范围（﹪） 测定允许差 同一实验室Aad（﹪） 不同实验室Aad（﹪） <15 0.20 0.30 15～30 0.30 0.50 >30 0.50 0.70七、思考题（1）为什么说测得的灰分实际上是煤样的灰分产率？答：由于煤中矿物质的真实含量很难测定，所以常用灰分产率，借助一定的数学式，算出煤中矿物质含量的近似值。（2）为什么测定灰分用箱形电炉要带烟囱？并规定在500℃时停留30min？答：使SO2在CaO生成前完全排出反应区。由于SO2和CaO在试验条件下生成CaSO4，使测定结果偏高而且不稳定，因此煤样要在温度为500℃时保持一段时间，使黄铁矿硫和有机硫的氧化反应在这一温度下基本完成。项目1-3煤中挥发分产率的测定及固定炭的计算一、实验目的了解煤中挥发分的存在，掌握测定煤中挥发分的方法。二、实验原理煤样在规定的条件下隔绝空气受热，有机质发生热分解而析出挥发分。称取一定量的式样，放入带盖的瓷坩埚中，在900±10℃的温度下隔绝空气加热7min，以所失去的重量占煤样原重量的百分数，减去该煤样的水分（Mad）作为挥发分，用Vad（%）表示。即，%其中：G1—分析煤样加热后的残留量与煤样差值，g；G—煤样重，g；Mad—分析基煤样水分，﹪三、仪器和设备（1）挥发分坩埚：瓷坩埚，高40mm，上口外径为33mm，底外径为18mm，壁厚为1.5mm，盖的外径为35mm，盖槽的外径为29mm，外槽深为4mm，坩埚总重为15~19g。（2）箱形电炉：带有调温装置，能保持温度在900±10℃，并附有热电偶及高温表。炉后壁留有一个排气孔及插热电偶的小孔，其位置应使热电偶的热接点在炉膛内能保持距炉底约20~33mm的位置，炉膛恒温区应该在900±5℃之内。恒温区是在关闭的炉中，用热电偶测定的。（3）坩埚架：镍铬丝制成的架，其大小以能使放入箱形电炉中的坩埚不超出恒温区为限，并要求放在架上的坩埚底部距炉底20~30mm。（4）坩埚架夹（5）分析天平：精确到0.0002g。（6）秒表。四、测定方法称取煤样1g（准至0.0002g），放入恒重的挥发分坩埚内，煤样摊平盖盖放在坩埚架上，送入预先加热到910℃的马弗炉内恒温区，管好炉门，使坩埚快速加热7min。从炉中取出坩埚，在空气中冷却5~6min后，放入干燥器内，冷却至室温后称量。五、数据记录和结果计算1、数据记录 组别单位：克，g 化工07-3 化工07-4 坩埚编号 9 7 坩埚重 14.5766 15.7027 试样+坩埚重 15.5736 16.7065 煤样重G 0.997 1.0038 分析煤样加热后残留量+坩埚重 15.2695 16.3983 分析煤样加热后的残留量 0.6929 0.6956 分析煤样加热后的减量G1 0.3041 0.3082 分析煤样的挥发分Vad/﹪ 29.0805 29.3173 分析煤样的固定碳FCad/﹪ 60.1144 59.7951 均值/﹪ 29.1989 均值/﹪ 59.954752、数据计算化工07-3：﹪﹪化工07-4：﹪﹪六、平行测定允许误差 挥发分范围（﹪） 测定允许差 同一实验室Vad（﹪） 不同实验室Vad（﹪） <20 0.30 0.50 20～40 0.50 1.00 >40 0.80 1.50七、思考题（1）煤的挥发分产率为什么不能叫挥发分含量？答：由于挥发分不是煤样固有的物质，而是在特定条件下煤的有机质受热分解的产物。因此，确切地说，该指标应称为煤的挥发分产率而不能称为煤的挥发分含量。（2）固定炭和煤的变质程度有什么关系？答：固定碳大致随煤的变质程度而成正比例关系变化。项目3粘结指数的测定任课教师：岳莉实验时间：2010-7-9实验小组化工07-3：姜山、周轶人、刘宇鹏、许子衡化工07-4：张念楠、李婕祎、杜续鹏、李凤庆一、实验目的本实验是测定烟煤的粘结力的大小，适用于评价烟煤的粘结能力。它是参照国际标准ISO335-1974《硬煤——粘结力的测定——罗加实验法》改进后的测定方法。其粘结指数符号记为GR.i指数（CakingIndexG），简记为G指数。二、实验原理粘结性是指在受热后煤粒间的相互粘结牢固程度的量度。粘结性的强弱是以粘结其他惰性物质的能力来表现，惰性物质选用无烟煤。根据煤的粘结指数，可以大致确定该煤的用途：利用煤的挥发分和粘结指数，可以了解各种煤在炼焦配煤中的作用这对指导配煤，确定经济合理的配煤比具有一定意义。粘结指数的测定原理与罗加指数的测定原理相似，即以一定质量的实验煤样和专用无烟煤混合均匀，在规定条件下加热成焦，所得焦炭在一定规格的转鼓内进行强度检验，以焦块的耐磨强度表示实验煤样的你啊粘结能力。方法要点是将一定质量的实验煤样和专用无烟煤，在规定的条件下混合，快速加热成焦，所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验，以焦块的耐磨强度，抗破坏力的大小来表示试验煤样的粘结能力。因此，烟煤的粘结指数实质是试验烟煤样在是受热偶，煤粒之间或煤粒与惰性组分颗粒间结合牢固程度的一种度量，它是各种物理和化学变化过程中的最终结果。三、仪器和设备（1）天平精度不低于0.001g。（2）瓷质专用坩埚和坩埚盖。（3）搅拌丝由直径1—1.5mm的金属丝制成。（4）镍铬钢压块重110—115g。（5）压力器专用设备，6Kg质量压紧试验煤样与无烟煤混合物。（6）马弗炉具有均匀加热带，其恒温区长度不低于120mm，并附有调压器或定温控制器。（7）转鼓试验装置包括两个转鼓，一台变速器，一台电动机。（8）圆孔筛筛孔直径1mm。（9）坩埚架由直径3—4mm镍铬丝制成。（10）其他辅助用具秒表、干燥器、小镊子、小刷子、带手柄平铲，称样皿、搪瓷盘等。四、实验样品1、煤样制备（1）粘结指数试样煤样，应达到空气干燥状态，粒度小于0.2mm的分析样。制备时防止过度粉碎，其中0.1—0.2mm的煤粒占全部煤样的20—35%。（2）粘结指数试验煤样必须严格防止氧化，为此，试样应装在密封的容器内，从制样到试验的时间不超过一周。2、专用无烟煤粘结指数测定所需要的无烟煤，按国家规定，必须采用宁夏汝箕的沟煤矿的无烟煤，经专门采、筛选、加工制成。其技术要求是：水分Mad应小于2.5%，灰分A应小于4.0%，挥发分Vdaf应小于8.0%，粒度应为0.1—0.2mm,其中粒度大于0.2mm的筛上率应不大于4.0%，粒度小于0.1mm的筛上率应不大于6%。五、测量步骤1.试验煤样与无烟煤样的混合（1）先取5g无烟煤，后称取1g试验煤样放入坩埚，质量应准到0.001g。（2）用搅拌丝将坩埚内混合物搅拌2min，方法是：坩埚作45度倾斜，逆时针方向转动，转速约15r/min，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，转速约150r/min。经1分40秒后，一边搅拌一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置，2min时搅拌结束，搅拌时防止煤样外溅。（3）搅拌结束后，将坩埚壁上煤粉轻轻扫下，在搅拌丝将混合物拨平，沿坩埚层面略低1—2mm，以便压块将混合物严紧后，使煤样表面处于同一平面。（4）用镊子加压块于坩埚中央，然后将其置于压力器下压30s，加压时防止冲击。（5）加压结束后，压块仍留在混合物上，加上坩埚盖。2.混合物的焦化处理将带盖的坩埚放在坩埚架上，放入预先升温850度的箱式电炉中恒温区，从放入坩埚开始计时，焦化15min，将坩埚从从箱式电炉中取出，放置冷却室温。称量坩埚及煤样重，记为m。（见表）。3.焦块转鼓试验从已冷却的坩埚中取出压块。当压块设、上附有焦屑时，应刷入坩埚内。称焦渣总重。然后将焦渣放入转鼓内，进行第一次转鼓试验。转鼓试验后的焦块用1mm圆孔筛进行筛分，再称量，得筛上部分质量m1。然后，将其放入转鼓进行第二次转鼓试验、重复筛分、称重操作，称重，筛上部分质量记为m2。每次转鼓试验5min即250转，所有各次的称重都应该准确到0.01g，数据记录及相关处理见表。六、数据记录和结果计算1、数据记录粘结指数按下式计算：式中：M——焦化处理后焦渣的质量，g；M1——第一次转鼓试验后，筛上部分的质量，g；M2——第二次转鼓试验后，筛上部分的质量，g计算结果取到小数点后第一位。 组别单位：克，g 化工07-3 化工07-4 坩埚编号 B-8 8 坩埚重 17.9991 18.2762 原煤+坩埚重 18.9985 19.2730 原煤重 0.9994 0.9968 原煤+无烟煤+坩埚重 23.9989 24.2772 无烟煤重 5.0004 5.0042 焦化处理后坩埚及煤样总重 23.3648 23.5999 焦化处理后焦渣的质量M 5.3657 5.3237 第一次转鼓试验后，筛上部分的质量M1 3.2495 3.4019 第二次转鼓试验后，筛上部分的质量M2 2.4481 2.5722 黏结指数G 60.1057（报出结果：60） 62.9915（报出结果：63） 均值 61.5486（报出结果：62）2、结果计算化工07-3：化工07-4：七、允许误差每一试验煤样应分别进行两次重复试验，G值大于、等于18时，同一化验室两次平行测定值之差不得超过3，不同化验室间测定值之差不得超过4。G<18时，同一化验室两次平行测定值之差不得超过1，不同化验室间测定值之差不得超过2。以平行实验结果的算术平均值作为最终结果，测定值保留到小数后一位，报出结果取整数。八、思考题（1）粘结指数的方法与罗加指数有何区别，前者对后者作了那些改进？答：罗加试验法存在的缺点是：对强粘结煤即相当于胶质层厚度大于20㎜，或罗加指数值在70以上的煤分辨能力差；对罗加指数小于15的弱粘结煤重现性不好等。为此，本方法在专用无烟煤的选定、无烟煤及烟煤粒度组成、配比、计算 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载 等方面进行了改进。（2）讨论烟煤与无烟煤粒度组成不同及配比不同，对G值的影响？答：粘结指数试验煤样，应达到空气干燥状态、粒度小于0.2㎜的分析试样。制备时须防止过度粉碎，其中0.1～0.2㎜的煤粒占全部煤样的20～35﹪。（3）惰性物质为什么用无烟煤？是否可以用其他惰性物质如焦炭？专用无烟煤为什么要有一定标准？答：粘结指数测定中所用的无烟煤，必须是宁夏汝箕沟煤矿的专用无烟煤，且应符合下列要求：A<4﹪,V<7.5﹪,粒度为0.1～0.2㎜,其中小于0.1㎜的筛下率不大于7﹪。（4）对某种煤，转用无烟煤：煤样：5：1时测得G值为60，若按3：3配比测得G值为19，同一煤样，用两种配比得到两种不同的值，应如何解释？答：对强粘煤采用增多无烟煤用量及无烟煤粒度改小来提高强粘煤的区分性。对弱粘煤则改用减少无烟煤用量来提高其区分性。项目4烟煤焦质层指数的测定任课教师：赵俊国实验时间：2010-7-12实验小组化工07-1：冯旭、代芳草、、化工07-3：姜山、周轶人、刘宇鹏、许子衡一、实验目的胶质层指数是测定烟煤结焦性的一种方法，是苏联萨保什尼可夫等人在1932年提出的。重要测定烟煤最大胶质层厚度（Y值）和体积曲线类型等三个指标。这些指标能鉴定炼焦用煤的质量，检查煤层的质量，生产原煤和商品煤的质量，判断单独煤的分类牌号。测定配合煤的Y值可作为炼焦配煤的主要指标之一。此外，通过对煤杯中结成的焦块的观察和描述得到的焦块技术等辅助性资料。二、实验原理本法为模拟工业焦炉的条件下，对装在煤杯中的煤样进行单侧加热，在煤杯内的煤样中形成一系列等温层面，而这些层面的温度由上而下依次递增，温度相当于软化点的层面以下的煤都软化形成胶质体，在温度相当于固化点的层面以下则结成半焦。因此，煤样内形成了半焦层、波质层和未软化的煤样层三部分，如图58所示。胶质层厚度主要取决于煤炭胶质期间的温度间隔，还要受波质体膨胀和试验条件的影响。在试验过程中，最初在媒杯下部生成的胶质层比较薄，以后逐渐变厚，然后又逐渐变薄，因此在煤杯中部出现胶质层厚度的最大值。在胶质层内由于热分解产生了煤气，而胶质体的透气性又不好，积聚的煤气使胶质体发生膨胀，这种膨胀压力足以使压在煤样上的压力盘被抬起。如这些煤气在胶质层和半焦层内都找不到出路(如半焦很少裂缝)，膨胀将持续很久，这时煤的体积曲线呈山形；如果胶质体的透气性虽然不好，胶质体有时膨胀，但积聚的煤气有时能从半焦的裂缝中很快逸出，则煤的体积曲线时起时伏形成之字形，如膨胀不大而煤气透散也较慢，则体积曲线呈波形或微波形；如煤胶质体透气性好，而煤的主要热分解又在形成半焦以后进行，则煤的体积曲线呈平滑下降等。这样，由于煤的熔融、分解性质不同，煤的体积曲线是多种多样的。体积曲线形状与煤种有—定的关系，但由于体积曲线只能分几类，其中还有混合型，缺乏数量概念因此它们只能当作辅助指标。煤杯内的全部煤样都结成半焦后，由于体积收缩，煤的体积曲线下降到最低点。以试验结束(730℃)时煤样收缩所显现在体积曲线上的距离作为最终收缩度X值。X值取决于煤的挥发分、熔融、固化、收缩等性质和试验条件。三、仪器设备（1）采用复式胶质层测定仪。仪器有带平衡砣的如图1所示和不带平衡砣的(构造除不带平衡砣外，其余相同)两种类型。〔2〕煤杯：其外径为70mm；杯底内径为59mm；从距杯底50mm处至杯口的内径为60mm；从杯底到杯口的高度为110mm。煤杯使用部分的杯壁应当光滑，不应有条痕和缺陷。每使用五十次后应检查一次使用部分的直径。检查时，顺其高度每隔10mm测量一点，共测六点，测得结果的平均数与平均直径(59.5mm)相差不得超过0.5mm，杯底与杯体之间的间隙也不应超过0.5mm。（3）胶质层层面探针（见图3）：直径为1mm的钢针，下端是钝头。刻度尺上刻度单位为1mm。(4)胶质层测定仪的电热元件采用硅碳棒加热，其规格为：电压110V，电流8～20A；使用部分的长度150mm，直径8mm，冷端长度60mm，直径16mm；灼热部分温度极限1200～1400℃。可用5kVA的可调变压器或采用温度程序控制仪以控制升温速度。(5)测温用的热电偶和高温计，应用标准热电偶作校正。(6)仪器的附属设备：推焦器，清洁煤杯用的机械装置和切制石棉圆垫用的切垫机。四、实验准备(1)试样应以对辊式破碎机破碎到全部通过1.5mm的圆孔筛。必需严格防止氧化，为此，试样应装在密封、避光的容器中，储存在阴凉处。从制样到试验的时间不应超过半个月。(2)在试验前应仔细格煤杯内壁、杯底、热电偶铁管及压力盘上所附着的焦屑、炭黑等用金钢砂布(1号为宜)清除干净，并把各部件的表面擦光，亦可用清洁煤杯的机械装置，但不得使用金属工具。应仔细地清洁煤杯底受热面，清除其氧化层，仔细地清洁煤杯沟槽、杯底凸起部分和杯底上放置热电偶铁管的凹槽，并用针穿通杯底及压力盘上各析气孔。(3)为测胶质层厚度，使钢针能顺利地插到杯底和胶质层层面，在一光滑的细钢棍上用香烟纸粘制一个单层纸管。纸管的直径为2.5～3.0mm，高度约为48～53mm。应能很容易地把钢棍从纸管中抽出来。(4)用厚度0.5～1.0mm的石棉纸作两个直径为59mm的石棉圆垫，在圆垫上还应留出供热电偶铁管穿过的圆孔。此外，在下部圆垫上，在与压力盘上探测层面的小孔相对应的地方作一标志，在上部圆垫的相应地方留一供纸管穿过的小孔。(5)用毫米方格纸作一记录体积曲线用的记录纸，其宽度与记录转简的高度相同，其长度略大于转简圆周。使方格纸绕在记录转简上调节其高度，使其能同时记录前后杯的两个体积曲线。(6)将杯底放入煤杯中，务使其顺杯底沟槽落到尽底，并使杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上放热电偶的孔中心点对准。(7)先把下部石棉圆垫铺在杯底上，并使垫上的圆孔对准杯底上的凹槽，再在杯内下部沿杯壁围上一条宽约55mm、长190～200mm的滤纸条。把热电偶铁管放入杯底凹槽。把带有香烟纸管的钢棍放在下部石棉圆垫上面已作好的标志处。用压板把热电偶的铁管和钢棍固定，使它们都保持垂直状态。(8)称试样100±5g，用圆锥四分法分为四部分，分四次装入杯中，每装25g之后，用金属针将试样摊平，但不得捣固。(9)将压板暂时取下把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上，并将露出的滤纸边缘折复于石棉圆垫之上。把压力盘放入，再用压板把热电偶铁管加以固定，并将煤杯放入上部砧垛的炉孔中。把压力盘与杠杆联结起来，挂上砝码，井把杠杆调节到水平。(10)如试样在试验中生成流动性很大的胶质体因而溢出压力盘时，则应另行装样试验，此时应在已装好上部石棉圆垫，并将滤纸折复，用压力盘压乎后，用直径2～3mm的石棉绳在滤纸和石棉垫上方沿杯壁和热电偶铁管外壁围一圈，再放上压力盘，使石棉绳把压力盘与煤杯、压力盘与热电偶铁管之间的缝隙严密的堵起来。(11)在整个装样过程中，香烟纸管应保持垂直状态。当压力盘与杠杆联好后，在杠杆上挂上法码。把细钢棍小心地由纸管中抽出来(可轻加旋转)，务使纸管留在原有位置。如纸管被拔出，或煤粒进入纸管(可用探针试出)，须重新装样。(12)将热电偶置于热电偶铁管中，用胶质层层面探针通过压板小孔探测纸管底部，读数作为基准零点。(13)检查轴心到记录笔尖的距离，并将其调整为600mm，将记录笔装好墨水。(14)加热前按下列公式求出试样的装填高度：h＝H-(a-b)，式中，h——试样的装填高度，mm；H——由杯底表面到杯口的煤杯高度，mm；a——由压力盘表面到杯口的距离，mm；b——压力盘和两个石棉圆垫的总厚度，mm。a的数值用钢尺测量，顺煤杯周围在四个不同地方共量四次，取其平均值。H的数值应在每次装煤前实测，测定方法与测a的方法相同。b的数值可用卡尺实测(经常使用同样厚度的石棉纸时，不必每次测定)。同一试样平行测定时，装填高度的允许差为1mm，超过允许差时应重新装样。报告结果应将试样的装填高度的平均值附注于X值之后。五、实验步骤(1)通电加热，控制升温速度，两煤杯温度最好保持一致，加热速度规定如下：在最初30min以内，以大约7～8℃／min的速度把温度升高到250℃，在250℃以后，必须力求按3℃／min的速度均匀升温，每10分钟记录一次温度，在350～600℃期间，实际温度与应达到的温度的差不应超过5℃，其余时间内不应超过10℃。否则，实验作废。(2)温度为250℃时，开始记录体积曲线。(3)对一般试样，测量胶质层层面是在体积曲线开始下降后几分钟开始，到大约650℃时停止。如遇体积曲线呈山形或生成流动性很大的胶质体时，其胶质层层面的测定可适当提前停止，一般可在胶质层最大厚度出现后再对上、下部层面各测2～4次即可停止，并立即用石棉绳或石棉绒把压力盘上探测孔严密地堵起来，以免胶质体溢出。(4)测量胶质层上部层面时，须将探针通过压板和压力盘上小孔插入纸管中，将刻度尺放在压板上，将探针继续缓缓地插入，直到其下端接触到胶质层时用手拿住，不使其再下降，读取层面到杯底的距离，并同时记录测量的时间。(5)测量胶质层下部层面时，应将探针小心地穿透胶质层，直到半焦坚固层为止，同时读取并记录下部层面的位置和测定的时间，然后将探针轻轻转动，小心地抽出，防止带出胶质体或使胶质层内积存的煤气突然逸出，以免破坏体积曲线的形状和影响层面位置。(6)测量胶质层上、下部层面的频数应根据体积曲线形状及胶质体的特性来确定。1)当曲线呈之字型或波型时，在体积曲线上升到最高点时测量上部层面，当体积曲线下降到最低点时测量上部层面和下部层面(但下部层面的测定不应太频繁，约每8～10min一次)。如果曲线起伏非常频繁，可间隔一次或两次起伏再测。2)当体积曲线呈山型、平滑下降型或微波型时，上部层面为5min测一次，下部层面为10min测一次。3)当体积曲线呈混合型时，上、下部层面测定的频数应分阶段按上述类型规定进行。4)当体积曲线呈平滑斜降型时(结焦性差，Y值在7mm以下)，胶质层的上、下部层面往往不明显，总是一穿即达杯底，遇此情况，可暂停20～25min，使层面恢复，然后以每15min不多于1次的频数测量上、下部层面。力求准确测出下部层面的位置。5)如果煤在试验时形成流动性很大的胶质体，下部层面测定在550℃时开始，然后每隔7～8min测一次，到620℃也应堵孔。6)当温度达到730℃时停止试验，关闭电门卸下砝码，使仪器全部冷却，取下记录曲线的毫米方格纸。六、实验结果记录及数据处理曲线的加工及胶质层测定：(1)在体积曲线的水平方向上以温度、下方以时间作横坐标，在左侧标出层面距杯底距离为纵坐标，根据记录表上所记录的各个上、下部层面位置和相应的“时间”的数据，在图纸上标出许多“上部层面”和“下部层面”的点，分别以平滑的线加以连接得出上、下部层面曲线。如按上法连成的层面曲线呈之字形，则应另外通过之字形的各个中点连成平滑曲线作为最终层面曲线。(2)取胶质层上、下部层面曲线之间沿纵坐标方向的最大距离(读准到0.5mm)作为胶质层最大厚度Y，Y一般在520～630℃范围内出现。(3)取730℃时体积曲线与零点线间的距离(读准到0.5mm)作为最终收缩度X。(4)将曲线图标明试验号码，与记录表一并保存。(5)用体积曲线对照图62所示，以确定其类型。(6)鉴定焦块的技术特征，记入记录表中。(7)注明试样装填高度。如果测得胶质层厚度为零时，在报告Y值时，应该注明焦块的熔合状况。测定值和报告值均修约到0.5mm。1、数据记录 组别 化工07-1 化工07-3 时间/min 1#上层/㎜ 1#下层/㎜ 2#上层/㎜ 2#下层/㎜ 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155 160 165 170 2、数据处理七、允许误差同一试样平行测定结果的允许差：胶质层厚度≤20㎜时，为1㎜，Y＞20㎜时，为2㎜，最终收缩度X值为3㎜。八、思考题（1）通过实验，分析本实验方法的主要缺点和最大优点。答：主要缺点：；最大优点：计算机自动化记录数据及绘制胶质层体积曲线。（2）在250℃以前，煤样发生了什么变化，250℃以后又发生了哪些变化？答：（3）为什么从轴心13到记录笔尖的距离要调整为600㎜？答：（4）体积曲线的不同类型有何意义？体积曲线和上、下部层面的形状由什么决定？答：项目5奥亚膨胀度的测定任课教师：实验时间：2010-7-9实验小组化工07-1：冯旭、代芳草、、化工07-3：姜山、周轶人、刘宇鹏、许子衡一、实验目的在预定的加热条件下，测定烟煤在热解过程中的体积变化，可以表征煤的膨胀度，评价煤的结焦性，探讨配煤规律，预测焦炭质量，以及研究煤的热解动态等方面的问题。二、实验原理煤的胶质状态是成焦过程中的重要阶段，而膨胀是在胶质状态中表现出的重要物理现象，它和胶质体的性质一—如粘度、流动性、湿度间隔、透气性、颗粒分布等因素有关。奥亚膨胀度测定方法，是将煤样按规定方法制戊一定长度和形状的煤笔放在钢管中，在钢管中以3℃／min的速度升温，并用压杆上的笔尖自动记录体积变化曲线(膨胀曲线)，如图5—1所示。通过试验测得下列指标：软化温度T1：体积曲线升始收缩达0.5mm时的温度，℃；始膨胀温度T2：体积曲线下降到最低点后再开始膨胀时的温度，℃；固化温度T3：体积曲线膨胀达到最大值时的温度，℃；收缩度a：体积曲线下降的最大距离占煤笔长度的百分数，%；膨胀度b：体积曲线膨胀的最大距离占煤笔长度的百分数，﹪三、仪器设备(1)膨胀计主体设备如图5-2所示；(2)煤笔成型设备及用品；1)成型模及漏斗；2)量规(检查模子使用后磨损情况)；3)成型打击器及打击杆；4)切样器及刀片，白钢尺；5)脱膜压力器及容接器；6)粗天平(上皿天平)；7)蒸发器、瓷皿；8)石蜡；9)0.4mL取液管；10)棉花、台钳、虎钳、打蜡用铁杆等；(3)清钢工具：1)螺旋钻杆；2)铜丝钢刷；3)细砂纸布拉刷等；清扫摇把；5)尖头金旗杆。四、实验准备（1）煤样和试样的贮存。由于膨胀性对煤的氧化很敏感，试验样品必须妥善保存。一般采用真空贮存。当真空度为16931.94Pa，煤粒＜0.5mm时，低变质程度煤(气煤、肥煤)可贮存两周，中等变质程度煤(焦煤)，可贮存1.5月，高变质程度煤(瘦煤)可贮存两个月而对膨胀度无影响。从小于0.5mm的煤样中，称取5g，在研钵中研磨至刚好通过0.15mm的筛子，然后混合均勺，称取4g研磨煤样，放在蒸发皿内，用0.4mL水润湿煤样，并迅速混合。混合时既要迅速，又要使水分均匀，防止产生水泡，混合时间过长，会因水分蒸发带来脱模困难，故煤笔制作要迅速。实验小组煤样型号化工07-1：七台河焦化工07-3：建龙混A2重3.12（2）煤笔的准备。为了使成型煤笔易于脱模，先将压模孔内打蜡，其方法是用一直径为5—6mm的铁杆(锥度与煤笔相同)，在酒精灯上加热，趁热烫熔石蜡，然后把带蜡的热铁扦插入压模中迅速将模子转动一周即可。将压模大口向下置于模托上，并将漏斗套在压模上，用牛角勺将煤样顺着漏斗孔拔下，直到装满漏斗，剩余煤刮回瓷皿中。用打击杆在打击器下压实模中煤样，打击四下，注意不得弹跳。然后再加煤样，再打击四下，直到煤样装满模子(距模口不大于lmm)。通常用长短二种打击杆各打击三次(若采用长中短三种打击杆时各打击两次)。将模子取出，套上已塞棉花堵的容接器，放在脱模压力器上退出煤笔，并小心推入切样器中，保留细端，用薄刀片将煤笔切成60mm长。当最大膨胀率在第一次测定时超过200%时，则在重复试验中，可将煤笔两头各切去15mm，留中间30mm进行试验；当膨胀度大干300%时，将煤笔切戍两段，每段各长30mm，分别进行试验，以两段膨胀度的平均值作为结果。（3）膨胀杆和膨胀管的洁净：①膨胀管：卸去管底的丝堵，用斧形绞刀尽量除去管内的半焦，然后用铜丝网刷清除管内残留的半焦粉，再用布拉刷擦净，直到将管子对着光线看去，内壁光滑明亮无焦末时为止，特别要注意管子的两端。②膨胀管：可用很细的砂纸，擦去粘附在膨胀杆上的焦油渣，并注意不要将其边缘的棱角磨圆，最后检查膨胀杆能否在膨胀管中自由滑动。五、实验步骤将电炉预先升至一点温度，其预升温度根据试样挥发分的大小可有所不同，当挥发分小于20﹪时，预升温度为380℃；当挥发分在20～26﹪时，预升温度为350℃；当挥发分大于26﹪时，则预升温度为300℃。把装有煤笔的膨胀管放入电炉孔内，然后将记录笔固定在膨胀杆的顶端，使记录笔尖与转筒上的记录纸接触。调节电流使炉温在7min内恢复到入炉时温度。然后以3℃/min的速度升温。必须严格控制升温速度，使每5min的允许差为±1℃，在不超过5min的一段时间内，及时调节电流，以避免误差的积累。每5min记录一次温度。待试样开始固化（膨胀杆停止移动）起，再继续加热5min，然后停止加热，并立即将膨胀管和膨胀杆从炉中取出，分别垂直放在架子上（不要平放在地面上，以免膨胀杆、膨胀杆变形）。六、实验结果记录及数据处理1、计算机输出实验记录结果化工07-1：软化温度T1：371.4℃开始膨胀温度T2：427.8固化温度T3：48.8最大收缩度a：54.7最大膨胀度b：134.2﹪化工07-3：软化温度T1：365.5℃开始膨胀温度T2：415.3固化温度T3：46.5最大收缩度a：52.0最大膨胀度b：134.6﹪2、数据处理注意事项若收缩后膨胀秆回升的最大局度低于开始下降位置，则膨胀度按膨胀杆的最终位置与开始下降位置间的差值计算，但应以负值表示（见图b）；若收缩后膨胀杆没有回升，则最大膨胀度以“仅收缩”表示（见图c）；如果最终的收缩曲线不是完全水平的，而是缓慢向下倾斜（见图d），规定以500℃处的收缩值报出。奥亚膨胀度和奥亚收缩度测定值修约到小数后一位，报出结果取整数。七、测定允许误差在同一实验室内，同一煤样的两个分别测定的最大膨胀度的差值不应超过：式中b为两个膨胀度测值的平均值，Tl，T2，T3的报出数以5℃为单位，收缩度百分数a取整数。膨胀度百分数b分别按下列规定取值：b为负值时报出数值取整数；b为正值但小于100时报出数值以5为单位；b等于或大于l00时报出数值以10为单位。 参数 同一实验室 不同实验室 三个特性温度T（℃） 7 15 膨胀度b 八、思考题1、升温速度的变化对奥亚膨胀度测定值有何影响？答：2、煤粒过细对测定值有何影响？答：3、奥亚膨胀度与那些粘结性指标有关联？为什么？答：4、最大膨胀度超过300﹪时为什么需要改为半笔试验？如果仍用60mm煤笔对测定值有何影响？答：图5-1膨胀曲线示意图图5-2奥亚膨胀度测定装置1——电炉（附2kW调压器、电流表、动圈调节仪）；2——膨胀管；3——煤笔；4——压杆；5——记录笔；6——自记钟；7——热电偶图1-1自动测硫仪6——电解池；7——电磁泵；8——净化管；9——固态继电器；10——控制板；11——变压器；12——硅整流器；13——电源开关；14——流量计；15送样电机；16——电源、控制线插座；17——热电偶；18——高温炉外壳图4-1胶质层煤杯中的结焦过程示意图_1340273504.unknown_1340286590.unknown_1340288437.unknown_1340290426.unknown_1340295178.unknown_1340296829.unknown_1340293220.unknown_1340294724.unknown_1340293179.unknown_1340290224.unknown_1340290330.unknown_1340288557.unknown_1340288131.unknown_1340288260.unknown_1340288367.unknown_1340288247.unknown_1340286968.unknown_1340287577.unknown_1340286664.unknown_1340285138.unknown_1340286449.unknown_1340286525.unknown_1340285669.unknown_1340285861.unknown_1340273506.unknown_1340273507.unknown_1340284966.unknown_1340273505.unknown_1340273500.unknown_1340273502.unknown_1340273503.unknown_1340273501.unknown_1340273498.unknown_1340273499.unknown_1340273497.unknown